李　波，李鵬輝，張群莉，陳智君，董　剛，姚建華

（浙江工業(yè)大學(xué)激光先進(jìn)制造研究院，浙江省高端激光制造裝備協(xié)同創(chuàng)新中心，浙江杭州310014）

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超音速激光沉積WC/SS316L復(fù)合涂層微觀結(jié)構(gòu)及磨損性能研究

李波，李鵬輝，張群莉，陳智君，董剛，姚建華

（浙江工業(yè)大學(xué)激光先進(jìn)制造研究院，浙江省高端激光制造裝備協(xié)同創(chuàng)新中心，浙江杭州310014）

摘要：采用超音速激光沉積和冷噴涂技術(shù)，在碳鋼基體上制備了WC/SS316L復(fù)合涂層，利用金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡、能量色譜儀、摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)超音速激光沉積及冷噴涂復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)、成分及磨損性能進(jìn)行了對(duì)比研究。結(jié)果表明：在沉積溫度為800℃下制備的超音速激光沉積涂層的沉積效率和WC含量較冷噴涂涂層分別提高了43 %和30 %，其涂層致密性也優(yōu)于冷噴涂涂層；超音速激光沉積涂層的摩擦系數(shù)比冷噴涂涂層低19 %，表現(xiàn)出較優(yōu)的抗磨損性能。

關(guān)鍵詞：冷噴涂；激光輻射；復(fù)合涂層；微觀結(jié)構(gòu)；耐磨性

冷噴涂（cold spray，CS）是一種基于空氣動(dòng)力學(xué)與高速碰撞動(dòng)力學(xué)原理的涂層制備方法，其原理是將細(xì)小粉末顆粒（5～50 μm）送入高速氣流（300～1200 m/s）中，經(jīng)拉瓦爾噴嘴加速，在完全固態(tài)下高速撞擊基體，產(chǎn)生較大的塑性變形后沉積于基體表面，從而形成涂層[1-2]。相對(duì)于激光熔覆、熱噴涂等高熱輸入的涂層制備技術(shù)而言，冷噴涂技術(shù)由于其低熱輸入的特性對(duì)基體與粉末材料的熱影響小，制備涂層的化學(xué)成分及顯微組織結(jié)構(gòu)可與原材料保持一致，特別適用于制備溫度敏感、氧化敏感及相變敏感材料涂層（如納米材料、非晶材料、Ti、Cu等）[3-6]。但由于其涂層的沉積完全依靠噴涂顆粒的塑性變形，故目前文獻(xiàn)報(bào)道的冷噴涂涂層主要以低硬度材料為主[7-10]。而在利用冷噴涂技術(shù)沉積高硬度材料時(shí)，必須以氦氣為工作載氣，成本較高，且沉積層的致密性較差，結(jié)合強(qiáng)度較低。

針對(duì)冷噴涂技術(shù)存在的問(wèn)題，國(guó)外學(xué)者提出了超音速激光沉積技術(shù)（supersonic laser deposition，SLD），也稱(chēng)激光輔助冷噴涂（laser assisted cold spray，LACS）[11-13]。該技術(shù)是將冷噴涂與激光加熱相結(jié)合的一種新型涂層制備方法，在冷噴涂的過(guò)程中利用激光同步加熱噴涂粉末和基體表面，使二者軟化但不熔化，提高了噴涂粉末和基體表面的塑性變形能力，可將冷噴涂顆粒的臨界沉積速度降至原來(lái)的一半，因此可在以N2為載氣的情況下實(shí)現(xiàn)高硬度材料涂層的制備[14-15]，大大拓展了冷噴涂技術(shù)可沉積材料的范圍，降低了冷噴涂技術(shù)的成本和能耗。

不銹鋼及其復(fù)合材料由于具有優(yōu)異的耐腐蝕性能和良好的力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于材料表面的耐磨耐蝕涂層。目前，噴涂技術(shù)是制備不銹鋼及其復(fù)合材料涂層最常見(jiàn)的方法之一（如電弧噴涂、超音速火焰噴涂、等離子噴涂、冷噴涂等）[16-19]。前幾種噴涂技術(shù)均涉及高溫熔融噴涂粉末，會(huì)產(chǎn)生氧化、燒損、相變及晶粒長(zhǎng)大等熱致不良影響，而冷噴涂技術(shù)雖然能避免熱噴涂的缺點(diǎn)，但利用其制備不銹鋼及其復(fù)合材料涂層時(shí)，由于噴涂粉末塑性變形不充分，涂層的組織結(jié)構(gòu)及性能較差，通常需采用后續(xù)熱處理來(lái)改善[20-21]。

