康　永

(陜西金泰氯堿化工有限公司　陜西 榆林　718100)

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碳納米管增韌陶瓷復(fù)合材料研究進展*

康永

(陜西金泰氯堿化工有限公司陜西 榆林718100)

摘要碳納米管增韌陶瓷材料在力學(xué)性能上具有獨特的作用，包括斷裂韌性、強度、硬度、耐磨性等。碳納米管以其優(yōu)異的力學(xué)性能在增韌陶瓷基復(fù)合材料方面具有獨特優(yōu)勢，但是碳納米管的糾纏團聚狀態(tài)嚴(yán)重影響了其應(yīng)用，碳納米管的分散一直是碳納米管復(fù)合材料領(lǐng)域的難點。筆者介紹了碳納米管增韌陶瓷材料的界面及相容性，并探討了其增韌機理。最后，指出了碳納米管增韌陶瓷材料的研究方向。

關(guān)鍵詞碳納米管陶瓷增韌機理界面相容性

前言

由于陶瓷材料受脆性的制約，其優(yōu)異的力學(xué)和功能性能無法得到充分發(fā)揮[1]。陶瓷材料的脆性問題已經(jīng)成為制約其大范圍應(yīng)用的關(guān)鍵問題，深入研究陶瓷材料的脆性斷裂行為，剖析陶瓷材料的強韌化機理，不斷改善并提出陶瓷材料強韌化方法，具有十分重要的研究價值和現(xiàn)實意義[2]。從顯微結(jié)構(gòu)層面上來看，根據(jù)陶瓷材料裂紋擴展行為以及其斷裂機理認(rèn)為，借助于對裂紋擴展條件的控制，可以在一定程度上達到提高材料韌性的目的[3]。斷裂力學(xué)認(rèn)為要提高斷裂韌性必須提高斷裂能，從顯微結(jié)構(gòu)層面來講，就是對材料內(nèi)部裂紋行為的控制；提高陶瓷材料的斷裂能相當(dāng)于給微裂紋的擴展設(shè)置較高的勢壘[4]。在裂紋擴展的過程中，任何為斷裂能的提高而作出貢獻的能量耗損機制都有助于提高陶瓷材料的韌性。

纖維強韌化是目前陶瓷材料強韌化方法中效果最為顯著的一種。纖維增韌大體上可以分為短纖維增韌和連續(xù)纖維增韌兩大類。短纖維長徑比比晶須大很多，其強韌化機理類似于晶須；從復(fù)合材料理論上講，短纖維增韌可以大幅度提高陶瓷材料的斷裂韌性，具有廣闊的研究前景[5]。短纖維強韌化陶瓷復(fù)合材料的斷裂韌性除了受纖維本身性能影響外，還跟纖維與陶瓷基體的相容性(包括物理相容性和化學(xué)相容性)、纖維的穩(wěn)定性等有關(guān)。不同性能的纖維適用于不同的陶瓷基體，有的甚至需要對纖維進行表面處理，以改善其穩(wěn)定性和相容性。常用的纖維包括各種金屬纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維、氧化鋁纖維、石棉纖維、碳纖維、碳納米管等。碳納米管作為理想的纖維材料，具有十分優(yōu)異的力學(xué)性能，將其作為纖維增韌陶瓷材料的理想添加相，具有十分重要的研究意義和非常廣闊的應(yīng)用前景[6]。許多材料工作者在此領(lǐng)域進行了深入的研究，力圖制備出性能優(yōu)異的陶瓷基復(fù)合材料，盡可能的改善陶瓷材料的脆性，拓展陶瓷材料的應(yīng)用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域。

另外，采用碳納米管復(fù)合陶瓷材料不僅可以改善材料的力學(xué)性能，還可以增加其功能特性，如導(dǎo)電性能、導(dǎo)熱性能等，并且可以通過碳納米管含量和排列方向的控制來對陶瓷材料的性能進行調(diào)制。碳納米管還具有波吸收特性、場致發(fā)射性能等，制備高力學(xué)性能兼多功能化的陶瓷材料，碳納米管是最理想的增強纖維選擇[7]。但目前碳納米管價格較昂貴，如何大幅度地提高復(fù)合材料的性能，提高材料的性價比，并達到性能可預(yù)測、可控制則有待于做進一步的深入研究。碳納米管-陶瓷復(fù)合材料的關(guān)鍵技術(shù)難題就是碳納米管的分散和燒結(jié)成形工藝。

