趙春晴，劉宇明，丁義剛，沈自才（北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所，北京 100094）

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空間電子輻照下星用熱縮套管力學(xué)性能退化試驗(yàn)研究

趙春晴，劉宇明，丁義剛，沈自才
（北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所，北京 100094）

摘要：為掌握星用熱縮套管的力學(xué)性能在空間帶電粒子輻射環(huán)境中的退化情況，分別利用1MeV高能電子和45keV低能電子模擬地球同步軌道帶電粒子輻射環(huán)境，研究熱縮套管在這2種不同能量電子輻照下斷裂伸長率和抗拉強(qiáng)度性能退化情況。試驗(yàn)結(jié)果表明，輻照后熱縮套管顏色由透明變?yōu)辄S色，力學(xué)性能均出現(xiàn)顯著退化現(xiàn)象，且高能電子輻照后退化較低能電子輻照后更為嚴(yán)重。文章通過能量沉積分析、輻解氣體分析、表面形貌分析和X射線光電子能譜分析等多種手段，對試驗(yàn)結(jié)果做出了合理解釋。本研究對開展結(jié)構(gòu)材料力學(xué)性能退化地面模擬試驗(yàn)中的能量粒子選擇有指導(dǎo)意義。

關(guān)鍵詞：熱縮套管；力學(xué)性能；電子輻照；試驗(yàn)研究

http://www.bisee.ac.cnE-mail: htqhjgc@126.comTel:(010)68116407, 68116408, 68116544

0　引言

關(guān)于熱縮套管類電絕緣材料輻射穩(wěn)定性研究，在核電和材料制備領(lǐng)域中已經(jīng)開展了大量的工作[1-5]，模擬源通常選用γ射線。在航天器抗輻射設(shè)計(jì)領(lǐng)域地面模擬試驗(yàn)中，輻照源常用帶電粒子源（電子源、質(zhì)子源），因?yàn)閹щ娏Ｗ虞椪赵磁c空間環(huán)境更為相似，具有更好的等效模擬效果。目前帶電粒子輻射熱縮套管類絕緣材料效應(yīng)研究主要在材料制備領(lǐng)域[6-7]，而航天器抗輻射設(shè)計(jì)領(lǐng)域的相關(guān)研究還比較少[8]。為掌握熱縮套管在空間輻射環(huán)境下的性能退化情況，有必要對帶電粒子輻射環(huán)境下熱縮套管性能退化等效性進(jìn)行研究。

本研究利用電子輻照源進(jìn)行地面模擬試驗(yàn)，研究空間輻射環(huán)境中熱縮套管力學(xué)性能退化情況，以了解其空間輻射環(huán)境耐受能力，為航天器抗輻射設(shè)計(jì)提供參考依據(jù)。

1　試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1軌道環(huán)境分析

由電子和質(zhì)子構(gòu)成的地球輻射帶，其基本模型為AE電子、AP質(zhì)子系列模型，目前工程應(yīng)用的版本為AE-8和AP-8。本文研究的航天器運(yùn)行環(huán)境為GEO，軌道高度35786km，軌道傾角0°。圖1給出了該軌道環(huán)境下捕獲電子和質(zhì)子的軌道積分通量。

圖1　捕獲帶電子和質(zhì)子的GEO積分通量Fig. 1　Integrated flux of trapped electrons and protons in GEO

由圖1可以看出，GEO地球輻射帶環(huán)境的主要成分是捕獲帶電子：能量在0.04～5MeV的電子占總數(shù)的絕大部分；能量大于5MeV的電子通量已經(jīng)很低，在工程中可以忽略；而捕獲帶質(zhì)子能量大于2MeV的通量幾乎為0。可見該軌道上地球輻射帶的影響主要是由捕獲電子造成，因此地面模擬源首選電子輻照源。

1.2試驗(yàn)參數(shù)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)樣品為星用透明熱縮套管，其主要成分為高亞聚乙烯，材料密度為2g/cm3，測試所用的樣品規(guī)格為φ4.8 mm和φ1.6mm，厚度約1mm。熱縮套管性能測試項(xiàng)目及所用儀器見表1。

表1中，抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率為熱縮套管的主要力學(xué)性能參數(shù)?？估瓘?qiáng)度為在拉伸試驗(yàn)中，試樣直至斷裂為止所受的最大拉伸力，其結(jié)果以MPa表示。斷裂伸長率是指試樣在拉斷時(shí)的位移值與原長的比值，其結(jié)果以百分比（%）表示，它是衡量材料韌性的指標(biāo)：斷裂伸長率越大，材料韌性越好，反之材料就越脆。