超音速激光沉積技術(shù)是基于冷噴涂發(fā)展起來(lái)的，仍然保持了冷噴涂固態(tài)沉積的特性。同時(shí)，由于激光對(duì)噴涂粉末和基材的軟化作用，增強(qiáng)了其塑性變形能力，有望提高涂層的沉積效率、致密度及結(jié)合強(qiáng)度等?；诔羲偌す獬练e的特點(diǎn)，本文利用該技術(shù)在碳鋼基材上制備WC增強(qiáng)的316L奧氏體不銹鋼涂層（即WC/SS316L金屬基復(fù)合涂層），使其兼具不銹鋼粘結(jié)相的耐腐蝕性能和WC增強(qiáng)相的耐磨損性能，并利用光學(xué)顯微鏡（optical microscopy，OM）、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）、能量色譜儀（energy dispersive spectrometer，EDS）及摩擦磨損試驗(yàn)等對(duì)超音速激光沉積和冷噴涂涂層的微觀結(jié)構(gòu)、成分和磨損性能進(jìn)行了對(duì)比分析。

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

基體材料選用熱處理態(tài)45鋼，尺寸100 mm× 50 mm×10 mm。沉積粉末材料為奧氏體不銹鋼粉末（SS316L）和破碎WC粉末，其顯微形貌見(jiàn)圖1。SS316L粉末呈球形，顆粒直徑主要分布在5～20 μm范圍內(nèi)，WC粉末為不規(guī)則形狀。實(shí)驗(yàn)前，將粘結(jié)相SS316L與強(qiáng)化相WC按體積比7∶3低速球磨混合。球磨混粉參數(shù)為：球料比2∶1、轉(zhuǎn)速200 r/min、球磨混粉1 h。

圖1　沉積粉末材料的顯微形貌

實(shí)驗(yàn)所用的超音速激光沉積系統(tǒng)參見(jiàn)文獻(xiàn)[14-15]，該系統(tǒng)主要包括激光系統(tǒng)、冷噴涂系統(tǒng)、氣源供應(yīng)系統(tǒng)和溫度反饋系統(tǒng)。激光器為額定功率4 kW的半導(dǎo)體激光器，冷噴涂系統(tǒng)為自主研制，工作載氣選用氮?dú)?。在涂層制備過(guò)程中，激光光斑與噴涂粉斑保持重合，并通過(guò)機(jī)械手臂控制同步運(yùn)動(dòng)。沉積溫度（激光加熱溫度）可通過(guò)紅外高溫儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，并通過(guò)閉環(huán)調(diào)控激光功率來(lái)保持溫度恒定。在氮?dú)鈮毫?.5 MPa、噴涂距離為30 mm、掃描速度為30 mm/s、送粉速率為40 g/min、載氣預(yù)熱溫度為400℃的條件下，通過(guò)改變沉積溫度制備出不同的WC/SS316L復(fù)合涂層。

1.2涂層結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)試

利用SEM對(duì)不同工藝參數(shù)下的WC/SS316L復(fù)合涂層的厚度進(jìn)行表征分析，進(jìn)而獲得優(yōu)化工藝。針對(duì)最優(yōu)工藝參數(shù)下制備的WC/SS316L復(fù)合涂層，利用SEM和OM對(duì)涂層截面的顯微組織特征和界面結(jié)合狀態(tài)進(jìn)行分析，利用X射線衍射儀和EDS對(duì)涂層的化學(xué)成分進(jìn)行分析。利用球盤(pán)式磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)涂層的耐磨性能進(jìn)行測(cè)試，摩擦副為Si3N4球，其載荷為500 g，轉(zhuǎn)速為500 r/min。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1涂層微觀結(jié)構(gòu)表征

2.1.1沉積效率

圖2是利用OM拍攝的不同沉積溫度下的WC/SS316L復(fù)合涂層的厚度對(duì)比。可看出，隨著沉積溫度的升高，涂層逐漸增厚，特別是當(dāng)沉積溫度升高至800℃時(shí)，涂層厚度達(dá)到1.05 mm，比單一冷噴涂涂層的厚度增加了43 %，表明沉積溫度的升高有利于噴涂粉末沉積效率的提高，這主要是因?yàn)榧す饧訜釋?duì)噴涂粉末起到了軟化作用，降低了其臨界沉積速度。Assadi等得出了冷噴涂粉末的臨界沉積速度Vcr的經(jīng)驗(yàn)公式[22]：

