李凡杰 甘智華 楊敬堯 徐 旭 蔣若恒

(1浙江大學制冷與低溫研究所 杭州 310027)(2浙江省制冷與低溫技術(shù)重點實驗室 杭州 310027)(3中國計量大學計量測試工程學院 杭州 310018)

多層絕熱材料試樣300—77 K表觀熱導(dǎo)率測試臺研制

李凡杰1,2甘智華1，2楊敬堯3徐 旭3蔣若恒3

(1浙江大學制冷與低溫研究所 杭州 310027)(2浙江省制冷與低溫技術(shù)重點實驗室 杭州 310027)(3中國計量大學計量測試工程學院 杭州 310018)

為了更好的評估多層絕熱材料在實際應(yīng)用中的性能，依據(jù)國際上通用的表觀導(dǎo)熱率測試方法，搭建了相關(guān)實驗臺，給出了其單一高真空下的數(shù)據(jù)及某多層絕熱材料在300—77 K溫區(qū)隨不同真空度下的數(shù)據(jù)，驗證了所研制實驗臺的有效性，為將來建立絕熱材料基礎(chǔ)數(shù)據(jù)奠定了基礎(chǔ)。

多層絕熱 材料表觀導(dǎo)熱率 300—70 K 蒸發(fā)量熱器熱流密度

1 引 言

20世紀50年代起，低溫絕熱領(lǐng)域最重要的進展是在多層絕熱材料上，其通常簡稱為MLI。多層絕熱材料的提出是源于試圖減小所有的傳熱途徑，其通常由30層到80層低發(fā)射率的反射屏和低熱導(dǎo)率的間隔物交替組合而成[1-2]。在高真空條件(至少優(yōu)于10-2Pa)下，具有極好的絕熱性能，其理論表觀熱導(dǎo)率可以達到10-5W/(m·K)，是目前已知絕熱性能最好的材料，被稱為“超級絕熱”。

1900年，杜瓦首次在真空空間中放置金屬屏，使得容器的絕熱性能得以提高?；谶@樣的多屏削弱輻射的原理，1951年，瑞典Peterson P.提出了多層絕熱的方法[3-4]。20世紀50年代末，由于空間技術(shù)的發(fā)展，迅速推進了多層絕熱的研究和應(yīng)用。Domoto G A，Boehm R F和Tien C L(田長霖)等關(guān)于低溫下金屬發(fā)射率的研究論證了反常集膚效應(yīng)理論(Anomalous Skin effect, ASE)在預(yù)測金屬發(fā)射率時的重要性[5]。Verkin B.I.提出了多層絕熱層中殘余氣體影響問題[6]，引起了人們極大的關(guān)注。這導(dǎo)致了層數(shù)少，層密度小，以鋁箔為多層輻射屏兼氣體傳導(dǎo)屏的多屏絕熱結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)；也導(dǎo)致了各種減少層間殘余氣體導(dǎo)熱、改進抽空工藝、縮短抽空時間等真空技術(shù)的發(fā)展。

現(xiàn)今的多層絕熱材料，隨著氣體行業(yè)的發(fā)展和新能源液化天然氣應(yīng)用以及航空航天事業(yè)的發(fā)展，其使用得到廣泛的推廣。為了實際工程應(yīng)用的需要，各種新型多層絕熱材料不斷涌現(xiàn)。例如，IMLI( Integrated MLI)[7]使用離散間隔技術(shù)，提高了絕熱性能，與傳統(tǒng)的絕熱材料相比，絕熱性能提高了27%，制造和安裝成本降低了16%到50%；WMLI(Wrapped MLI)[8]利用類似骨架的結(jié)構(gòu)來固定反射屏，避免了包裹在運輸管道上由于壓縮增加的導(dǎo)熱，其熱流密度為2.2 W/m2，比傳統(tǒng)熱流密度(26.6 W/m2，5 層，77 K 至295 K)低一個數(shù)量級，當WMLI應(yīng)用于真空夾層管道中時，其漏熱量為0.09 W/m ，低于工業(yè)用標準的0.31 W/m。

