冷鵑，肖愛平，廖麗萍，楊喜愛，劉亮亮，黎宇

(中國農(nóng)業(yè)科學院麻類研究所，長沙 410205)

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自動苧麻化學脫膠試驗儀的研制

冷鵑，肖愛平，廖麗萍，楊喜愛，劉亮亮，黎宇

(中國農(nóng)業(yè)科學院麻類研究所，長沙 410205)

摘要：苧麻化學脫膠包括酸浸、堿解、水洗或給油、分離等工序，傳統(tǒng)化學脫膠方法脫膠時間長、勞動強度大。為提高實驗室苧麻樣品化學脫膠效率、減輕勞動強度、節(jié)約脫膠成本，開展了全自動苧麻化學脫膠試驗儀的研制工作。該儀器由酸浸、堿煮、再酸浸、再堿煮、給油五道工序完成苧麻化學脫膠過程，每道工序均包含進水、加熱、排液、沖洗、排水五個動作，將苧麻化學脫膠每道工序的五個動作采用微機控制，每個動作根據(jù)設計時間和溫度循環(huán)執(zhí)行，依次完成，并通過觸摸屏輸入、數(shù)據(jù)顯示和界面指引的方式，自動完成苧麻的化學脫膠過程。試驗結果表明，該儀器操作簡單、脫膠效果好，脫膠后的苧麻精干麻理化指標符合《苧麻精干麻》(GB/T 20793-2015) 質(zhì)量要求，實現(xiàn)了實驗室苧麻樣品化學脫膠自動化。

關鍵詞：苧麻；化學脫膠；自動化；試驗儀

苧麻化學脫膠制成率、細度、強度等內(nèi)在品質(zhì)檢測與質(zhì)量評價，需對苧麻樣品進行化學脫膠處理，即通過酸浸、堿解、水洗或給油、分離等一系列物理、化學處理過程，去除水溶物、果膠、半纖維素等非纖維素成分[1-3]，獲得苧麻精干麻試樣才能進行檢測評價。苧麻精干麻試樣直接烘干稱量得到苧麻化學脫膠制成率，并依據(jù)相關標準檢測苧麻纖維細度、強度，結合感官品質(zhì)、雜質(zhì)、長度檢驗對苧麻整體品質(zhì)評價。

目前實驗室一般對苧麻樣品化學脫膠制備精干麻試樣的方法基本上采取燒杯或耐酸耐堿的不銹鋼鍋等加熱容器，通過普通電爐加熱、木槌拷打沖洗而制備，這種制備方法為純?nèi)斯げ僮鳌⒋嬖诓僮鞑槐?、過程繁瑣、控溫效果不佳、安全系數(shù)差、成本偏高、脫膠不徹底、制備的試樣不均勻，最終導致理化性能指標檢測結果出現(xiàn)偏差，影響苧麻品質(zhì)評價。

為了解決現(xiàn)有技術方法的不足，研制一種適應實驗室用苧麻樣品化學脫膠的新型高效自動化儀器十分必要。

1儀器結構

自動化設備的主體為箱體，在箱體的一側設置有試液槽，在其兩側對稱設有超聲波振子，試液槽的上部外側固定設置有5個試劑倉，各試劑倉的底部一側均設置有開口，并與試液槽連通；各試劑倉的底部另一側分別與進水支管連通，進水支管分別與進水主管連接在一起，各進水支管上分別設置有電磁閥；在試液槽底部設置有排水口，排水口與排水泵連接，排水泵的排水口與排水管連接，設置在箱體頂部一側的控制板分別與電磁閥、排水泵電連接。(見圖1、圖2)。

1：箱體；2：試液槽；3：試劑倉；4：控制板；5：排水泵；6：電磁閥；

圖2　自動化學脫膠儀實物樣機

2化學脫膠方法

苧麻化學脫膠[4-5]包括酸浸(用1 g/L～2 g/L的H2SO4溶液在50℃～60℃下浸泡1 h，再用清水沖洗干凈)、堿煮(用7 g/L 的NaOH、4.5 g/L 的Na2SiO4的混合溶液在恒溫100℃下，堿煮1.5 h，然后用清水洗凈)、再酸浸(用1 g/L～2 g/L H2SO4溶液在常溫下浸泡5 min，再用清水沖洗干凈)、再堿煮(用10 g/L的NaOH、2 g/L 的三聚磷酸鈉混合溶液，在100℃下繼續(xù)堿煮3 h，再用清水漂洗干凈)、給油(用2%(v/v)的乳化油液，在90℃～100℃下，浸泡3 h～4 h，撈出涼干或烘干，獲得精干麻)等五道工序，工序的麻液比值為0.1 g/mL。