式中：ρ為噴涂粉末的密度，g/cm3；Tm為噴涂粉末的熔點(diǎn)，℃；σu為噴涂粉末的極限強(qiáng)度，MPa；Ti為噴涂粉末的碰撞初始溫度，℃。從式（1）可看出，噴涂粉末的臨界沉積速度隨著粉末的熔點(diǎn)和強(qiáng)度的升高而增大，隨著粉末的密度和碰撞初始溫度的增加而降低。

圖2　不同沉積溫度下的涂層厚度對(duì)比

在超音速激光沉積過(guò)程中，由于激光對(duì)噴涂粉末的同步加熱，提高了粉末碰撞初始溫度，對(duì)粉末起到了軟化作用，增加了粉末塑性變形能力，從而降低了粉末臨界沉積速度。因此，在其他工藝參數(shù)保持不變的情況下，經(jīng)拉瓦爾噴嘴加速后的噴涂粉末中超過(guò)臨界沉積速度的顆粒比例將增加，這些顆粒在基材表面能實(shí)現(xiàn)有效沉積，使涂層厚度增加，即沉積效率提高。國(guó)外學(xué)者在利用超音速激光沉積技術(shù)制備Cu涂層和Ti涂層的過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)增加激光功率可提高沉積溫度，從而提高噴涂粉末的沉積效率[11、23]，這與本文的研究結(jié)果相一致。

2.1.2強(qiáng)化相WC的分布和含量

從圖2可看出，強(qiáng)化相WC顆粒在各涂層中均勻分布，因此，針對(duì)不同沉積溫度制備的涂層，任意選擇其中的某一區(qū)域進(jìn)行背散射電子掃描（為了增大強(qiáng)化相WC與粘結(jié)相SS316L的對(duì)比度），然后利用圖像處理軟件計(jì)算涂層中WC顆粒的面積占比，以此來(lái)比較沉積溫度對(duì)涂層中WC顆粒含量的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。可看出，單一冷噴涂涂層中的WC顆粒面積占比為22.55 %；當(dāng)沉積溫度為400℃時(shí)，WC顆粒的面積占比增至24.42 %；當(dāng)沉積溫度升至600℃時(shí)，WC顆粒的面積占比驟增至28.55 %；繼續(xù)升高沉積溫度至800℃時(shí)，WC顆粒的面積占比增加至29.29 %，已非常接近原始復(fù)合粉末中WC顆粒的體積百分?jǐn)?shù)（30 %）。上述結(jié)果表明，沉積溫度的升高有利于增加涂層中WC顆粒的含量，這主要是由激光加熱對(duì)粘結(jié)相（SS316L）起到的軟化作用決定的。

圖3　不同沉積溫度下的涂層WC含量對(duì)比

冷噴涂制備的金屬基復(fù)合材料涂層一般由純金屬粘結(jié)相和陶瓷強(qiáng)化相組成（如Al/AlN、Ni/Al2O3、Cu/Al2O3等）[24]。在冷噴涂過(guò)程中，硬脆的陶瓷強(qiáng)化相不易變形，需嵌入塑性較好的金屬粘結(jié)相中才能形成金屬基復(fù)合材料涂層，在此過(guò)程中，金屬粘結(jié)相的塑性變形能力是一個(gè)關(guān)鍵因素。超音速激光沉積由于采用激光對(duì)噴涂粉末進(jìn)行同步加熱，對(duì)粘結(jié)相起到了軟化作用，提高了其塑性變形能力，因此高速碰撞的WC顆粒更易嵌入其中形成復(fù)合涂層，且WC顆粒在復(fù)合涂層中的含量隨著沉積溫度的升高而逐漸增多。同時(shí)，不同沉積溫度對(duì)WC顆粒含量的影響主要來(lái)源于其對(duì)粘結(jié)相軟化作用的差異。當(dāng)沉積溫度為400℃時(shí)，雖然對(duì)粘結(jié)相有一定的軟化作用，但不是很明顯，所以WC顆粒在復(fù)合涂層中的含量與單一冷噴涂涂層相比變化很?。欢?dāng)沉積溫度升高至600℃及以上時(shí)，激光輻射對(duì)粘結(jié)相的軟化作用顯著增加，故WC顆粒在復(fù)合涂層中的含量也相應(yīng)出現(xiàn)了驟增。