多層絕熱材料的傳熱方式有固體導(dǎo)熱、輻射換熱、殘余氣體導(dǎo)熱。這些傳熱方式互相影響，其性能與材料特性、殘余氣體壓力、層數(shù)、層密度等諸多因素相關(guān)，難以精確測量，為此，現(xiàn)行通用的方法是采用表觀導(dǎo)熱系數(shù)(或表觀熱導(dǎo)率)這一指標來表征。參照國外現(xiàn)有的標準，本文研制了一臺采用液氮為低溫介質(zhì)的圓柱型蒸發(fā)量熱器，通過測量不同真空度條件下液氮蒸發(fā)的體積流速或質(zhì)量流速來獲得多層絕熱材料的表觀熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)，為多層絕熱材料的研制和合理的布置方式提供數(shù)據(jù)支撐。

2 試驗原理

本研究采用圓柱型蒸發(fā)量熱器，根據(jù)已知條件下低溫液體的蒸發(fā)潛熱，通過測量體積流速或質(zhì)量流速來計算通過絕熱材料的漏熱。這種方法使用最為廣泛，有較高的測量精度，同時較為簡單，低溫液體可以提供穩(wěn)定的冷邊界溫度。這種測量方法是測定特定條件下多層絕熱材料的性能，能反映實際應(yīng)用情況[9]。

圖1給出了表觀熱導(dǎo)率試驗臺的原理圖，測量膽4的上表面被上保護膽3包圍，其下表面被下保護膽5包圍，因此，外界漏熱只能通過測量膽4側(cè)表面來傳遞熱量，引起液氮的蒸發(fā)，當系統(tǒng)建立熱平衡后，測量從測量膽4內(nèi)蒸發(fā)出的氮氣流量V與冷、熱邊界的溫度Tc與Th，結(jié)合實測得到的多層絕熱材料纏繞厚度δ、氣體流量計出口處氮氣溫度T1、壓力P1，計算求得該系統(tǒng)下高真空多層絕熱用材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)λ與熱流密度q，即可得到真空多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)與熱流密度。

圖1 表觀熱導(dǎo)率試驗裝置原理圖1.真空機組；2.真空閥；3.上保護膽；4.測量膽；5.下保護膽；6.冷邊界溫度計；7.熱邊界溫度計；8.外加熱帶；9.高真空多層絕熱用材料；10.外筒；11.鼓泡器；12.測量容器液氮充注口；13.保護容器液氮充注口；14.升溫器；15.壓力計；16.溫度計；17.氣體流量計。Fig.1 General arrangement of a cylindrical boil-off apparatus

圖1中鼓泡器11的作用是使保護膽中壓力略高于測量膽，防止保護膽內(nèi)蒸發(fā)的氮氣再冷凝。圖1中升溫器14的作用是使得蒸發(fā)的液氮處于常溫常壓狀態(tài)。

按式(1)與(2)分別計算真空多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)與熱流密度

(1)

(2)

式中：λ為表觀熱導(dǎo)率，W/(m·K )；V為系統(tǒng)達到穩(wěn)態(tài)后，蒸發(fā)的氮氣流量，m3/s，根據(jù)測量得到；L為液氮的汽化潛熱，J/kg；ρg為273.15 K下氮氣氣體密度，kg/m3；P1、T1為試驗條件下流量計出口處氮氣的壓力和溫度，Pa、K；P0、T0為標準狀態(tài)下的壓力和溫度(1.0133×105Pa，273.15 K)；Th為系統(tǒng)達到穩(wěn)態(tài)后，熱邊界溫度，K，通過測量得到；Tc為系統(tǒng)達到穩(wěn)態(tài)后，冷邊界溫度，K，通過測量得到；r為測量容器的外半徑，m；δ為試樣的厚度，m，根據(jù)測量值計算得到；l為測量容器的長度，m。

3 實驗裝置

3.1 量熱器系統(tǒng)

