■ 吳紅燕　吳鵬

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采用差示掃描量熱法測(cè)試齒輪油含水量

■ 吳紅燕吳鵬

摘 要：論述差示掃描量熱法（DSC）的測(cè)試原理和測(cè)試程序，配置系列含水率樣品，建立測(cè)試參數(shù)和水分含量關(guān)系，進(jìn)行齒輪油中水分快速測(cè)試，對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析研究并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。測(cè)試結(jié)果和數(shù)據(jù)分析表明，在含水量>0.1%情況下，測(cè)試結(jié)果比較滿意。采用DSC測(cè)試含水量具有樣品用量少、速度快、無需試劑、簡單快捷等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：差示掃描量熱法；齒輪油；含水量；測(cè)試；試驗(yàn)；DSC

0　引言

齒輪油中的水分含量對(duì)齒輪油的性能影響很大。齒輪油往往因含水而惡化性能，增大齒輪油的腐蝕性，降低其潤滑性和冷卻性，并加速齒輪油的老化。齒輪油中的水分含量分析通常采用共沸蒸餾法測(cè)定和卡爾·費(fèi)休法。相應(yīng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)有ASTM D5348、ASTM D1744和GB/T 11146。共沸蒸餾法檢測(cè)時(shí)間長，受試驗(yàn)條件影響較大?？枴べM(fèi)休法具有靈敏度高、適用范圍較寬、滿足多種液體及固體化合物中水分測(cè)試要求的特點(diǎn)。但需要采用有機(jī)試劑吡啶、四氯化碳、甲醇，試劑耗費(fèi)大，毒性較強(qiáng)，容易造成環(huán)境污染。差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析方法，通過測(cè)試熱焓變化確定物質(zhì)種類和含量，常用于測(cè)試樣品中微量雜質(zhì)含量。通過采用DSC替代卡爾·費(fèi)休法與蒸餾法，尋求少用或不用有機(jī)試劑測(cè)試油中水分含量。

1　試驗(yàn)與結(jié)果

1.1試驗(yàn)方法

DSC測(cè)試原理是通過樣品中組分的熱行為變化，判斷物質(zhì)種類和含量。油中水隨著溫度變化約在0 ℃出現(xiàn)水/冰二相轉(zhuǎn)換，伴隨著水/冰二相轉(zhuǎn)換帶來熱焓變化。通過有無熱焓變化，確定有無物質(zhì)。熱焓變化的量與物質(zhì)含量有關(guān)。

圖1　系列含水率樣品測(cè)試曲線

DSC測(cè)試程序：一是樣品稱取。選取均勻齒輪油樣品，一般稱取10～20 mg；二是測(cè)試樣品。通過計(jì)算機(jī)設(shè)定測(cè)試參數(shù)，先將樣品冷卻到-10 ℃，再升溫測(cè)試熔融熱焓值，測(cè)試時(shí)間約為20 min。

1.2試驗(yàn)結(jié)果

為了免除儀器系統(tǒng)誤差，配置了系列含水率樣品。根據(jù)實(shí)際使用情況，以1%為基本含量。系列含水率樣品測(cè)試曲線見圖1。通過對(duì)熱焓峰處理得到測(cè)試熱焓值數(shù)據(jù)。系列含水率樣品測(cè)試結(jié)果見表1。

1.3試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)系列含水率樣品測(cè)試結(jié)果，發(fā)現(xiàn)測(cè)試值和理論值間存在較大差異，測(cè)試值遠(yuǎn)小于理論值，而且含水率越小偏差越大。這是因?yàn)槭軆x器測(cè)試靈敏度限制和油傳熱性差導(dǎo)致熱焓測(cè)試值變小。

表1　系列含水率樣品測(cè)試結(jié)果

根據(jù)系列含水率樣品測(cè)試結(jié)果，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，結(jié)果滿足線性關(guān)系（見圖2）?？紤]到含水率0.01%測(cè)試值已經(jīng)沒有意義，舍去該值，進(jìn)行擬合得到關(guān)系：y=4.593 7x-0.373 4，R=0.997 4。

根據(jù)上述擬合，發(fā)現(xiàn)擬合線不通過原點(diǎn)，當(dāng)y=0時(shí)，x=0.08，說明DSC適合檢測(cè)油中含水率大于0.1%的樣品。

根據(jù)系列含水率樣品熱焓測(cè)試結(jié)果和理論熱焓值，通過線性擬合，分別得到2條擬合直線（見圖2），并得到含水率樣品熱焓值測(cè)試結(jié)果和理論熱焓值間的修正系數(shù)。修正后的測(cè)試值與理論值間數(shù)據(jù)分析結(jié)果見表2。結(jié)果表明，當(dāng)樣品含水率為0.1%時(shí)，測(cè)試相對(duì)誤差為65.6%，隨著含水率增加，測(cè)試相對(duì)誤差變小。當(dāng)樣品含水率大于0.2%，測(cè)試相對(duì)誤差小于10.0%。當(dāng)樣品含水率大于1.0%，測(cè)試相對(duì)誤差小于1.0%。

圖2　測(cè)試值、理論值及線性擬合情況

表2　修正后的測(cè)試值與理論值間數(shù)據(jù)分析結(jié)果

2　結(jié)束語

通過配置齒輪油系列含水率樣品，采用DSC測(cè)試樣品含水量，建立測(cè)試熱焓值和水分含量關(guān)系。測(cè)試結(jié)果和數(shù)據(jù)分析表明，在含水量>0.1%情況下，測(cè)試結(jié)果比較滿意。采用DSC測(cè)試含水量具有樣品用量少、速度快、無需試劑、簡單快捷等優(yōu)點(diǎn)。

3　參考文獻(xiàn)

[1] 張運(yùn)寶，于海水，王莉，等.卡爾·費(fèi)休法測(cè)定潤滑油中水分含量[J]. 中氮肥，2005(3)：60-61.

[2] GB/T 19466.1—2004/ISO 11357-1：1997 塑料 差示掃描量熱法第一部分 通則[S].

吳紅燕：中車戚墅堰機(jī)車車輛工藝研究所有限公司，高級(jí)工程師，江蘇 常州，213011

吳 鵬：中車戚墅堰機(jī)車車輛工藝研究所有限公司，教授級(jí)高級(jí)工程師，江蘇常州，213011

責(zé)任編輯 盧敏

中圖分類號(hào)：TQ314

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1672-061X（2016）02-0016-02