（大連理工大學(xué)三束材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116023）

38CrMoAl是新型飛機(jī)某關(guān)鍵構(gòu)件用鋼，其在服役過程中不僅會發(fā)生嚴(yán)重的滑動磨損，而且要承受高載荷的沖擊作用。采用傳統(tǒng)的氮化工藝雖可有效提高構(gòu)件表面的耐磨性和抗疲勞性能，但由于氮化層高的脆性，在沖擊載荷作用下極易導(dǎo)致滲氮層產(chǎn)生開裂，甚至發(fā)生剝落，直接影響到構(gòu)件使用的安全性和可靠性。因此，如何通過先進(jìn)的表面改性技術(shù)綜合提高38CrMoAl表面的耐磨性和抗沖擊能力具有現(xiàn)實(shí)的工程意義。

激光熔覆技術(shù)是以不同的添料方式在被熔覆基體表面放置被選擇的涂層材料，經(jīng)激光輻照使之與基體表面一薄層同時熔化，形成與基材呈冶金結(jié)合的表面涂層，從而顯著提高材料表面性能的一種方法[1-6]。激光熔覆層自行構(gòu)成特殊的合金，其性能主要取決于熔覆材料的成分，為實(shí)現(xiàn)構(gòu)件特殊表面性能的要求，科學(xué)合理地設(shè)計(jì)與選擇熔覆材料至關(guān)重要。Ni45A自熔性合金具有適中的強(qiáng)韌性配合，且與38CrMoAl基材有著良好的物化相容性，易獲得高致密性，與基材保持良好冶金結(jié)合的合金涂層，是制造高抗沖擊能力的理想熔覆材料。但由于合金中硼和碳元素的含量相對較低，限制了組織中硼化物和碳化物的數(shù)量，致使合金的耐磨性有所不足。如果將其與硬質(zhì)顆粒相相結(jié)合，制備出硬質(zhì)顆粒增強(qiáng)復(fù)合涂層，則可以發(fā)揮兩種材料各自的性能特點(diǎn)，在保持自熔性合金良好強(qiáng)韌性的同時，利用硬質(zhì)顆粒相高的硬度，提升涂層的耐磨性能。相關(guān)研究表明，復(fù)合涂層的性質(zhì)除取決于硬質(zhì)顆粒相的種類、形態(tài)、數(shù)量和分布外，還與顆粒的尺寸密切相關(guān)。對于微米級硬質(zhì)顆粒相，因其內(nèi)部含有晶體缺陷較多，在激光熔覆熱應(yīng)力作用下，易在缺陷處產(chǎn)生微裂紋，進(jìn)而降低涂層的致密性和力學(xué)性能[7-11]。而在小尺寸作用下，納米硬質(zhì)顆粒相不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能，而且低的表面缺陷和大的比表面積，可極大緩解裂紋的產(chǎn)生，從而提高硬質(zhì)顆粒和基質(zhì)合金之間的界面結(jié)合強(qiáng)度[12-18]。

納米TiN具有典型的NaCl結(jié)構(gòu)，屬面心立方點(diǎn)陣。作為過渡族氮化物，其不僅擁有高的硬度、優(yōu)異的耐磨性和抗沖擊能力，而且與基質(zhì)合金中γ-Ni相有相同的晶體結(jié)構(gòu)，二者點(diǎn)陣錯配度遠(yuǎn)低于12%，可作為γ-Ni非均質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)，細(xì)化凝固組織，并保持二者之間良好的界面結(jié)合。為此，本文以納米TiN為增強(qiáng)相，以Ni45A鎳基自熔性合金粉末為熔覆基質(zhì)材料，在38CrMoAl鋼表面激光熔覆了不同納米TiN含量的鎳基復(fù)合涂層，系統(tǒng)分析了復(fù)合涂層組織和性能隨納米TiN含量的變化規(guī)律。

試驗(yàn)材料與方法

選取調(diào)質(zhì)態(tài)的38CrMoAl鋼為激光熔覆基體材料，其尺寸為20mm×10mm×10mm。選用粒度為45～180μm的Ni45A自熔性合金粉末為熔覆層的基質(zhì)材料，其具體化學(xué)成分如表1所示。選取粒度為80nm的TiN顆粒為熔覆層的增強(qiáng)相，其添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%和20%。首先按比例配制復(fù)合粉體，并將其置于真空球磨機(jī)中進(jìn)行充分混合；然后采用鋪粉法，在基材表面預(yù)置一層厚度約為1.0mm的復(fù)合粉末層；最后采用5kW數(shù)控CO2激光加工系統(tǒng)進(jìn)行熔覆層的沉積。激光熔覆所用激光功率為2.6kW，掃描速度為3mm/s，光斑直徑為5mm。