量熱器的結(jié)構(gòu)如圖2所示，其中量熱器中測量膽的內(nèi)徑為152 mm，高度為378 mm，測量膽的外表面積為0.180 5 m2，測量容積為6.3 L，外殼體的內(nèi)徑為294.8 mm。為了便于測試樣品更換的方便，量熱器內(nèi)膽在保護膽和測量膽的管子上設(shè)置了可拆接口，通過CF16接口連接。而且為了消除管子在連接過程中的應(yīng)力集中，連接測量膽的管子接口上還設(shè)置了波紋管。量熱器外筒壁上布置有抽真空接口，為了獲取更高的真空度，臥式分子泵直接從外殼體壁側(cè)面通過擋板閥對接腔體(如圖3所示，在量熱器上保護膽的外側(cè))。

圖2 量熱器結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Schematic diagram of calorimeter

圖3 基于液氮蒸發(fā)的多層絕熱材料表觀熱導(dǎo)率測試實驗臺(左圖)和高真空機組柜內(nèi)部(右圖)Fig.3 Multilayer insulation thermal conductivity experiment(left) and high vacuum apparatus(right)

為了能獲得穩(wěn)定可調(diào)的真空范圍，在外殼體上半段設(shè)置了一個針閥，用于控制放氣速率從而改變量熱器內(nèi)真空度，從而得到不同真空度下多層絕熱材料的表觀熱導(dǎo)率數(shù)值。也就是說，在分子泵開啟的條件下，通過調(diào)節(jié)針閥，可以獲得1.5×10-5—1×10-1Pa的真空范圍；在分子泵關(guān)閉的條件下，通過調(diào)節(jié)針閥，可以獲得1×10-1—1×104Pa的真空范圍。

量熱器系統(tǒng)置于一個平臺之上，為了更換樣品的方便，平臺加設(shè)了起吊裝置，從而使整個試驗臺操作便捷。為了獲取高真空，所有接口均采用刀口密封。經(jīng)過測試表明，在沒有液氮注入的情況下，真空可達1.5×10-5Pa，在液氮注入的情況下，真空可達10-6Pa量級。

3.2 高真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)由中科科儀FF-160/700型分子泵與分子泵控制器、北儀優(yōu)成TRP-24型機械泵組成，以使得量熱器工作在優(yōu)于10-3Pa的高真空下。FF-160/700型分子泵的有效抽速為700 L/s，極限壓強為6×10-8Pa，額定轉(zhuǎn)速為36 000 r/min,能充分滿足試驗要求。分子泵出口處與TRP-24型機械泵相連，TRP-24型機械泵的抽氣速率為6 L/s，關(guān)氣鎮(zhèn)的極限壓力為4×10-1Pa，轉(zhuǎn)速為1 450 r/min。為了達到更高的真空度，真空機組和量熱器直接對接，避免了傳統(tǒng)的采用波紋管連接，使得量熱器可以達到更高的真空。

由于真空度對于絕熱性能有著顯著的影響，精確測量真空是本系統(tǒng)的關(guān)鍵。從文獻 [14]可知，其拐點一般出現(xiàn)在1×10-3—1×102Pa之間，因此，能測準1×10-3—1×102Pa是該量熱器的關(guān)鍵。電阻真空規(guī)管采用經(jīng)過穩(wěn)定化處理，熱容量極小的熱絲作為真空敏感元件，其可測范圍為1×10-1—1×105Pa，有效測量范圍為5×10-1—2.5×103Pa。測量精度±25%(1×10-1—3×103Pa)。

電離規(guī)利用陰極發(fā)射的電子流電離氣體，所產(chǎn)生的離子流與所處真空度相關(guān)的原理來測量真空度。其可測范圍為1×10-5—4 Pa，有效測量范圍為5.0×10-5—4 Pa，測量精度在10-2Pa附近為±20%。