表1　透明熱縮套管性能測試項(xiàng)目及所用儀器Table 1　Items and instruments for test parameters of transparent heat-shrinkable sleeve

電子源具體能量的選擇通過理論計(jì)算來確定。電子在材料中的射程正比于電子加速電壓的平方，反比于材料的密度。高亞聚乙烯材料的電子射程經(jīng)驗(yàn)公式為[9]

式中：Re為電子在材料中的射程，μm；U為電子加速電壓，kV；ρ為材料的密度，g/cm3。

根據(jù)式(1)，不同能量的電子在高亞聚乙烯材料中的理論射程見圖2。考慮到空間真實(shí)能譜分布中2MeV以上電子通量已相對較少，故截取橫坐標(biāo)為2MeV；考慮到材料厚度為1mm左右，縱坐標(biāo)截取為30000μm（30mm）。

由圖2可見，電子在材料中的射程隨電子能量的增加而顯著增加。電子能量為50keV時(shí)，射程約30μm；1MeV時(shí)，射程約13mm，已經(jīng)超出了一般航天器外露材料的厚度。根據(jù)對GEO空間輻射環(huán)境的分析，考慮到能量低于50keV的低能電子在GEO環(huán)境中通量最大，而能量高于1MeV的高能電子才能有效穿透熱縮套管材料，因此擬選擇模擬45keV和1MeV這2種能級的電子輻照進(jìn)行對比試驗(yàn)及空間環(huán)境效應(yīng)分析。

圖2　電子在高亞聚乙烯材料中的射程Fig. 2　The range distribution of electrons injected into heatshrinkable sleeves

低能電子輻照試驗(yàn)在北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所的φ800 mm綜合環(huán)境模擬試驗(yàn)設(shè)備上進(jìn)行，該設(shè)備電子能量范圍5～100keV，注量率范圍2×1010～1×1011e·cm-2·s-1，輻照區(qū)域不均勻度小于30%。試驗(yàn)選擇電子能量為45keV，注量率為8.3× 1010e·cm-2·s-1，輻照總注量為2×1016e/cm2，模擬GEO15年輻照注量。

高能電子輻照試驗(yàn)在中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所高能電子加速器中進(jìn)行，該設(shè)備電子能量范圍0.5～2MeV，注量率范圍108～1012e·cm-2·s-1，輻照區(qū)域內(nèi)不均勻度為5%～10%。試驗(yàn)選擇電子能量為1MeV，注量率為8.3×1010e·cm-2·s-1，輻照總注量亦為2×1016e/cm2。

電子輻照時(shí)具有一定的熱效應(yīng)，因此高/低能電子輻照試驗(yàn)過程中均對試驗(yàn)樣品采取控溫措施。

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1試驗(yàn)結(jié)果

45keV低能電子輻照下樣品外觀變化如圖3所示，力學(xué)性能變化曲線如圖4所示。

圖3　能量45keV電子輻照下熱縮套管顏色變化Fig. 3　The color variation of the heat-shrinkable sleeveirradiated by 45keV electrons

圖4　能量45keV電子輻照下熱縮套管力學(xué)性能退化Fig. 4　The mechanical property degradation of the heatshrinkable sleeve irradiated by 45keV electrons

由圖3可見，低能電子輻照下，樣品表面顏色發(fā)生了明顯的變化，由透明變?yōu)辄S色，且隨著輻照注量的增加顏色加深。由圖4可見，在輻照初期，熱縮套管力學(xué)性能急劇下降，后期性能下降趨于平緩。在最大輻照劑量下，熱縮套管的斷裂伸長率由414.3%下降為287.9%，下降幅度約為30%；抗拉強(qiáng)度由17.43MPa下降為10.93MPa，下降幅度約為37%。

1MeV高能電子輻照下樣品外觀變化如圖5所示，力學(xué)性能變化曲線如圖6所示。

圖5　能量1MeV電子輻照下熱縮套管顏色變化Fig. 5　The color variation of the heat-shrinkable sleeveirradiated by 1MeV electrons

圖6　能量1MeV電子輻照下熱縮套管力學(xué)性能退化Fig. 6　The mechanical property degradation of the heatshrinkable sleeve irradiated by 1MeV electrons