1碳納米管對燒結(jié)行為的影響

碳納米管-陶瓷復(fù)合材料的最終成形工藝大部分都采用燒結(jié)成形，現(xiàn)有的制備陶瓷和陶瓷基復(fù)合材料的燒結(jié)工藝都可以采用，但是需要注意以下幾點：

1)碳納米管在高溫下會氧化分解，因此如果燒結(jié)溫度高于碳納米管的分解溫度，燒結(jié)氣氛應(yīng)該采用非氧化氣氛-惰性氣氛或者還原氣氛，以保證碳納米管的存活。

2)碳納米管的加入會阻礙陶瓷基體粉體的燒結(jié)過程，需要更高的燒結(jié)溫度、或者更長的燒結(jié)時間、或者輔助燒結(jié)壓力等手段，以保證材料的燒結(jié)。

3)在保證碳納米管存活的情況下，避免碳納米管與基體材料之間高溫下的相互反應(yīng)和固溶等現(xiàn)象的發(fā)生，這也會破壞碳納米管的結(jié)構(gòu)。燒結(jié)溫度過高和燒結(jié)時間過長都會影響到碳納米管的存活，因此普遍采用輔助壓力燒結(jié)工藝。目前主要采用的燒結(jié)方法有：氣氛常壓燒結(jié)、真空燒結(jié)、氣氛熱壓燒結(jié)、氣氛放電等離子燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)等。

2CNTs/陶瓷基復(fù)合材料界面及相容性

界面是基體與增強相的結(jié)合處，界面的物理和化學(xué)狀態(tài)就是復(fù)合材料的相容性。首先，我們要求增強相在基體中的存活，這與兩相之間的化學(xué)活性和燒結(jié)工藝有關(guān)；其次，要求兩相的界面反應(yīng)(化學(xué)反應(yīng)、固溶反應(yīng))要小，使界面在化學(xué)上具有一定的結(jié)合強度，而又不破壞增強相，這就是指化學(xué)的相容性；最后，兩相的熱膨脹性要匹配，使其形成的殘余應(yīng)力能保證在施加載荷時，增強相以正應(yīng)力狀態(tài)存在，這就是物理的相容性。

碳納米管是一維納米纖維，其堆垛結(jié)構(gòu)比普通粉體堆垛結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜。它既有基本的單根形態(tài)碳納米管，也有團聚體形態(tài)碳納米管，其團聚體內(nèi)既有范德華力等弱相互吸引作用，更有機械的纏結(jié)作用，如圖1所示。普通的分子力吸引作用引起的團聚效應(yīng)容易克服，而復(fù)雜的機械纏結(jié)作用使碳納米管團聚體的分散過程變的異常困難和復(fù)雜且難以克服。

圖1　碳納米管的團聚模型

復(fù)合材料兩相之間的物理相容性主要由各相之間的熱膨脹性決定。由于兩相之間的熱膨脹失配性，使材料在制備過程中復(fù)合材料內(nèi)部會產(chǎn)生殘余應(yīng)力。復(fù)合材料承受載荷的時候，材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力狀態(tài)會決定是基體相還是增強相處于正應(yīng)力狀態(tài)。如果殘余應(yīng)力是拉應(yīng)力，在外部載荷作用下，增強相處于正應(yīng)力狀態(tài)；如果殘余應(yīng)力是壓應(yīng)力，外部載荷加載時，首先要松弛內(nèi)部壓應(yīng)力，從而使基體相處于正應(yīng)力狀態(tài)。要發(fā)揮增強相的優(yōu)異性能，使其增強相優(yōu)先處于正應(yīng)力狀態(tài)，應(yīng)該使碳納米管-陶瓷復(fù)合材料內(nèi)部存在殘余拉應(yīng)力。

圖2CNTs-TiB2-Ni復(fù)合材料裂紋擴展過程中CNTs的橋聯(lián)[8]