電容式薄膜真空計由電容式薄膜規(guī)管、測量電橋電路、直流補償電源、低頻振蕩器、低頻放大器、相敏檢波器和指示儀表等組成。電容式薄膜規(guī)管的中間裝著一張金屬彈性膜片，在膜片的一側(cè)裝有一個固定電極，當膜片兩側(cè)的壓差為零時，固定電極與膜片形成一個靜態(tài)電容C0。金屬彈性膜片將薄膜真空規(guī)管隔離成兩個室，分別為接被測真空系統(tǒng)的測量室和接高真空系統(tǒng)的參考壓力室。在這兩個室的連通管道上設(shè)置一個高真空閥門。測量時，先用高真空抽氣系統(tǒng)將規(guī)管內(nèi)膜片兩側(cè)的空間抽至參考壓力。同時調(diào)節(jié)測量電橋電路，使之平衡。然后測量室接通被測真空系統(tǒng)。由于規(guī)管中的壓力差，膜片發(fā)生應(yīng)變引起電容C0改變，破壞了測量電橋電路的平衡，指示儀表就會有相應(yīng)的顯示，因此該類真空計具有較高的真空測量精度。

圖4 各型號薄膜規(guī)推薦使用測量范圍Fig.4 Effective measurement range of capacitance diaphragm gaug

根據(jù)圖4，研究選用INFICON薄膜電容規(guī)兩個，分別是CDG025D0.1×133 Pa和CDG025D1000×133 Pa，前者量程范圍在1.33×10-3—13.3 Pa，測量精度為0.5%；后者量程范圍在13.3—1.01×105Pa，測量精度為0.2%；同時，選用INFICON公司的復(fù)合規(guī)BPG400，其量程范圍在5×10-8—1.013 3×105Pa，在5×10-8—104Pa范圍內(nèi)，其測量精度為±15%，其它范圍測量精度為±50%。同時，還安裝了成都正華的電離規(guī)ZJ-27。也就是說，在所需要特別關(guān)注的1×10-3—1×102Pa的真空范圍內(nèi)，有來自薄膜電容規(guī)的高精度數(shù)據(jù)來保障，復(fù)合規(guī)以參考；在優(yōu)于1×10-3Pa時，有復(fù)合規(guī)和電離規(guī)的數(shù)據(jù)來相互驗證。

3.3 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

目前，國內(nèi)外實驗平臺主要采用氣體質(zhì)量流量計或濕式氣體流量計測量蒸發(fā)的液氮氣體流量。相比濕式氣體流量計，氣體質(zhì)量流量計既可進行氣體流量計量工作，也可用于過程控制領(lǐng)域，而且無須溫壓補償，即可直接測出流體的質(zhì)量流量。還擁有沒有可動部件，壓力損失小，量程比寬，響應(yīng)時間快，精度高，可靠性高，安裝簡單，操作方便等優(yōu)點，所以目前國內(nèi)測量氣體流量大部分使用氣體質(zhì)量流量計。本文選用Alicat的氣體質(zhì)量流量計，其測試范圍為0—2 L/min，精度為滿量程的±1%。

3.4 輔助系統(tǒng)

輔助系統(tǒng)包含檢漏和液氮供應(yīng)系統(tǒng)兩部分。檢漏儀選用中科科儀ZQJ-542型檢漏儀，其主要由分子泵、質(zhì)譜室、組合閥體，機械泵以及控制電路板等組成。其檢漏范圍為5×10-12—1 Pa·m3/s。試驗前需對整個系統(tǒng)進行檢漏，確保系統(tǒng)的漏放氣速率符合標準。液氮供應(yīng)系統(tǒng)包含兩個液氮儲罐，一個是高壓罐，另一個是低壓罐。試驗中，將低壓罐內(nèi)的液氮加注到量熱器的保護膽和測量膽中。

4 試驗操作以及實驗結(jié)果

4.1 空桶實驗

為了檢測實驗裝置是否符合要求，首先進行空桶實驗，所謂空桶實驗就是量熱器內(nèi)膽不包裹多層絕熱材料，以此測定裝置的漏熱情況。實驗中，測量腔內(nèi)真空度為3.7×10-6Pa，室溫為10.2 ℃，測定的漏熱量為4.85 W。由于不銹鋼內(nèi)膽外表面與外筒內(nèi)表面的發(fā)射率未能準確得知，故無法進行準確的理論計算。查閱相關(guān)文獻[10-11]，測量腔內(nèi)壓力1.3×10-2Pa，室溫24 ℃，測定的漏熱量為7.41 W，與實驗結(jié)果相比，所研制的量熱器漏熱量較小，可知量熱器是符合要求的。