3工作原理

本儀器依據(jù)苧麻化學脫膠程序設計，其酸浸、堿煮、再酸浸、再堿煮、給油，每道工序均包含進水、加熱、排液、沖洗、排水五個動作，并開啟伴隨超聲震蕩自動完成。

進水：設置了五道水源，分別對應五個試劑倉，執(zhí)行時，水源開啟將本道水源對應的試劑倉投放的試劑或試液沖洗入試液槽內(nèi)。

加熱：達到設定水位后，開啟加熱，達到設定溫度，儀器開始計時，執(zhí)行設定的時間。

排液：時間達到后，停止加熱，儀器自動排空試液槽內(nèi)的液體。

沖洗：水源注入到設定水位，儀器自動開啟排水功能，持續(xù)沖洗至設定時間。

排水：達到?jīng)_洗時間后，儀器將試液槽內(nèi)的水排空，等待進入下一個環(huán)節(jié)。

4樣機設計

4.1軟件設計

開機初始界面[6-7](見圖3)：按“中文”或者”ENGLISH”后，“進入系統(tǒng)”鍵將進入設定界面；英文初始界面(見圖4)：選擇”ENGLISH”后，按“ENTER”鍵將進入設定界面；設定選擇界面(見圖5)：設定界面有五項操作按鈕，“系統(tǒng)時鐘”、“外設自檢”、“溫度校正”、“參數(shù)設定”等，以及“進入工作狀態(tài)” 按鍵；各外設自檢界面(見圖6)：用于檢驗各功能元件是否正常工作水位開關，其中K1代表高水位，本水位開關是為了避免加水失控，K2代表實驗過程中執(zhí)行的水位，K3為低水位，檢測排水是否排空之用。進水開關：1、2、3、4、5分別對應五道工序的加溶劑的工位，自檢時，按下對應的按鈕，將開啟對應的水源，將水直接進入試液槽，松開按鈕即停止進水。排水：按下時，排水泵開始工作，將試液槽內(nèi)的水上揚排出，松開按鍵即停止排水。加熱：按下時，電熱管通電加熱，松開即停，切忌長時間按住，避免干燒損壞電熱管。報警：按下時，警報響起，用于驗證警報是否正常，松開即停。震蕩：按下時，試液槽內(nèi)料籃開始往復動作，松開即停。返回：按返回鍵，將退出自檢界面；溫度傳感器校正(見圖7)：用于對傳感器進行修正，達到實際溫度與計量溫度一致。當試液槽內(nèi)的計量溫度與顯示溫度有偏差時，可以在本界面對顯示溫度進行±10.0℃范圍之內(nèi)修正。該修正值被存儲在儀器中，在以后的試驗中執(zhí)行；各工序設定(見圖8)：本界面完成對每道工序的溫度、時間、清洗時間以及是否需要震蕩的要求，震蕩動作在加熱時啟動；工作狀態(tài)(見圖9)：本界面在工作過程中，顯示相關狀態(tài)，以及參與控制。工序復位：如果在執(zhí)行過程中，需要在停止后重新執(zhí)行這個工序，按住工序復位按鍵三秒以上，從本道工序的起始動作開始重新執(zhí)行，如果試液槽內(nèi)有水時，工序復位將從“加熱”開始?！巴Ｖ埂?、“啟動”用于人工暫停動作，參與實驗過程后，按“啟動”繼續(xù)后續(xù)動作。捶打 ON ：本功能為“堿煮”工序在清洗后啟用，在清洗結束后，彈出提示框，是否進行捶打，由操作者將植物纖維在外部空間操作完成捶打后，再將料筐放入試液槽后，按“捶打OFF”，則儀器繼續(xù)后續(xù)工作。返回：退出工作狀態(tài)界面，返回到“設定選擇界面”。

圖3　開機初始界面　　　　　　　　　圖4　英文初始界面

圖5　設定選擇界面　　　　　圖6　各外設自檢界面

Fig.5Set selection interfaceFig.6The peripheral interface self-test

圖7溫度傳感器校正圖8各工序設定

Fig.7Temperature sensor calibrationFig.8The process set

圖9　工作狀態(tài)

4.2硬件設計

儀器的外部設置硬件完成各項功能要求，包括水位調(diào)節(jié)開關、物料筐、水位調(diào)節(jié)開關[8-14](見圖10)：在儀器右側箱體上有水位調(diào)節(jié)開關，水位調(diào)節(jié)開關有最低水位、實驗水位和最高水位，由三個傳感器完成實施監(jiān)控。在實驗前，操作者需要根據(jù)實驗樣品的多少，確定加入水溶液的多少，本儀器最低水位15 L，操作者通過升降可調(diào)手柄在刻度尺上面的位置，完成試液槽內(nèi)注入水溶液的容量控制。

料筐(見圖11)：不銹鋼料筐，便于取放到震蕩架上，以便于試驗過程中，樣品與溶液充分接觸。料筐采用了304不銹鋼框架和耐腐蝕不銹鋼網(wǎng)。

震蕩速度調(diào)節(jié)器(見圖12)：由于化學脫膠實驗過程較長、震蕩工作量大，為避免頻繁調(diào)節(jié)速度，本儀器設計了震蕩速度調(diào)節(jié)器。調(diào)速器位于儀器后面，打開儀器后蓋可清楚看到，該調(diào)整器保證了儀器在脫膠過程中平穩(wěn)運行。

