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        結(jié)合致香前體的煙梗微波處理技術(shù)及參數(shù)優(yōu)化

        2016-05-30 18:00:56王猛楊乾栩余婷婷王保興朱保昆趙英良
        南方農(nóng)業(yè)學報 2016年8期
        關(guān)鍵詞:煙梗參數(shù)優(yōu)化

        王猛 楊乾栩 余婷婷 王保興 朱保昆 趙英良

        摘要:【目的】分析微波處理結(jié)合致香前體對煙梗的影響,并優(yōu)化微波處理參數(shù),為改善梗絲品質(zhì)提供參考依據(jù)?!痉椒ā坎捎镁鶆蛟O(shè)計試驗法考察微波參數(shù)對添加類胡蘿卜素(致香前體)的煙梗品質(zhì)的影響,通過變量篩選和模型構(gòu)建計算出具有最高煙梗致香成分含量對應的微波參數(shù);并將微波膨脹結(jié)合致香前體的煙梗切絲進行增量應用試驗,評價卷煙感官品質(zhì)?!窘Y(jié)果】微波處理對煙梗致香成分總量影響可用微波時間、微波功率和煙梗水含率的多元二項式回歸模型擬合,其中煙梗水含率對煙梗致香成分總量影響最大,微波功率其次;在煙梗水含率15.39%、微波功率565 W條件下處理的煙梗致香成分總量最高,為114.31 μg/g。經(jīng)微波膨脹的煙梗中蛋白質(zhì)、淀粉、總多酚、總揮發(fā)堿、總揮發(fā)酸含量明顯下降,分別降低31%、72%、119%、75%和64%,而石油醚提取物含量大幅增加,增幅122%;微波處理結(jié)合致香前體的煙梗致香成分總量較未經(jīng)處理的原梗增加84.34%,其酮類、醇類、醛類、酯類、酸類、酚類、雜環(huán)類等致香物質(zhì)分別較原梗增加53.65%、84.49%、66.82%、81.08%、382.75%、295.50%和117.89%。在卷煙中添加增量4%的微波處理結(jié)合致香前體梗絲,其感官品質(zhì)略有提升,不同煙支對煙氣指標影響具有一定的差異性?!窘Y(jié)論】微波結(jié)合致香前體對煙梗進行協(xié)同處理,可明顯提升卷煙感官評吸質(zhì)量,該工藝具有工業(yè)可行性。

        關(guān)鍵詞: 微波處理;煙梗;致香前體;多元回歸擬合;參數(shù)優(yōu)化

        中圖分類號: S572 文獻標志碼:A 文章編號:2095-1191(2016)08-1383-07

        Abstract:【Objective】The present experiment was conducted to analyze influence of microwave processing combined with aroma precursor on tobacco stem, and optimize microwave processing parameters, in order to provide reference for improving quality of tobacco stem. 【Method】Uniform design method was adopted to investigate the effect of microwave parameters on quality of tobacco stem added carotenoid(aroma precursor). The corresponding microwave parameters of maximum aroma components content were calculated through variable selection and construction model. Meanwhile, the tobacco cut stems obtained by microwave expansion combined with aroma precursor were applied in incremental tests to evaluate sensory quality of cigarette. 【Result】The results showed that, a second-order polynomial regression model based on microwave power, reaction time and moisture content could fit influence of microwave processing technique on total content of aroma components in tobacco stem. The moisture content in tobacco stem had a significant impact on total content of aroma components of tabacco stem, followed by microwave power. After tobacco stem were treated under optimal conditions(water content of 15.39% and microwave powder of 565 W), the content of aroma components in tobacco stem was 114.31 μg/g. In addition, the contents of protein, starch, total phenol, total volatile alkali and total volatile acid in tobacco stem expanded by microwave decreased significantly by 31%, 72%, 119%, 75% and 64%, respectively. However, the content of petroleum ether extracts significantly increased by 122%. The total content of aroma components in processed tobacco stem increased by 84.34% compared with unprocessed tobacco stem, and ketones, alcohols, aldehydes, esters, acids, phenols and heterocyclic aroma components increased by 53.65%, 84.49%, 66.82%, 81.08%, 382.73%, 295.50%, 117.89%, respectively. Furthermore, the sensory quality of cigarette was improved slightly by adding 4% increment of tobacco stem processed by microwave combined with aroma precursor to cigarette. There were certain differences in effects of different cigarettes on smoking indexes. 【Conclusion】Microwave processing technique of tobacco stem combined with aroma precursors is feasible in industry, which can obviously improve sensory quality of cigarette.