采用EMPTRAN型X射線衍射儀（XRD）、ZEISS Supra55（VP）型掃描電子顯微鏡（SEM）和EPMA-1720型電子探針（EPMA），分別對復(fù)合涂層進(jìn)行物相鑒別、微觀組織觀察和微區(qū)成分分析。微觀組織觀察時，所采用的金相腐蝕液為1.7mL FeCl3+2mL HNO3+99mL CH3OH。利用HVS-1000Z型顯微硬度計(jì)測試復(fù)合涂層的顯微硬度。測試時所加載荷為1.96N，加載時間為15s。沿復(fù)合涂層表面至底部硬度測試間隔點(diǎn)為0.10mm。復(fù)合涂層的摩擦磨損性能測試是在CETRUMT-2型往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行的，選用直徑5mm的GCr15鋼球?yàn)槟Σ翆ε技?，其硬度約為HRC55。在干摩擦磨損過程中所施加法向載荷為5N，單向滑動間距為5mm，磨損時間為30min。

試驗(yàn)結(jié)果與分析

1 顯微組織

圖1為未添加納米TiN鎳基合金涂層的X射線衍射圖譜?？梢?，合金涂層主要是由γ-Ni、Ni3B和M23C6相所組成[19]。

圖2為上述合金涂層橫截面的組織形貌。由圖2（a）可見，合金涂層表面具有典型的亞共晶組織形貌特征，即其主要由γ-Ni樹枝晶和分布于枝晶間細(xì)小的γ-Ni+Ni3B共晶組織所組成。而對未經(jīng)金相浸蝕的合金涂層進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)，因先共晶和共晶γ-Ni固溶體在固態(tài)冷卻過程中固溶度的降低，在其上尚析出有一些深色的M23C6顆粒相（見圖2（b））。隨著距表面距離的增加，由于溫度梯度的增加和凝固速度的降低，雖然凝固組織仍呈現(xiàn)出亞共晶組織的形態(tài)特征，但γ-Ni樹枝晶呈現(xiàn)出逐漸粗化的變化趨勢。合金涂層與基體的界面結(jié)合區(qū)由基體微熔表面與液態(tài)熔覆材料攪拌混合而成，且該區(qū)散熱主要是通過向周圍基體熱傳導(dǎo)來進(jìn)行的。高的稀釋和高的溫度梯度，致使界面結(jié)合區(qū)形成了單相γ-Ni固溶體組織，并以平面晶的生長形態(tài)沿?zé)崃鞣较蛏L出來。在界面結(jié)合區(qū)之上的熔覆區(qū)，因稀釋率和溫度梯度的降低，凝固組織的組成和生長形態(tài)也隨之發(fā)生變化，形成了較為粗大的胞狀初晶+（γ-Ni+Ni3B）共晶組織（見圖2（c））。而在界面結(jié)合區(qū)之下的熱影響區(qū)，因在激光熔覆過程中其受熱溫度高于奧氏體相變溫度，原始回火索氏體組織將發(fā)生奧氏體相變，而在隨后的冷卻過程中其將通過無擴(kuò)散相變轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的馬氏體組織（見圖2（d））。

圖3為添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層的X射線衍射圖譜。當(dāng)5.0%～20.0%的納米TiN添加至鎳基合金涂層時，組織中除γ-Ni、Ni3B和 M23C6相外，尚在 2θ=42.6°處出現(xiàn)了與TiN（2 0 0）晶面相對應(yīng)的衍射峰，且隨著納米TiN添加量的增加，TiN衍射峰的強(qiáng)度有所增加。與此同時，位于2θ=91°附近的γ-Ni（311）晶面的衍射峰的強(qiáng)度則逐漸降低，并在納米TiN添加量為15.0%時達(dá)到最低，而后該峰的強(qiáng)度開始急劇上升。γ-Ni衍射峰強(qiáng)度這一變化趨勢主要與其生長取向變化有關(guān)。

圖1 未添加納米TiN鎳基合金涂層X射線衍射圖譜Fig.1 X-ray diffraction pattern of the laser cladding Ni-based alloy coating without nano-TiN addition