Fig.2CNTs bridging of CNTs-TiB2-Ni composite during carck propagating[8]

一般來說，在纖維增強的復(fù)合材料中，纖維拔出的長度反映了纖維與基體之間的結(jié)合強度，拔出的長度越短，說明兩者之間的結(jié)合強度越高；相鄰顆粒的橋聯(lián)可以增加斷裂功，提高復(fù)合材料的斷裂韌性，在裂紋尖端存在碳納米管與基體的界面開裂區(qū)域，使碳納米管把裂紋橋聯(lián)起來，因此必然要施加更大的能量才能使裂紋繞過碳納米管，或使碳納米管破壞才能繞過納米碳管。碳納米管對裂紋的這種釘扎作用既使裂紋沿納米管界面偏轉(zhuǎn)，又能在界面上造成彈性不連續(xù)狀態(tài)，從而阻止了裂紋的繼續(xù)發(fā)展。圖2是碳納米管/TiB2陶瓷維氏硬度壓痕情形下的裂紋擴展過程，復(fù)合材料主要是沿晶和穿晶斷裂模式。從圖2(a)和圖2(b)中箭頭所指為在TiB2陶瓷內(nèi)部穿晶斷裂過程中碳納米管的橋聯(lián)，圖2(c)是陶瓷和基體在沿晶斷裂過程中的CNTs的橋接。分析認(rèn)為這兩種CNTs的橋接方式對復(fù)合材料的韌性提高都起到了重要作用[8]。

TiB2顆粒的粒徑為l～2 μm，顆粒表面被單根碳納米管所包覆的數(shù)量較少，大部分碳納米管存在于陶瓷以及金屬基體的晶界處，少量存在于晶粒內(nèi)部，如圖3(b)所示。而且在后續(xù)的熱壓燒結(jié)過程中，碳納米管之間將通過其表面包覆的陶瓷顆粒的燒結(jié)而牢固地結(jié)合在一起，此燒結(jié)體繼而再和其他TiB2顆粒發(fā)生燒結(jié)，從而將碳納米管和陶瓷基體融為一體，獲得良好的界面結(jié)合強度。對于碳納米管陶瓷復(fù)合材料，碳納米管在基體中的分散是一個很關(guān)鍵的問題。由于碳納米管含量的增加，碳納米管的團聚現(xiàn)象較為嚴(yán)重，團聚體的尺寸一般為l～2 μm(如圖3(a)和圖3(b)所示)；當(dāng)復(fù)合材料承受載荷并達到一定程度時，團聚顆粒將被破壞分成兩部分，一部分小團聚顆粒從大團聚體中拔出(如圖3(b)所示)，剩余部分殘留在基體中(這種團聚體承受載荷的能力非常有限)，在基體中實際上相當(dāng)于一個尺寸在幾個微米左右的缺陷，而且這種疏松多孔的團聚體也使復(fù)合材料的相對密度較低，僅有95.2%。因此這種團聚體的存在大大降低了復(fù)合材料的強度；同時團聚體被破壞拔出時，需要克服碳納米管之間的作用力，必然要消耗一部分?jǐn)嗔涯埽@種作用力很有限，由此導(dǎo)致的復(fù)合材料的韌性增加比較有限。一般來說，陶瓷與碳納米管之間的化學(xué)親和力和相容性不理想，單純的CNTs與TiB2顆粒如果在分散不均勻的情況下，陶瓷晶界之間部分的碳納米管必然存在團聚縮松現(xiàn)象，影響材料的力學(xué)性能；正是由于少量金屬Ni元素的添加，改善了界面結(jié)合性能，降低了體系燒結(jié)溫度，同時，由于CNTs的存在，也抑制了TiB2顆粒的繼續(xù)長大。

圖3　碳納米管在TiB2陶瓷晶界的聚集[8]