        Key words: microwave processing; tobacco stem; aroma precursor; multiple regression fitting; parameter optimization

        0 引言

        【研究意義】微波是一種頻率在0.3~300 GHz的電磁波,具有穿透、反射、吸收的性質(zhì)(楊偉祖等,1997),作為一種新的輻射加熱能源,按機理不同可分為微波萃取技術(shù)、微波加熱技術(shù)和微波殺菌技術(shù)。煙梗是煙葉的組成部分,約占煙葉重量的25%,但煙梗中纖維素含量較高,糖堿等成分較低,含有的蛋白質(zhì)和淀粉使得煙梗在卷煙燃燒時具有較多的雜氣,而香氣和吃味又稍顯不足(楊威等,2014)。為了提升煙梗在卷煙中的利用率,相對簡單的提質(zhì)處理即煙梗進行微波處理使煙梗內(nèi)部發(fā)生較復雜的反應,改變其化學成分尤其是大分子物質(zhì)和致香成分。因此,優(yōu)化微波膨脹處理工藝,并研究其對煙?;瘜W成分的影響,對提高煙梗內(nèi)在質(zhì)量和抽吸品質(zhì)有重要意義?!厩叭搜芯窟M展】由于煙梗微波膨脹效果優(yōu)于以往的二氧化碳膨脹效果,利用微波原理處理煙梗的相關(guān)研究也越來越多,在煙草行業(yè)內(nèi)得到了較快的推廣應用。陳晶鈴等(2008)研究了煙梗微波膨化過程的基本規(guī)律,結(jié)果發(fā)現(xiàn)煙梗水含率對煙梗微波膨化率有重要影響,水含率為18%~21%時,膨化效果最佳,無碳化現(xiàn)象;最佳微波時間為70~80 s。杜娜等(2012)將微波預處理的煙梗進行重組煙葉制備,當微波功率為300 W、輻射時間為3 min時,可明顯提高重組煙葉的抗張強度和透氣度。高銳等(2013)研究了煙梗膨脹率與微波膨脹時間、膨脹功率、煙梗水含率的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)煙梗在微波膨脹45 s、煙梗水含率20%、微波功率630 W時,膨脹率達4.24;經(jīng)微波膨脹后,煙梗中總糖含量降低,物理結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯改變。李紅武等(2013)研究了微波處理后煙梗致香成分的變化情況,結(jié)果表明,醇類和酯類物質(zhì)經(jīng)微波處理后無明顯差異,酚類和烯烴類有顯著性差異,醛類、酸類和雜環(huán)類存在極顯著差異,感官評吸表明經(jīng)微波處理后的煙梗制成梗絲后,感官品質(zhì)提升明顯?!颈狙芯壳腥朦c】近年來,煙梗微波技術(shù)的興起和工業(yè)化發(fā)展,極大提升了煙梗在葉組中的使用比例和煙絲摻配性。從現(xiàn)有的煙梗微波膨脹技術(shù)研究來看,煙梗微波參數(shù)的響應面優(yōu)化及微波參數(shù)對煙梗致香成分影響的研究相對較少?!緮M解決的關(guān)鍵問題】基于均勻設(shè)計試驗方法,進行二次多項式模型構(gòu)建,考察微波參數(shù)對煙梗致香成分總量及分類的影響,并將微波結(jié)合致香前體處理的煙梗切絲進行卷煙添加試驗,評價卷煙的感官品質(zhì)及煙氣指標變化情況,為科學合理地加工和利用煙梗提供科學參考。