2.1.3涂層致密性

通過(guò)上述對(duì)比可發(fā)現(xiàn)，當(dāng)沉積溫度為800℃時(shí)，涂層具有較高的沉積效率及WC顆粒含量，因此，后續(xù)研究主要集中在該涂層與單一冷噴涂涂層的比較。圖4是這2種涂層的致密性對(duì)比結(jié)果。可看出，單一冷噴涂涂層中的粘結(jié)相（SS316L）之間、粘結(jié)相與強(qiáng)化相（WC）之間均存在大量空隙，表明涂層的致密性較差；還可發(fā)現(xiàn)涂層中存在明顯的孔洞（圖示虛線框內(nèi)），這是由破碎的WC顆粒脫落而形成的。而在超音速激光沉積涂層中，粘結(jié)相之間的空隙與單一冷噴涂涂層相比顯著減少，強(qiáng)化相與粘結(jié)相之間幾乎觀察不到空隙，且涂層中沒(méi)有出現(xiàn)因WC顆粒脫落形成的孔洞，表明激光加熱有利于提高涂層的致密性。Bray等[11]比較了冷噴涂、高速氧燃料噴涂及SLD鈦涂層的孔隙率，結(jié)果顯示，冷噴涂涂層的孔隙率為3.1 %，高速氧燃料噴涂涂層的孔隙率為5.4 %，而SLD涂層的孔隙率僅為0.5 %，表明SLD涂層的致密性?xún)?yōu)于其他2種涂層，這與本文的研究結(jié)果相一致。

圖4　CS涂層與SLD涂層的致密性對(duì)比

單一冷噴涂涂層致密性較差的原因主要是粘結(jié)相塑性變形不充分。而在超音速沉積過(guò)程中，由于激光對(duì)噴涂粉末的同步加熱，粘結(jié)相得到有效的軟化，其塑性變形能力大大增強(qiáng)，粘結(jié)相之間、粘結(jié)相與強(qiáng)化相之間結(jié)合良好，故涂層致密性提高。此外，由于粘結(jié)相的軟化，硬脆的WC顆粒在高速撞擊并嵌入粘結(jié)相的過(guò)程中不易破碎脫落，從而不會(huì)出現(xiàn)如圖4a所示的孔洞。

2.1.4物相分析

圖5是單一冷噴涂和超音速激光沉積涂層的XRD圖譜。可看出，2種涂層的物相完全一致，均由WC和SS316L兩相組成，表明超音速激光沉積過(guò)程中雖然引入了激光加熱，但其仍然保持了冷噴涂固態(tài)沉積的特征，沒(méi)有引起材料的分解、氧化、相變等，這與激光熔覆過(guò)程中的高熱輸入不一樣。

圖5　CS涂層與SLD涂層的XRD圖譜

激光熔覆是利用高能激光將粉末與基體材料加熱熔化，隨后快速冷卻凝固形成涂層，在此過(guò)程中，粉末運(yùn)動(dòng)速度和激光光斑移動(dòng)速度均較慢，激光與粉末和基體材料的相互作用時(shí)間較長(zhǎng)。而超音速激光沉積過(guò)程只是利用激光將粉末和基體軟化而非熔化，且粉末運(yùn)動(dòng)速度和激光光斑移動(dòng)速度均較快，激光與粉末和基體材料的相互作用時(shí)間較短，因此，超音速激光沉積相對(duì)于激光熔覆而言是一個(gè)低熱輸入的過(guò)程，不會(huì)出現(xiàn)由于高熱輸入導(dǎo)致的熱致不良影響，能很好地保持原始材料的成分、形貌和性能等。

2.2涂層磨損性能測(cè)試

圖6是單一冷噴涂涂層和超音速激光沉積涂層在相同載荷作用下的滑動(dòng)摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化曲線?？煽闯觯鋰娡客繉拥哪Σ料禂?shù)在初始階段逐漸升高，5 min后趨于穩(wěn)定，穩(wěn)定階段的平均摩擦系數(shù)為0.8；而超音速激光沉積涂層的摩擦系數(shù)先升高、后降低，10 min后趨于穩(wěn)定，穩(wěn)定階段的平均摩擦系數(shù)為0.65。顯然，超音速激光沉積技術(shù)能降低涂層的摩擦系數(shù)。