3CNTs/陶瓷基復(fù)合材料增韌機制

碳納米管作為增強相添加到基體中，通過吸收斷裂功，改變裂紋行為，提高斷裂過程的勢壘，最終改善復(fù)合材料的斷裂韌性。其主要機理有纖維拔出增韌、纖維拔斷增韌、纖維橋聯(lián)增韌、裂紋偏轉(zhuǎn)增韌、細化晶粒增韌。不同的制備工藝和顯微結(jié)構(gòu)，經(jīng)常會表現(xiàn)出不同的主導(dǎo)增韌效果。

在碳納米管增強納米陶瓷基復(fù)合材料中，碳納米管在一定程度上可以抑制納米陶瓷晶粒長大，并促進陶瓷致密度的提高，使材料強度提高。在單壁納米碳管增強納米氧化鋁基復(fù)合材料中，發(fā)現(xiàn)碳納米管包圍在納米氧化鋁晶粒周圍，可有效地抑制晶粒的長大。在碳納米管增強納米鋁基復(fù)合材料制備過程中發(fā)現(xiàn)碳納米管具有阻止納米A1晶粒長大的作用。碳納米管的引入會與基體產(chǎn)生界面反應(yīng)，A1/CNTs復(fù)合材料的界面形成了A1C和AlC2脆性碳化物，消弱了界面的結(jié)合強度。含有微量碳納米管的納米WC-Co硬質(zhì)合金，發(fā)現(xiàn)碳納米管與WC粒子形成了W-C化學(xué)鍵，強化了界面結(jié)合。添加適量的碳納米管在納米WC-Co基體上，在燒結(jié)過程中碳納米管可以填充顯微空隙，以及碳納米管的添加引起合金中碳含量的稍許提高，致使液相量增加，從而促進了燒結(jié)致密化進程；碳納米管與WC晶界相互作用在一定程度上可以抑制納米WC的晶粒長大，所以材料的硬度和韌性可同時提高。

對于微米級纖維復(fù)合的陶瓷材料，增韌機理有橋聯(lián)增韌，裂紋偏轉(zhuǎn)增韌，拔出效應(yīng)。在納米SiC-10% CNTs中斷裂韌性提高是由于碳納米管的裂紋偏轉(zhuǎn)和拔出效應(yīng)造成的。納米A12O3-10vol% SWCNTs復(fù)合材料的裂紋擴展路徑仍然呈沿晶斷裂，沒有發(fā)現(xiàn)橋聯(lián)和拔出現(xiàn)象，碳納米管拔出是由于碳納米管與基體結(jié)合不牢固造成的，其性能大幅度提高是由于單壁碳納米管比多壁管力學(xué)性能和結(jié)構(gòu)更加優(yōu)異，單壁碳納米管呈網(wǎng)絡(luò)狀連續(xù)的環(huán)繞在納米氧化鋁晶粒周圍造成了裂紋的偏轉(zhuǎn)；放電等離子燒結(jié)的低溫短時沒有造成單壁碳納米管的破壞等原因引起的。在氧化鋁基體上原位定向生長了多壁碳納米管，制備出厚度為20 μm和90 μm涂層材料，經(jīng)納米硬度計和掃描電鏡分析發(fā)現(xiàn)，在微米級纖維增強的陶瓷基復(fù)合材料中的增韌機制，在碳納米管增強陶瓷基復(fù)合材料中仍然都存在，而且呈現(xiàn)出新的機制，碳納米管在剪切帶附近產(chǎn)生倒塌而不產(chǎn)生裂紋，說明此材料具有多向破壞承受能力。三維有限元分析表明，碳納米管增強的氧化鋁陶瓷基復(fù)合材料基體上的殘余應(yīng)力達300 MPa，提高了材料的工程使用性能。對放電等離子燒結(jié)制備的納米WC-Co-CNTs復(fù)合材料的增韌機理初步研究發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)后碳納米管仍然存活在組織中，斷裂面上存在著碳納米管橋聯(lián)和拔出增韌現(xiàn)象。

碳納米管在復(fù)合材料基體中的釘扎機制和橋聯(lián)機制對斷裂韌性起主導(dǎo)作用；同時碳納米管小團聚體拔出過程的多纖維交叉橋聯(lián)對于復(fù)合材料的斷裂韌性也具有改善作用，如圖4所示[9～10]。

圖4　碳納米管小團聚體的拔出過程[9]