表1 Ni45A合金粉末的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

圖4為添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層典型的組織形貌。可見，這些復(fù)合涂層有著與圖2（a）相似的組織形貌特征，但γ-Ni樹枝晶的尺寸、數(shù)量和生長形態(tài)卻隨著納米TiN添加量的增加而發(fā)生明顯變化。當(dāng)納米TiN的添加量為5.0%時，復(fù)合涂層中γ-Ni樹枝晶發(fā)生了明顯合并長大跡象，其晶粒尺寸較圖2（a）所示的γ-Ni樹枝晶有所增大，且其數(shù)量有所增多（見圖4（a））。當(dāng)納米TiN的添加量超過5.0%時，γ-Ni樹枝晶開始逐漸縮短變細(xì)，而數(shù)量則有所減少（見圖 4（b）、（c）和（d））。與此同時，γ-Ni樹枝晶的生長形態(tài)也逐漸由等軸樹枝晶向柱狀樹枝晶轉(zhuǎn)變。γ-Ni樹枝晶尺寸的上述變化可能與TiN非均質(zhì)形核作用有關(guān)。由于納米TiN單位體積內(nèi)的表面原子所占比例很大，使其具有比其塊體形式更低的熔點(diǎn)，在高能激光作用下處于熱力學(xué)非穩(wěn)態(tài)或亞穩(wěn)態(tài)的納米顆粒很容易發(fā)生溶解，進(jìn)而導(dǎo)致其周圍合金熔體產(chǎn)生能量起伏。此外，TiN與γ-Ni同為面心立方結(jié)構(gòu)，且二者點(diǎn)陣錯配度遠(yuǎn)低于12%。這些將有利于γ-Ni依附于納米TiN表面進(jìn)行非均質(zhì)形核。然而，當(dāng)納米TiN的添加量為5.0%時，由于非均質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)數(shù)量較低，其分布較不均勻，易導(dǎo)致γ-Ni起始凝固晶粒大小不一，為了降低整個體系的表面能，相鄰γ-Ni晶粒間將會發(fā)生合并長大，使得γ-Ni樹枝晶的尺寸變大。而隨著納米TiN添加量的增加，由于作為非均質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)的TiN數(shù)量的增多和其分布均勻性的增加，γ-Ni樹枝晶隨之開始逐漸細(xì)化。伴隨著晶粒的細(xì)化，枝晶偏析程度將會降低，從而有利于合金熔體成分的均勻化，促進(jìn)更多的共晶組織形成。而γ-Ni樹枝晶的生長形態(tài)則與激光熔池結(jié)晶參數(shù)隨納米TiN含量的變化有關(guān)。隨著納米TiN添加量的增加，由于TiN低的導(dǎo)熱性，以及合金熔體粘度的降低而導(dǎo)致對流傳熱的減弱，增大了熔池的溫度梯度與冷卻速率比，γ-Ni樹枝晶的生長形態(tài)將隨之發(fā)生相應(yīng)的改變。

圖2 未添加納米TiN鎳基合金涂層橫截面組織形貌Fig.2 Cross-section morphologies of the Ni-based alloy coating without nano-TiN addition

圖3 添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層的X射線衍射圖Fig.3 X-ray diffraction patterns of the composite coatings with different nano-TiN additions

圖4 添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層典型的組織形貌Fig.4 Typical micrographs of the composite coatings with different nano-TiN additions

2 TiN的形態(tài)、數(shù)量與分布

圖5為添加15%納米TiN復(fù)合涂層典型區(qū)域局域放大像。可見，在深色γ-Ni樹枝晶內(nèi)部的邊緣區(qū)域分布著一些近似為立方體的微米級顆粒。進(jìn)一步EPMA面成分分析表明，這些顆粒相由Ti和N兩種元素所組成（見圖6），結(jié)合XRD分析結(jié)果，可以推斷該顆粒為TiN。微米級TiN顆粒的形成主要與兩個方面有關(guān)。一方面，納米TiN顆粒因具有高的表面能，而處于一種非穩(wěn)定的狀態(tài)，易在粉末混合和涂層制備過程中發(fā)生團(tuán)聚；另一方面，在激光熔池對流攪拌作用下，TiN顆粒之間的相互碰撞對顆粒的團(tuán)聚也有著一定的促進(jìn)作用。在團(tuán)聚過程中，納米TiN可通過鑲嵌方式進(jìn)行合并長大，其驅(qū)動力主要源于界面能的降低。