        1 材料與方法

        1. 1 試驗材料

        2008年紅花大金元、K326和云煙87 GBBX煙梗,以及類胡蘿卜素粗提物均由紅河卷煙廠提供。主要儀器設(shè)備:恒溫恒濕箱(美國STIK公司);Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司);XP404S型電子天平(感量0.1 mg,瑞士Mettler Toledo公司);R-3000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士Buchi公司);KDM型調(diào)溫電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司);同時蒸餾提取器(上海楚柏實驗室設(shè)備有限公司);6890N/5973N氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS,美國Agilent公司)。

        1. 2 試驗方法

        1. 2. 1 煙梗微波處理前后化學成分對比 依照相關(guān)標準及參考文獻,分別測定煙梗微波處理前后的細胞壁物質(zhì)含量(廖臻等,2011)、果膠(YC/T 346-2010)、全纖維素、木質(zhì)素、蛋白質(zhì)(YC/T 249-2008)、總氮(YC/T 161-2002)、煙堿(GB/T 21135-2007)、水溶性氯(GB/T 2678.2-2008)、總灰分(GB/T 8306-2013)、水溶性灰分堿度(GB/T 8309-2013)、總糖(NY/T 2332-2013)、還原糖(NY/T 1751-2009)、氧化鉀、pH(GB/T 13531.1- 2008)、總揮發(fā)堿(YC/T 35-1996)、總揮發(fā)酸(賈春曉等,2002)、總多酚(李應金和吳玉萍,2006)、淀粉(YC/T 216-2013)、石油醚提取物(YC/T 176-2003)。

        1. 2. 2 煙梗微波膨脹致香前體單因素試驗 稱取100 g煙梗,均勻噴灑8.3%類胡蘿卜素粗提物12 mL,裝袋密封,于22 ℃、66%恒溫恒濕箱中平衡24 h,取出后在微波功率700 W下處理60 s。設(shè)2個試驗組和3個對照組,其中試驗1和試驗2為在上述相同條件下的平行試驗;對照1為原梗不進行任何處理;對照2為用等量水替換類胡蘿卜素,其他流程及參數(shù)相同;對照3為原梗添加等量類胡蘿卜素,不進行微波處理。

        1. 2. 3 均勻設(shè)計法考察微波參數(shù)對煙梗品質(zhì)影響 采用均勻設(shè)計法,考察微波時間(x1)、微波功率(x2)和煙梗水含率(x3)3個因素對煙梗品質(zhì)的影響。均勻設(shè)計表通過好格子點法計算獲得(曹慧榮和李莉,2008),設(shè)3因素10水平,如表1所示。

        基于均勻設(shè)計表的試驗設(shè)計如表2所示。其中微波時間(x1)考察范圍為6~60 s,步長6 s;微波功率(x2)考察范圍為100~1000 W,步長100 W;煙梗水含率(x3)以實際工藝水平為基準向兩端延伸,考察范圍為9%~

        18%,步長1%。

        1. 2. 4 變量篩選及模型建立 采用二次多項式模型考察微波時間、微波功率和煙梗水含率對煙梗致香成分影響是否顯著。

        y=b0+■bixi+■biix2i+■bijxixj

        式中,y代表致香成分總量;xi代表研究的3個因素;b0是常數(shù)項;bi是線性系數(shù);bii是二次系數(shù);bij是交互系數(shù),其值的大小反映因素xi和xj共同對y的影響。