從發(fā)現(xiàn)碳納米管以來，科學(xué)工作者就在嘗試將碳納米管作為增強相用于復(fù)合材料中。一開始，將碳納米管用于高分子材料取得了較大成績，由于高分子材料的浸潤性和對碳納米管團聚體的不敏感性，使碳納米管在高分子基復(fù)合材料中性能改進非常巨大；而將碳納米管作為增強相加入金屬基和陶瓷基中，但復(fù)合材料的性能提升并不明顯，甚至使材料的性能變差，這是由于金屬基和陶瓷基材料對于碳納米管的分散狀態(tài)和碳納米管對于燒結(jié)行為的影響非常敏感，稍有不慎，就有可能破壞材料的微觀結(jié)構(gòu)，從而破壞了材料的宏觀力學(xué)性能。

4展望

從國內(nèi)外研究情況可以看出，CNTs/陶瓷復(fù)合材料的研究才剛起步，目前仍處于嘗試階段。目前CNTs/陶瓷基復(fù)合材料的研究結(jié)果與預(yù)期結(jié)果仍有很大差距，相對于微米級增強相的優(yōu)勢還很不明顯，離理論預(yù)測的效果還有很大差距，還有許多工作要做?？尚械难芯糠较虬ㄟM一步提高碳納米管加入量或者使用較長的碳納米管，但由于碳納米管難于分散且難獲得致密的坯體，因此，解決碳納米管的分散仍是未來研究的重點之一。

1) 碳納米管在基體上的分散效果和狀態(tài)直接影響復(fù)合材料性能的提高，原位自生法與外加混入法相比，能夠得到碳納米管在基體上更加均勻的分布，但技術(shù)設(shè)備要求較高。迄今為止，如何將碳納米管在不破壞或少破壞其完美結(jié)構(gòu)的前提下非常均勻的分散到陶瓷材料的基體上，仍有待進行深入的研究。

2) 燒結(jié)成形是碳納米管增強陶瓷基復(fù)合材料制備過程中的最后也是關(guān)鍵的一步，保證碳納米管在組織中的存活十分重要。低溫、短時、快速的燒結(jié)工藝，放電等離子燒結(jié)，可以保持碳納米管在陶瓷組織中的完整性，適合制備碳納米管增強陶瓷基復(fù)合材料。但放電等離子燒結(jié)的內(nèi)在燒結(jié)機制，以及碳納米管復(fù)合的納米材料在SPS工藝下的燒結(jié)動力學(xué)機理都有待做進一步的研究。

3) 采用碳納米管復(fù)合陶瓷材料不僅可以改善材料的力學(xué)性能，還可以增加其功能特性，如導(dǎo)電性能、導(dǎo)熱性能等，并且還可以通過對碳納米管含量和排列方向的控制來對陶瓷材料的性能進行控制。碳納米管還具有波吸收特性、場致發(fā)射性能等，制備高力學(xué)性能兼多功能化的陶瓷材料，碳納米管是最理想的增強纖維選擇。但目前碳納米管價格昂貴，如何大幅提高復(fù)合材料的性能，提高材料的性價比，并達到性能可預(yù)測、可控制，仍有待于深入研究。

CNTs/陶瓷復(fù)合材料的致密化是獲得高性能CNTs/陶瓷復(fù)合材料的前提。目前報道的致密化技術(shù)大都是高溫高壓燒結(jié)技術(shù)，它不僅會破壞CNTs的結(jié)構(gòu)，減少CNTs的數(shù)量，而且當(dāng)CNTs體積含量較高，分散均勻性較差時，高溫高壓燒結(jié)技術(shù)很難獲得高致密度，從而嚴(yán)重削弱CNTs的增強效果和功能特性，因此開發(fā)低溫?zé)o壓致密化技術(shù)的需求依然迫切。界面是基體和CNTs傳遞載荷的媒介，對于CNTs/陶瓷復(fù)合材料的力學(xué)性能有非常大的影響，特別是對于陶瓷材料來說，界面的解離和滑移更為重要。CNTs是一種納米尺度的增強相，具有獨特的表面結(jié)構(gòu)和非常大的比表面積，尤其是當(dāng)CNTs體積含量較高時，CNTs的界面結(jié)構(gòu)對CNTs/陶瓷復(fù)合材料的性能有著非常大的影響。從這個意義上來講，從原子尺度上研究CNTs與基體之間的界面結(jié)合及其對復(fù)合材料性能的影響，以及通過CNTs表面處理等手段進行界面結(jié)構(gòu)設(shè)計與控制將是今后研究的另一個重點方向。