為了進(jìn)一步分析TiN的數(shù)量、尺寸和分布隨納米TiN添加量的變化規(guī)律，在SEM下對復(fù)合涂層進(jìn)行了背散射電子成像觀察。由圖7可見， 隨著納米TiN添加量的增加，復(fù)合涂層中深色TiN顆粒的數(shù)量逐漸增多，分布越趨均勻，而尺寸變化并不十分顯著。TiN顆粒分布的這種變化趨勢主要與以下幾個方面有關(guān)。從合金熔體的對流狀況看，由于TiN高的吸光性和低的導(dǎo)熱性，TiN的添加將增大激光熔池的溫度梯度，增強(qiáng)合金熔體的對流強(qiáng)度，且這種趨勢將隨著納米TiN添加量的增多而逐漸增強(qiáng)，這勢必有利于TiN顆粒分布的均勻化；從顆粒在熔池中的運(yùn)動及其與凝固界面的相互作用情況看，顆粒在受到合金熔體對流制約的同時，因其密度要較合金熔體的密度低，顆粒本身尚存在上浮運(yùn)動。隨著納米TiN添加量的增多，顆粒間發(fā)生碰撞的幾率將會增大，碰撞的結(jié)果可能導(dǎo)致顆粒發(fā)生聚合，甚至出現(xiàn)顆粒鑲嵌式長大，這勢必會降低TiN的上浮速率，增大其與液固界面凝固速率之間的差值，從而促進(jìn)顆粒被凝固界面所捕獲。同樣，這一過程也對TiN顆粒分布的均勻化起著積極的作用。此外，在SEM下進(jìn)行大量視場觀察發(fā)現(xiàn)，在同一涂層內(nèi)TiN的數(shù)量、尺寸和分布從表面至底部是一致的，并沒有隨著層深的增加而發(fā)生變化。

圖5 添加15%納米TiN復(fù)合涂層典型區(qū)域局部放大形貌Fig.5 Local magnified morphology of the composite coating with 15%nano-TiN addition

圖6 添加15%納米TiN復(fù)合涂層背散射電子像及元素面分布Fig.6 Back scattered electron images, and element area distribution of the composite coating with 15.0% nano-TiN addition

圖7 添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層背散射電子像Fig.7 Back scattered electron images of the composite coatings with different nano-TiN additions

3 顯微硬度

圖8為添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層顯微硬度沿層深的分布曲線?？梢?，各涂層顯微硬度沿層深的分布十分相似。在熔覆層（CL），除表面和界面結(jié)合區(qū)（BZ）的顯微硬度分別因合金元素?zé)龘p和晶粒粗化而略有下降外，整個熔覆層的顯微硬度分布較為均勻。在熱影響區(qū)(HAZ)，因該區(qū)是由細(xì)小的馬氏體組織所組成，致使其具有最高的顯微硬度值。但隨著層深的增加，因受溫度呈徑向梯度分布的影響，顯微組織逐漸由馬氏體組織過渡至原始回火索氏體組織，致使顯微硬度隨之開始發(fā)生陡降，并隨著層深的進(jìn)一步增加而逐漸趨于一個穩(wěn)定值。此外，由圖8可發(fā)現(xiàn)，當(dāng)納米TiN的添加量低于5.0%時，隨著納米TiN添加量的增加，因γ-Ni樹枝晶的粗化和其數(shù)量的增加，熔覆層平均顯微硬度有所降低；當(dāng)納米TiN的添加量超過5.0%時，由于熔覆層的晶粒隨著納米TiN添加量的持續(xù)增加而開始逐漸細(xì)化，共晶組織和硬質(zhì)TiN數(shù)量逐漸增多，熔覆層的平均顯微硬度也隨之增大，其值較未添加納米TiN的鎳基合金涂層提高了3.6%～11.6%。

4 摩擦磨損性能

圖9為復(fù)合涂層摩擦系數(shù)和磨損體積與納米TiN添加量相互關(guān)系曲線?？梢?，隨著納米TiN添加量的增加，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)首先增加，在納米TiN添加量為5.0%時達(dá)到最高，其值約為0.723；而后復(fù)合涂層摩擦系數(shù)開始逐漸減低，并在納米TiN添加量為15.0%時達(dá)到最低，其值為0.644。當(dāng)納米TiN的添加量繼續(xù)增加時，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)再次升高，其值達(dá)到0.670。與摩擦系數(shù)的變化趨勢有所不同，隨著納米TiN添加量的增加，磨損體積逐漸降低，但當(dāng)納米TiN添加量超過15%時，磨損體積開始略有增大。與未添加納米TiN的鎳基合金涂層相比，添加15%的納米TiN復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)和磨損體積分別降低了8.7%和32.3%。

圖8 添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層顯微硬度沿層深的分布曲線Fig.8 Microhardness distribution along the cross-section of the composite coatings with different nano-TiN additions