排水管(見圖13)：設計有動力上揚排水，排水管管口要高于試液槽內(nèi)液面放置，需要排水時儀器將自動增壓將試液槽內(nèi)水上揚排出，不需要人工取放水管。為避免排水管內(nèi)在排水過程中成虹吸，管口不要封閉接入下水管道，要留出空隙。

圖10水位調(diào)節(jié)開關圖11料筐

Fig.10Level control switchFig.11Basket

圖12震蕩速度調(diào)節(jié)圖13排水管

Fig.12Shock speed adjustmentFig.13Drainage pipe

5試驗與結論

5.1試驗

分別稱取1 kg左右的苧麻原麻2份，對經(jīng)用自動苧麻化學脫膠試驗儀和不銹鋼鍋進行化學脫膠得到的苧麻精干麻纖維，從制成率、殘膠率、白度、硬條、單纖維斷裂強力等參數(shù)方面進行了測定比較試驗(結果見表1)。

表1兩種精干麻殘膠率、白度、硬條及單纖維斷裂強力檢測結果

Tab.1Comparison of yield of ramie fiber，residual gum percentage, white degree, hard strip and breaking strength

脫膠方式制成率/%殘膠率/%白度/%硬條/mg/g強力/CN脫膠試驗儀66.252.7657.81.8545.32不銹鋼鍋65.312.8856.42.0146.20

5.2結論

該自動儀結構合理、操作簡單、成本費用低、安全可靠，通過其制備得到的精干麻試樣均勻一致，可極大的提高苧麻纖維品質(zhì)評價準確度。

(1)采用微機控制，觸摸屏輸入和顯示數(shù)據(jù)，由界面指引，完成時間、溫度設定，可以控制排水和時間清零，可以修正時間日期、調(diào)整顯示屏幕亮度、停止控制。簡單操作，一目了然。

(2)防干燒功能，配備無觸點感應開關，缺水情況下，加熱功能不啟動，有效保護儀器不被燒毀；電機熱保護功能，對于長期連續(xù)工作達到設定溫度，進入保護狀態(tài)，電機停止工作，知道溫度下降后方可恢復工作，有效避免不必要的故障損失；到時報警提醒功能，達到設定時間，顯示提醒，并蜂鳴器報警。

(3)雙試液槽分別控制，單獨計時和控溫，互不干擾，使操作者可以同時進行不同標準的試驗。傳動軸為直通式，固定端均采用不銹鋼防水軸承，不會出現(xiàn)溢水現(xiàn)象，采用雙層帶輪傳動，使裝卸試驗杯時點動動作柔和，實驗過程運行時噪音小。

(4)用自動苧麻化學脫膠儀脫膠與不銹鋼鍋脫膠相比，脫膠程序由原來純手工操作升級為全過程自動化，且操作簡便快捷，升溫速度快，控溫效果好。從5.1試驗結果表明，前者與后者相比，得到的精干麻脫膠更均勻，制成率更高，殘膠率低，白度高，硬條少，能滿足苧麻制成率、細度、強度等品質(zhì)指標檢測與質(zhì)量評價。

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Development of Automatic Ramie Chemical Degumming Tester

LENG Juan,XIAO Aiping, LIAO Liping, YANG Xiai, LIU Liangliang，LI Yu

(Institute of Bast Fiber Crops,Chinese Academy of Agriculture Sciences ,Changsha 410205，China)

Abstract:In order to improve the efficiency of chemical degumming for laboratory ramie samples, reduce labor intensity and save cost, the test of automatic ramie degumming apparatus was carries out. Chemical degumming method of ramie was divided into five steps, acid leaching, alkali cooking, acid leaching, alkali cooking and oilling. Each process was divided into five operations, feedwater, heating, drainage, irrigation and drainage. Automatic test instrument for ramie degumming was controlled by microcomputer and designed for loop execution with different time and temperature. The input and display of data were completed through the touch screen by interface guidelining. The results showed that the instrument had the advantages of simple operation, good effect of chemical degumming, and the ramie after chemical degumming can meet the requirements of laboratory quality testing. The automatic chemical degumming of ramie sample in lab was realized.

Keywords:ramie; chemical degumming; automation; test instrument

中圖分類號：S563.1

文獻標識碼：A

作者簡介：冷鵑(1968-)，男，高級實驗師，主要從事纖維及制品檢測技術研究、標準制修訂與風險評估。E-mail:leng4695@sina.com。

基金項目：農(nóng)業(yè)部植物纖維產(chǎn)品風險評估實驗室

收稿日期：2015-10-18

文章編號：1671-3532(2016)02-0079-06