圖6　CS與SLD涂層的摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化曲線

為進(jìn)一步探究冷噴涂涂層和超音速激光沉積涂層磨損性能的差異，對(duì)二者的磨痕進(jìn)行SEM分析。從圖7可看出，2種涂層的磨痕表面均存在淺色區(qū)域（1和3）和深色區(qū)域（2和4），但冷噴涂涂層的深色區(qū)域明顯多于超音速激光沉積涂層。

圖7　CS涂層與SLD涂層的磨痕形貌

表1是對(duì)2種不同區(qū)域進(jìn)行EDS分析所得的結(jié)果，可看出，深色區(qū)域的O元素含量高于淺色區(qū)域，說(shuō)明深色區(qū)域在磨損測(cè)試過(guò)程中發(fā)生了較嚴(yán)重的氧化現(xiàn)象，生成了氧化皮。冷噴涂涂層磨痕氧化較多的原因與其較高的摩擦系數(shù)有關(guān),在磨損測(cè)試過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生更多的摩擦熱，從而導(dǎo)致涂層氧化嚴(yán)重。超音速激光沉積涂層的抗磨損性能優(yōu)于冷噴涂涂層的原因主要是其WC顆粒含量高于冷噴涂涂層，且與粘結(jié)相結(jié)合良好，二者的共同作用有效地增加了摩擦過(guò)程中WC顆粒與摩擦副的接觸面積，提高了涂層的抗磨損性能，從而使復(fù)合涂層可兼具粘結(jié)相的耐腐蝕性能和增強(qiáng)相的抗磨損性能。

表1　CS涂層與SLD涂層的磨痕EDS分析結(jié)果

3　結(jié)論

（1）超音速激光沉積涂層的沉積效率隨著沉積溫度的升高而逐漸提高，在沉積溫度800℃下制備的超音速激光沉積涂層的厚度較單一冷噴涂涂層增厚了43 %。

（2）WC顆粒在復(fù)合涂層中的含量隨著沉積溫度的升高而增加，在沉積溫度800℃下制備的超音速激光沉積涂層中的WC顆粒含量較單一冷噴涂涂層增加了30 %，且WC顆粒與粘結(jié)相結(jié)合良好。

（3）超音速激光沉積涂層的摩擦系數(shù)較單一冷噴涂涂層降低了19 %，磨痕表面的氧化程度低于冷噴涂涂層，表現(xiàn)出較優(yōu)的抗磨損性能。

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Study on Microstructure and Wear-resistant Properties of WC/SS316L Composite Coatings Prepared by Supersonic Laser Deposition

Li Bo，Li Penghui，Zhang Qunli，Chen Zhijun，Dong Gang，Yao Jianhua
（Collabrative Innovation Center of High-end Laser Manufacturing Equipment，Zhejiang Province，Institute of Advanced Laser Manufacturing，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310014，China）

Abstract：WC/SS316L composite coatings were deposited onto carbon steel substrate by supersonic laser deposition (SLD) and cold spray (CS) respectively. The microstructure，composition and wearresistant properties of the as-deposited coatings were comparatively studied with optical microscopy，scanning electron microscopy，energy dispersive spectrometer and wear tester. The results show that deposition efficiency and WC concentration of the SLD specimen (800℃) are improved by 43 % and 30 % respectively as compared with those of the CS sample. The coating density of the SLD sample is also superior to that of the CS sample. Moreover，the friction coefficient of the SLD specimen is 19 % lower than that of the CS specimen，thus exhibiting better wear-resistant properties.

Key words：cold spray，laser irradiation，composite coating，microstructure，wear-resistant

第一作者簡(jiǎn)介：李波，男，1987年生，博士后、助理研究員。

基金項(xiàng)目：浙江省公益技術(shù)研究工業(yè)項(xiàng)目（2014C31122）；浙江省博士后擇優(yōu)資助科研項(xiàng)目（Z42102002）；江蘇省光子制造科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金資助項(xiàng)目（GZ201311）

收稿日期：2015-10-30

中圖分類(lèi)號(hào)：TG665

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1009－279X（2016）01－0035-05