        由于3因素的二次多項式全模型共有10個變量,而3因素10水平均勻設(shè)計共有10組試驗,試驗樣本量相對二次多項式變量較少,若采用全模型建模,將使模型處于過擬合狀態(tài),故需選擇對模型貢獻較大的二次項變量進行建模。為保證變量篩選的無偏性,本研究采用全亞模型建模的方法,其流程(Yang et al.,2013)如下:(1)計算所有可能的亞模型。10組試驗共10個樣本,為保證模型精度,設(shè)置最大變量數(shù)為6個(包括常數(shù)項),且常數(shù)項一直保留在模型中;(2)基于“留一法”交互驗證(Kearns and Ron,1999)計算所有亞模型的預測殘差平方和(PRESS)(Yuan et al.,2006)、AdjR、貝葉斯信息準則(BIC)(Hirose et al.,2011)、赤池信息量準則(AIC)(Hurvich et al.,1998)和p;(3)根據(jù)AdjR越大,BIC越小的原則,選擇潛在的亞模型;(4)結(jié)合p和PRESS,選擇最優(yōu)的亞模型。所有計算均在Matlab 2015a平臺上進行。

        1. 2. 5 微波結(jié)合致香前體處理煙梗應用研究 將處理煙梗切絲后,按4%添加增量在卷煙1和卷煙2上進行添加試驗,并對添加前后的卷煙進行感官評吸和煙氣指標分析,考察處理梗絲增量添加后卷煙的感官品質(zhì)及煙氣指標變化情況。

        1. 3 統(tǒng)計分析

        變量篩選、模型建立及響應面分析均在Matlab 2015a平臺上進行,采用SPSS 16.0進行模型方差分析。

        2 結(jié)果與分析

        2. 1 微波膨脹前后煙?;瘜W成分分析結(jié)果

        從表3可以看出,經(jīng)微波膨脹后,3種煙梗的化學指標除木質(zhì)素、總氮、總灰分、氧化鉀和pH變化相對穩(wěn)定(即變化情況總體基本一致)外,其他化學成分均有不同程度的增加或減少。以平均變化率來看,有15種化學成分呈下降趨勢,其中下降幅度較大的有總多酚、淀粉、總揮發(fā)堿、總揮發(fā)酸、煙堿、水溶性氯、蛋白質(zhì)、水溶性灰分堿度、果膠等大分子成分,推測這些大分子物質(zhì)在微波作用下發(fā)生了裂解而造成含量降低;此外有5種化學成分呈上升趨勢,最明顯的是石油醚提取物,平均上升幅度達122%。由于石油醚提取物通常代表煙葉中的小分子致香成分,結(jié)合煙梗中大分子含量的降低,推測煙梗在微波作用下,內(nèi)部發(fā)生了大分子降解為小分子致香物質(zhì)的化學過程。微波處理后的煙??偽镔|(zhì)含量有一定程度減少,平均降低率為13.35%,可能由于煙梗在微波處理過程中產(chǎn)生了部分易揮發(fā)性成分,從而造成總物質(zhì)含量的降低。

        正是源于微波處理可使大分子分解生成小分子物質(zhì)這一特性,試驗采取在煙梗中添加致香前體,并進行微波膨脹處理,與煙梗中的大分子發(fā)生協(xié)同化學反應,生成小分子致香物質(zhì),以提升梗絲品質(zhì)。此外,煙梗經(jīng)微波膨脹后,比表面積明顯增加,表面層對料液吸收能力明顯增強,提升幅度達45.35%,也有利于煙梗對新生成的小分子致香物質(zhì)的吸收(楊威等,2014)。

        2. 2 微波處理結(jié)合前體致香物質(zhì)對煙梗致香成分的影響

        圖1是煙梗添加致香前體經(jīng)微波處理后的化學成分變化結(jié)果。整體上來看,兩個試驗組的平均致香成分總量為100.92 μg/g ,分別較3個對照組增加84.34%、21.58%和31.84%。單獨添加致香前體(對照3)或單獨進行煙梗加水微波處理(對照2)的煙梗,其致香成分含量均優(yōu)于未處理的原梗(對照1),增幅分別為39.82%和51.62%。對照3的結(jié)果表明致香前體以緩慢的速度與煙梗成分發(fā)生化學作用,生成小分子致香物質(zhì);對照2的結(jié)果說明微波處理可以促使煙梗內(nèi)大分子降解為小分子致香物質(zhì);試驗組的結(jié)果表明在微波和致香前體同時存在的條件下,可協(xié)同促進小分子致香物質(zhì)生成。對比試驗組與原梗的各類致香組分發(fā)現(xiàn),試驗組的酮類、醇類、醛類、酯類、酸類、酚類、雜環(huán)類致香物質(zhì)分別較原梗增加53.65%、84.49%、66.82%、81.08%、382.75%、295.50%和117.89%,致香成分總量較原梗增加46.17 μg/g??梢?,煙梗在添加類胡蘿卜素前體后輔以微波處理,可明顯增加煙梗的致香成分總量。