5結(jié)語

碳納米管具有優(yōu)異的力學(xué)性能，電學(xué)性能和導(dǎo)熱性能等物理性能，極高的長徑比以及獨特的一維管狀納米結(jié)構(gòu)，碳納米管復(fù)合材料的研究已成為碳納米管應(yīng)用研究的重要方向和國內(nèi)外的研究熱點。引入碳納米管復(fù)合陶瓷材料有望進一步提高陶瓷材料的力學(xué)性能，同時增加其功能特性，實現(xiàn)結(jié)構(gòu)功能一體化，并且通過對碳納米管的排列和含量控制可以對陶瓷材料的性能進行調(diào)控。碳納米管在陶瓷材料基體上的增強效果主要取決于碳納米管在陶瓷材料基體上的分散程度，碳納米管在組織中的存活及碳納米管與陶瓷基體的界面結(jié)合狀態(tài)等因素。碳納米管增強陶瓷基復(fù)合材料具有十分巨大的想象空間，充滿研究價值和實際應(yīng)用意義。

目前的研究表明，CNTs可顯著提高陶瓷基復(fù)合材料的性能，在陶瓷材料增強增韌等方面顯示出廣闊的應(yīng)用前景。針對CNTs/陶瓷基復(fù)合材料中CNTs的分散性、界面性和結(jié)構(gòu)蝕變性等問題，國內(nèi)外廣大的研究學(xué)者采用了各種方法加以解決，在改善材料性能方面取得了較好的效果。相對于CNTs/陶瓷基復(fù)合材料，CNTs在碳復(fù)合耐火材料方面的應(yīng)用研究還很少。隨著鋼鐵連鑄技術(shù)和各種爐外精煉技術(shù)的發(fā)展，耐火材料的使用條件更加苛刻，對耐火材料的綜合性能要求越來越高。碳納米管獨特的優(yōu)異性能在改善碳復(fù)合耐火材料的斷裂韌性和強度等方面已經(jīng)得到證實，但與制備碳納米管增強陶瓷基復(fù)合材料一樣，將碳納米管引入到以氧化物為主的耐火材料體系中時，碳納米管在基體中會出現(xiàn)分散性、界面性和結(jié)構(gòu)蝕變性等問題。因此，可以借鑒或利用CNTs/陶瓷基復(fù)合材料的方法，進一步研究CNTs在耐火材料中的分散性、界面性和結(jié)構(gòu)蝕變性及其增強增韌機理，具有理論研究價值和實際指導(dǎo)意義。

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Research Progress of Carbon Nanotube Toughened Ceramic Composites

Kang Yong(Shaanxi Jintai Chlor-alkali Chemical Industry Co.,Ltd,Shaanxi,Yulin,718100)

Abstract:Carbon nanotube toughened ceramic material has obvious effect on the mechanical properties, including fracture toughness, strength, hardness, wear resistance, etc.. Carbon nanotubes have unique advantages in toughening ceramic matrix composites with their excellent mechanical properties. However, the entanglement of carbon nanotubes has seriously affected its application. The dispersion of carbon nanotubes has been a difficult problem in the field of carbon nanotube composite materials. In this paper, the interface and compatibility of the carbon nanotube toughened ceramic materials were introduced, and the mechanism of the toughening was discussed. In the end, the research direction of the carbon nanotube toughened ceramic materials is pointed out.

Key words:Carbon nanotube; Ceramic; Strengthening mechanism; Interface compatibility

中圖分類號：TB332

文獻標(biāo)識碼：A

文章編號：1002-2872(2016)03-0009-06

*作者簡介：康永(1981-)，碩士研究生，工程師；主要從事復(fù)合材料研究工作。