由圖5可見，高能電子輻照下樣品由透明變?yōu)辄S色，且隨輻照劑量的增加而加深。與低能電子輻照相比，相同注量率高能電子輻照下樣品的顏色更深，在達(dá)到最大注量后還存在嚴(yán)重脆化現(xiàn)象。由圖6可見，在輻照初期，熱縮套管力學(xué)性能急劇下降，后期性能下降趨于平緩。在最大輻照注量下，熱縮套管的斷裂伸長率由414.3%下降為1.56%，抗拉強(qiáng)度由17.43MPa下降為2.02MPa，原有力學(xué)性能完全喪失，損傷效應(yīng)遠(yuǎn)高于低能電子輻照。

2.2能量沉積分析

利用ITS軟件對電子入射熱縮套管后的劑量-深度分布進(jìn)行分析。該軟件是基于蒙特卡羅模擬方法，對粒子在材料中的輸運(yùn)情況進(jìn)行跟蹤。電子在材料中的能量沉積情況分別如圖7所示。

圖7　電子入射透明熱縮套管的劑量-深度分布Fig. 7　The dose-depth distribution of electron injected into transparent heat-shrinkable sleeve

由圖7可見，45keV低能電子能量主要沉積在表層下約數(shù)μm深度度范圍內(nèi)，不能夠完全穿透熱縮管壁；在材料中的總沉積劑量為1.41774×1010rad(Si)。而1MeV高能電子的絕大部分能量沉積在表層下1mm深度范圍內(nèi)，能夠穿透熱縮套管壁并有效影響其力學(xué)性能；高能電子在材料中的總沉積劑量為6.846×1010rad(Si)，遠(yuǎn)高于低能電子沉積的能量，這與力學(xué)性能測試結(jié)果在邏輯上相符。

2.3輻解氣體分析

輻照引發(fā)聚合物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)斷裂，進(jìn)而導(dǎo)致其發(fā)生交聯(lián)或降解等系列變化。無論降解還是交聯(lián)，輻照對聚合物的初級作用都是使聚合物激發(fā)或電離，產(chǎn)生一系列短壽命的中間產(chǎn)物，如自由基、陰離子及陽離子。

判斷樣品的輻射穩(wěn)定性，主要分析其主鏈的斷裂情況。這可通過氣體生成情況來分析，其中CO2是監(jiān)測重點(diǎn)，因?yàn)楦邅喚垡蚁┑臄噫I程度可通過CO2的生成量（斷鍵數(shù)）與初始總鍵數(shù)之比來表征。通過氣相色譜分析熱縮套管斷鍵率的結(jié)果如圖8所示[10]，輻解氣體產(chǎn)物以H2、CH4、CO和CO2為主，其中H2的生成量最高，另有少量的乙烷和丙烷存在。隨著輻照劑量的進(jìn)一步增加，斷鍵率增大，吸收劑量達(dá)到0.5MGy時(shí)，斷鍵率達(dá)到16%。本本次試驗(yàn)中的材料最終吸收劑量分別為141.74MGyy和684.6MGyy，已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出圖8所給出的吸收劑量范圍，因此受試樣品的力學(xué)性能（斷裂伸長率、抗拉強(qiáng)度）出現(xiàn)嚴(yán)重下降，并最終導(dǎo)致力學(xué)性能喪失。

圖8　材料斷鍵率與吸收劑量的關(guān)系Fig. 8　The variation of broken chemical bonds versus the absorbed dose

2.4表面形貌分析

熱縮套管在低能電子和高能電子輻照前后的表面形貌分析如圖9所示。由圖可見，樣品輻照前表面比較平滑，低能電子輻照后表面出現(xiàn)微裂紋，高能電子輻照后表面變化最為明顯，出現(xiàn)明顯的裂紋。分析認(rèn)為低能電子和高能電子均對材料造成一定的損傷，且出現(xiàn)脆化現(xiàn)象，而高能電子輻照效應(yīng)尤其嚴(yán)重，使得樣品稍受外力作用便出現(xiàn)明顯裂紋，這與前面力學(xué)性能能測試結(jié)果及及外觀檢測結(jié)果相符。

圖9　熱縮套管輻照前后形貌圖Fig. 9　The appearance of heat-shrinkable sleeves before and after the irradiation

2.5X射線光電子能譜分析

高亞聚乙烯熱縮套管是由硅烷交聯(lián)法制備的，利用聚乙烯和有機(jī)硅烷發(fā)生接枝反應(yīng)得到可交聯(lián)的硅烷接枝聚乙烯，然后通過后續(xù)催化水解縮合反應(yīng)制備出熱縮套管，其主要成分為C2H4，另外還含有有Si和O。通過X射線光電子能譜分析手段檢測到樣品的成分如表2所示。