表1 各個量熱器漏熱漏熱量Table 1 Heat transfer rate of each calorimeter

4.2 多層絕熱材料表觀導(dǎo)熱率與真空度關(guān)系

某試樣30層，測量前，先注入液氮，讓液氮對實驗裝置進行冷卻。第二天，再補入液氮，圖5為測量膽液氮蒸發(fā)速率隨時間的變化曲線。從曲線中可以看出，2小時后液氮的蒸發(fā)速率逐漸趨向穩(wěn)定，3小時后，系統(tǒng)已達到穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)液氮的蒸發(fā)速率即可測出多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱率。根據(jù)相關(guān)文獻[12]，液氮的蒸發(fā)會受到大氣壓變化和氣溫的變化的影響，從圖5中可以看出，8小時后，液氮的蒸發(fā)速率波動變大，分析可知是由于環(huán)境中晝夜溫差變化引起的。

圖5 測量膽液氮蒸發(fā)速率變化圖Fig.5 Variation of LN2 flow rate with time for test chamber

通過針閥可以精確改變量熱器的真空度，測試不同真空度下的表觀導(dǎo)熱系數(shù)，參考相關(guān)文獻[13]，繪制成圖6所示多層絕熱材料在不同真空度下的表觀導(dǎo)熱率，虛線為文獻[13]中的數(shù)據(jù)，實線為本文樣品測試結(jié)果。從圖6中可以看出，國內(nèi)外測試平臺的實驗結(jié)果與曲線變化趨勢基本吻合，驗證了測試平臺的可用性。并且，從圖中可以看出，本裝置可以達到真空度更高，可以測量的范圍更廣。

圖6 試樣D的表觀導(dǎo)熱系數(shù)與真空度的關(guān)系圖Fig.6 Variation of thermal conductivity with cold vacuum pressure

5 總 結(jié)

本裝置量熱器和真空測量儀器整體封裝在一起，采用自帶升降梯，解決多層絕熱材料安裝的難題。內(nèi)膽采用可拆卸裝置，便于更換不同的內(nèi)膽，由于系統(tǒng)可以達到較高的真空度，測量范圍從10-6Pa到大氣壓，使用薄膜式真空計以及多個真空計相互驗證，使得真空度的測量更加準確。

空桶實驗和某樣品隨真空度的變化規(guī)律驗證了本實驗臺的可用性。但多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)和比熱流等參數(shù)受到材料、層間真空度、層密度、材料厚度、邊界溫度以及試驗平臺幾何尺寸等諸多因素的影響，建立統(tǒng)一的標準和方法進行系統(tǒng)的研究已迫在眉睫。

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A setup for an apparent thermal conductivity of multilayer insulation materials between 300—77 K temperature range

Li Fanjie1Gan Zhihua1Yang Jingyao3Xu Xu3Jiang Ruoheng3

(1Institute of Refrigeration and Cryogenics, Zhejiang University, Hangzhou 310027,China)(2Key Lab. of Refrigeration & Cryogenic Technology of Zhejiang Province, Hangzhou 310027,China)(3College of Metrology and Measurement Engineering, China Jiliang University, Hanghzou 310018, China)

A boil-off cylinder calorimeter for measuring the apparent thermal conductivity of multilayer insulation(MLI) is presented, where a liquid nitrogen is used to control the cold boundary temperature and the liquid nitrogen boil-off rate is used to obtain the apparent thermal conductivity. Based on the general approach for the apparent thermal conductivity, MLI samples were tested in different vacuum. It indicated that this calorimeter is useful for the apparent thermal conductivity measurements.

multilayer insulation; apparent thermal conductivity; 300—77 K; boil-off calorimeter; heat flux

2016-05-04；

2016-06-07

國家磁約束聚變科學計劃(2015GB121001)項目資助。

李凡杰，男，25歲，碩士研究生。

0551.3,TB663

A

1000-6516(2016)03-0001-06