圖9 納米TiN含量對復(fù)合涂層摩擦系數(shù)和磨損體積的影響Fig.9 Influence of nano-TiN content on friction coefficient and wear volume of the composite coatings

圖10 添加不同含量納米TiN復(fù)合涂層磨損表面形貌Fig.10 Worn micrographs of the composite coatings with different nano-TiN additions

圖10為SEM下觀察到的復(fù)合涂層磨損表面形貌。由圖10 （a）可見，在干滑動摩擦磨損過程中，未添加納米TiN涂層因受硬質(zhì)GCr15摩擦副的犁削作用，在其磨損表面形成了明顯的表征磨粒磨損特征的犁溝和表征疲勞磨損的剝落坑[19]。當(dāng)在鎳基合金中添加5.0%的納米TiN時，除磨粒磨損外，由于γ-Ni晶粒的粗化和數(shù)量的增多，增加了涂層與GCr15摩擦副之間的粘著力，使磨損表面的局部區(qū)域出現(xiàn)了較大粘著磨損剝落坑（見 10（b）），這可用于解釋為什么該涂層有著高的摩擦系數(shù)和較大的磨損體積。隨著納米TiN添加量的增加，由于熔覆層晶粒的逐漸細(xì)化，共晶組織和硬質(zhì)TiN數(shù)量的逐漸增多，有效地提高了涂層抗磨粒磨損和抗粘著磨損能力，使磨損表面的犁溝逐漸變淺變寬，剝落坑的數(shù)量和面積逐漸減少（見圖 10（c）），乃至剝落坑完全消失（見圖10（d））。而當(dāng)納米TiN添加量繼續(xù)增加至20%時，雖然熔覆層的組織進(jìn)一步細(xì)化，共晶組織和硬質(zhì)TiN數(shù)量進(jìn)一步增多，但硬質(zhì)相與周圍基體組織變性不協(xié)調(diào)性也會相應(yīng)增大，這極易導(dǎo)致TiN顆粒發(fā)生剝落，進(jìn)而作為磨粒加入到磨損過程中，使磨痕邊緣產(chǎn)生較深的擦傷（見圖 10（e）），其結(jié)果是涂層的減摩性和耐磨性有所降低。

以上試驗(yàn)說明，過多和過少納米TiN的添加，均不利于涂層摩擦磨損性能的提高，因此納米TiN添加量的控制對涂層摩擦磨損性能的提高起著十分關(guān)鍵的作用。此外，雖然納米TiN顆粒在激光熔覆過程中因團(tuán)聚而使其尺寸達(dá)到微米數(shù)量級，但與添加微米級硬質(zhì)顆粒相比較，其在熔覆層中的分布十分均勻，且與周圍基體合金之間實(shí)現(xiàn)了良好的界面結(jié)合，無裂紋和脆性界面反應(yīng)相的形成，這些特征將有利于熔覆層致密性和性能均勻性的提高。

結(jié)論

（1）不同納米TiN添加量的復(fù)合涂層皆是由γ-Ni樹枝晶、γ-Ni+Ni3B共晶，以及分布于γ-Ni內(nèi)部的M23C6和TiN硬質(zhì)相所組成。當(dāng)納米TiN的添加量為5.0%時，復(fù)合涂層中γ-Ni樹枝晶發(fā)生了明顯粗化，且其數(shù)量有所增加。而當(dāng)納米TiN的添加量超過5.0%時，γ-Ni樹枝晶則開始逐漸細(xì)化，其數(shù)量逐漸減少，且樹枝晶的生長形態(tài)逐漸由等軸樹枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢顦渲А?/p>

（2）在激光熔覆過程中納米TiN顆粒因團(tuán)聚而使其尺寸達(dá)到微米數(shù)量級，且隨著納米TiN添加量的增加，微米TiN顆粒數(shù)量逐漸增加，其分布越趨均勻，而尺寸變化并不十分明顯。TiN顆粒這種分布特征，以及其與周圍基體合金之間良好的界面結(jié)合，將有助于提高熔覆層致密性和性能的均勻性。

（3）隨著納米TiN的添加量的增加，復(fù)合涂層硬度在整體上呈逐漸增高的變化趨勢。而減摩性和耐磨性則與納米TiN的添加量存在最佳匹配關(guān)系，即添加15.0%的納米TiN復(fù)合涂層有著最佳的減摩性和耐磨性，其摩擦系數(shù)和磨損體積較未添加納米TiN的鎳基合金涂層分別降低了8.7%和32.3%，而平均硬度值則提高了7.0%。

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