表2　輻照前后高亞聚乙烯熱縮套管材料各元素含量變化Table 2　Element content variation of heat-shrinkable sleeves

對于輻照前的樣品，主要以高亞聚乙烯長鏈為主，其中有Si–O鍵交聯(lián)結(jié)構(gòu)。輻照試驗(yàn)后，樣品中C的含量呈下降趨勢，而O的含量呈上升趨勢，可以推測熱縮套管樣品發(fā)生了斷裂現(xiàn)象，有部分C分子鏈斷裂生成可揮發(fā)的碳化合物，如CO2、CH4等，從而導(dǎo)致樣品的力學(xué)性能出現(xiàn)急劇下降現(xiàn)象，該結(jié)果與輻解氣體分析結(jié)果相符。

3　結(jié)論及建議

本研究采用低能電子和高能電子模擬GEO空間輻射環(huán)境，研究星用熱縮套管力學(xué)性能退化情況，得到初步結(jié)論如下：

1）經(jīng)不同能量電子輻照后，樣品均出現(xiàn)顏色由透明變?yōu)辄S色并脆化的現(xiàn)象，力學(xué)性能大幅下降，但低能電子輻照損傷效應(yīng)遠(yuǎn)低于高能電子輻照。通過輻解氣體分析和X射線光電子能譜分析發(fā)現(xiàn)，高亞聚乙烯主鏈出現(xiàn)斷鏈現(xiàn)象，生成可揮發(fā)的CO2、CH4等氣體，從而導(dǎo)致樣品力學(xué)性能下降或喪失。表面形貌分析發(fā)現(xiàn)，電子輻照后樣品微觀表面均出現(xiàn)裂紋現(xiàn)象，45keV電子輻照下裂紋比較細(xì)小，1MeV電子輻照下裂紋明顯，為樣品出現(xiàn)脆化、力學(xué)性能下降提供佐證。X射線光電子能譜分析結(jié)果與輻解氣體分析結(jié)果相符。

2）分析2種能量電子在材料中的沉積情況發(fā)現(xiàn)，低能入射電子能量絕大部分沉積在樣品表層下數(shù)μm的深度范圍內(nèi)，不能夠完全穿透熱縮套管管壁；而高能入射電子能量絕大部分沉積在樣品表層下1mm的深度范圍內(nèi)，能有效穿透熱縮套管管壁，進(jìn)而影響材料的力學(xué)性能。

建議在進(jìn)行航天器結(jié)構(gòu)材料空間性能退化地面模擬試驗(yàn)評估時(shí)，應(yīng)根據(jù)材料厚度選擇能量可充分沉積的能量電子進(jìn)行試驗(yàn)，以保證試驗(yàn)的有效性。

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（編輯：張艷艷）

Tests of electron irradiation effects on the mechanical properties of heat-shrinkable sleeves used in satellites

Zhao Chunqing, Liu Yuming, Ding Yigang, Shen Zicai
(Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering, Beijing 100094, China)

Abstract:To study the mechanical property degradation of the heat-shrinkable sleeve in satellites under charged particles environment in GEO space, tests are carried out with respect to the degradation of the elongation rate at break and the tensile strength of the heat-shrinkable sleeve by high energy electron of 1MeV and low energy electron of 45keV. It is shown that there is a significant degradation of the mechanical properties under the irradiations, especially, of the high energy electron. The energy deposition, the radiation-induced gases, the surface morphology, and the XPS diagram are analyzed. The research provides some guidance for choosing appropriate energy particles to effectively simulate the degradation of mechanical properties of bulk materials.

Key words:heat-shrinkable sleeve; mechanical properties; electron irradiation; experimental study

作者簡介：趙春晴（1981—），女，碩士學(xué)位，主要從事空間輻射環(huán)境下材料性能評估技術(shù)研究。E-mail: steppe0609@eyou.com。

基金項(xiàng)目：國家國防科工局技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目“空間粒子輻射環(huán)境效應(yīng)等效模擬與加速試驗(yàn)技術(shù)研究”（編號：JSJC 2013203C106）

收稿日期：2015-08-24；修回日期：2016-03-25

DOI:10.3969/j.issn.1673-1379.2016.02.013

中圖分類號：O483; O571.33; V416.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1673-1379(2016)02-0184-05