        2. 3 變量篩選結(jié)果

        表4是對致香成分總量影響最優(yōu)的幾個亞模型,亞模型3的AdjR和R2最高,分別為0.75和0.86,且BIC與其他亞模型相當,在顯著水平為0.05時具有統(tǒng)計學意義,故確定為最優(yōu)模型。模型3的具體表達式如下:

        y=-197.76+4062.20x3-0.00007x22-14090.61x32+0.50x2x3

        模型R=0.93,p=0.022。由于該模型篩選的是影響致香成分總量的關(guān)鍵因素,微波時間(x1)影響相對較小,因此未出現(xiàn)在模型中,根據(jù)試驗參數(shù)范圍,可知該模型適用于微波處理時間在6~60 s的情況。從表4可以看出,所有亞模型均含有煙梗水含率(x3),但微波時間(x1)和微波功率(x2)則被個別模型剔除,從側(cè)面說明煙梗水含率對煙梗致香成分總量影響較大,微波時間和微波功率次之。

        從表5和表6可以看出,模型整體具有統(tǒng)計學意義,擬合效果比較理想。通過模型外部驗證評價,對模型3的預測能力進行檢驗。將外部驗證樣品對應的微波處理參數(shù)導入到模型中,獲得外部驗證樣品致香成分總量的模型預測值,將該預測值與微波處理后測得的真實值進行相關(guān)性分析,結(jié)果見圖2。由圖2可知,利用所建模型進行煙梗樣品微波處理工藝分析,預測效果較好,真實值與預測值間的相關(guān)系數(shù)達0.9712,具有較高的準確度。

        2. 4 響應面分析結(jié)果

        圖3為煙梗致香成分總量與煙梗水含率及微波功率的等高線,圖中標記的點為試驗點對應的微波參數(shù)。從圖3可以看出,煙梗致香成分受煙梗水含率影響最大,最優(yōu)煙梗水含率在15%附近,當水含率降低或升高時,煙梗致香成分總量均有不同程度下降;對于微波功率,最優(yōu)值在550 W附近,且在400~800 W范圍內(nèi),保證水含率最優(yōu)時,均可獲得較好的煙梗致香成分總量;而從試驗點對應的微波時間來看,其對煙梗致香成分總量影響很小。這與亞模型分析所得的結(jié)論一致。進一步采用全局優(yōu)化算法(Ugray et al.,2007)對煙梗致香成分進行計算,結(jié)果表明,當煙梗水含率為15.39%、微波功率為565 W時,具有最高的煙梗致香成分含量,可達114.31 μg/g。

        2. 5 微波參數(shù)對煙梗致香成分分類的影響分析

        表7為微波參數(shù)對分類致香成分含量的最優(yōu)亞模型篩選結(jié)果。從表7可看出,微波參數(shù)對醛類、醇類和烯類具有較好的擬合效果,說明致香成分中的醛類、醇類和烯類含量受微波參數(shù)影響較大,可通過微波參數(shù)調(diào)控其含量。

        2. 6 微波處理前后煙梗在卷煙中添加的感官評價結(jié)果

        表8是試驗1和2微波處理煙梗切絲后,應用于卷煙所得的感官評價結(jié)果。與對照1相比,試驗1的卷煙樣品的諧調(diào)、刺激性和余味有所改善,其余指標無變化,評吸總分增加0.30分。與對照2比較,試驗2樣品的香氣提升,刺激性和余味略有改善,其余指標不變,總分增加0.40分,感官風格特征整體上也無明顯變化。

        表9為微波處理煙梗切絲后,試驗1和試驗2的煙氣指標檢測結(jié)果。對于試驗1,試驗樣品除CO含量降低外,其他成分均有所增加,但增幅較小。對于試驗2,試驗樣品煙氣中總粒相物、焦油、煙氣煙堿及CO含量較對照樣分別降低6.24%、6.35%、9.26%和2.27%,但煙氣水分增加1.52%。通過4%增量的梗絲應用試驗表明,處理梗絲對卷煙煙氣指標影響不同,對卷煙感官品質(zhì)略有提升效果。

        3 討論

        微波處理具有穿透性強、瞬時加熱及均勻有效輻射的特點,是一種新興的煙梗加工處理技術(shù),已有不少學者對其進行研究,以提高煙梗內(nèi)在質(zhì)量和抽吸品質(zhì)。楊偉祖等(1997)研究微波烘烤對烤煙梗絲填充力及內(nèi)在化學成分的影響,結(jié)果表明,微波處理對梗絲的主要致香物質(zhì)有一定影響,煙梗中各化學成分的相對含量發(fā)生變化;感官評價方面,可在一定程度上提高梗絲抽吸質(zhì)量,改善卷煙的燃燒性、安全性、外觀甚至吸味。何炬等(2006)對比微波膨脹煙梗與常規(guī)方法制成梗絲的差異,結(jié)果表明,微波膨脹煙梗制成的梗絲對改善其吸味品質(zhì)、增加煙香、提高填充能力及協(xié)調(diào)葉組配方等均有明顯效果。杜鵬等(2014)采用常規(guī)方法切絲考察微波膨脹處理對煙梗表面基團的影響,結(jié)果表明,微波膨脹處理后煙梗的內(nèi)在成分發(fā)生變化,煙梗在吸收了微波能量后發(fā)生氧化還原反應,其表面官能團對料液的吸收具有促進作用。本研究對比微波處理煙梗前后的變化,結(jié)果表明,經(jīng)微波膨脹后的煙梗致香成分、有機酸等相對含量均明顯高于對照樣,微波膨脹處理對增加卷煙煙氣柔和度及改善卷煙香氣和吃味有重要影響,與評吸結(jié)果較吻合,與上述前人的相關(guān)研究結(jié)果基本一致。推測由于微波的非熱效應使反應物在微波的超高頻振蕩下分子瞬間被激活,分子間相互碰撞、摩擦的機會極大增加,發(fā)生復雜而快速的反應,進而產(chǎn)生出更多的致香物質(zhì)。

        本研究通過微波膨脹技術(shù)對添加致香前體的煙梗進行提質(zhì)處理,研究其化學成分變化,發(fā)現(xiàn)煙梗中大部分的大分子化學物質(zhì)在微波作用下均有一定程度的裂解;并采用均勻設(shè)計試驗方法進行模型構(gòu)建和變量篩選,對微波參數(shù)及致香成分總量構(gòu)建統(tǒng)計學模型,結(jié)果表明可通過調(diào)控微波參數(shù)達到調(diào)控不同類型致香成分的目的。微波膨脹處理后,大分子物質(zhì)含量下降,但作為衡量煙草香氣品質(zhì)的石油醚提取物明顯增加,說明低分子量的烴類、醇類、酸類、酮類、酯類和低分子萜類或類脂物質(zhì)在微波處理過程中生成。此外,對負載致香前體的煙梗進行微波膨脹處理,致香前體與煙梗內(nèi)含成分協(xié)同反應,使致香成分顯著增加,增幅達84.34%。經(jīng)微波膨脹處理后的煙梗品質(zhì)的提升,使得在卷煙樣品中增大梗絲摻配比例而不改變卷煙的感官質(zhì)量。

        4 結(jié)論

        微波結(jié)合致香前體對煙梗進行協(xié)同處理,可明顯提升卷煙感官評吸質(zhì)量,該工藝具有工業(yè)可行性。

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        (責任編輯 羅 麗)

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