劉偉偉，付麗君

（1.華電電力科學(xué)研究院，浙江杭州310030；2.黑龍江省電力科學(xué)研究院，黑龍江哈爾濱150030）

測量不確定度在煤質(zhì)工業(yè)分析中的應(yīng)用

劉偉偉1，付麗君2

（1.華電電力科學(xué)研究院，浙江杭州310030；2.黑龍江省電力科學(xué)研究院，黑龍江哈爾濱150030）

針對煤質(zhì)工業(yè)分析中測量不確定度的評定問題，闡述了煤質(zhì)工業(yè)分析中水分、灰分、揮發(fā)分等的不確定性評定過程，根據(jù)DL/T1030-2006《煤的工業(yè)分析自動儀器法》測定煤的空氣干燥基水分、灰分和揮發(fā)分時(shí)測定結(jié)果，分析了其不確定度的來源，建立數(shù)學(xué)模型，同時(shí)對每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行了評定，計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，確定了擴(kuò)展不確定度，并在分析結(jié)果中給出了不確定度。實(shí)踐證明，采用煤質(zhì)工業(yè)分析中不確定度評定方法，能夠得出影響煤質(zhì)工業(yè)分析的主要因素，為評價(jià)試驗(yàn)方法和準(zhǔn)確測量煤質(zhì)工業(yè)分析數(shù)據(jù)提供了依據(jù)。

不確定度；空氣干燥基水分；灰分；揮發(fā)分

0 引言

工業(yè)分析是動力燃料成分分析的一個(gè)重要項(xiàng)目，根據(jù)工業(yè)分析組成可以初步判斷燃料的種類、性質(zhì)和工業(yè)用途。煤的工業(yè)分析由空氣干燥基水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳組成，水分和灰分是煤中有害雜質(zhì)之一，灰分和水分越多，可燃物成分相對越少，發(fā)熱量越低；揮發(fā)分是發(fā)電廠用煤重要指標(biāo)，揮發(fā)分的高低對煤的著火和燃燒有較大影響，揮發(fā)分越高的煤越易著火[1-2]。煤的工業(yè)分析的4種成分與煤的發(fā)熱量密切相關(guān)，是評判煤炭質(zhì)量和變質(zhì)程度的重要指標(biāo)之一，也是煤炭按質(zhì)論價(jià)的重要參數(shù)[3-4]。因此，本文采用煤質(zhì)工業(yè)分析中不確定度評定，能夠得出影響煤質(zhì)工業(yè)分析的主要因素，為實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確測量煤質(zhì)工業(yè)分析具有參考作用。

1 工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)及建立模型

依據(jù)JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》[5]，測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度分為A類和B類兩種評定方法。計(jì)算出測量數(shù)據(jù)的平均值標(biāo)準(zhǔn)差是A類評定方法；B類評定方法需要了解檢定證書、測量方法、測量儀器、技術(shù)資料等。將A類和B類不確定度按平方和開方的辦法疊加起來即標(biāo)準(zhǔn)不確定度；將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子得出的不確定度成為擴(kuò)展不確定度[6]。

1.1 測定方法及儀器

依據(jù)DL/T1030-2006《煤的工業(yè)分析自動儀器法》[7]對煤樣進(jìn)行測試，得到測試結(jié)果。

采用5E-MAG6700全自動工業(yè)分析儀、標(biāo)準(zhǔn)煤樣（GBW11108i）。

1.2 數(shù)學(xué)模型

空氣干燥煤樣水分的數(shù)學(xué)模型為：

式中Mad—空氣干燥煤樣水分含量，%；m0—室溫下不帶蓋空坩堝質(zhì)量，g；m1—加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，g；m2—加熱干燥后并經(jīng)矯正浮力效應(yīng)值后的樣品

和坩堝的質(zhì)量，g。

空氣干燥煤樣灰分的數(shù)學(xué)模型為：

式中Aad—為空氣干燥煤樣灰分，%；m3—為灰化后并經(jīng)矯正浮力效應(yīng)值后的樣品和坩堝的質(zhì)量，g。

空氣干燥煤樣揮發(fā)分的數(shù)學(xué)模型為：

式中Vad—空氣干燥煤樣水分含量，%；m4—室溫下不帶蓋空坩堝質(zhì)量，g；m5—加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，g；m6—加熱后并經(jīng)矯正浮力效應(yīng)值后的樣品和坩

堝的質(zhì)量，g。

2 不確定度的來源及評定

2.1 不確定度的來源識別

不確定度的來源主要包括測量的人員、環(huán)境、方法及器具等。能夠在測量的重復(fù)性中體現(xiàn)的不確定度包括測試過程中（包括測試人員的操作）的隨機(jī)效應(yīng)、環(huán)境影響、儀器溫度變動、煤樣的非均勻性和稱量的變動性等；從儀器說明書中可以找到天平校準(zhǔn)和天平分辨力產(chǎn)生的不確定度；煤樣干燥后的質(zhì)量分量主要受恒重產(chǎn)生的不確定度影響。

2.2 稱量不確定度分量的評定

2.2.1 測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測量重復(fù)性引入的不確定度屬于A類評定方法[5]。測量結(jié)果的平均值：

式中xi—為每次測量結(jié)果顯示值；—為測量結(jié)果的平均值；n—為測量次數(shù)。

測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

式中urel—相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

對煤樣的空氣干燥基水分、灰分和揮發(fā)分連續(xù)進(jìn)行10次重復(fù)測量，測得的數(shù)據(jù)見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測量值%

將表中數(shù)據(jù)代入上面公式計(jì)算，結(jié)果為：

2.2.2稱量煤樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

天平校準(zhǔn)、天平分辨力產(chǎn)生的不確定度屬于B類評價(jià)方法。內(nèi)置天平最大允許誤差為±0.5mg，k=2，則天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度為u1（m1-m0）=u（1m5-m4）==0.25mg。

儀器內(nèi)置的電子天平的最小分辨力為0.1mg，則天平分辨力產(chǎn)生的不確定度為u2（m1-m0）=u（2m5-m4）=0.29×0.1=0.029mg。

天平校準(zhǔn)和天平分辨力產(chǎn)生的不確定度分量互不相干，則稱量煤樣質(zhì)量引入的不確定度為u（m1-m0）=u（m5-m）4=[u（1m1-m0）2+u2（m1-m0）2]1/2=[u（1m5-m）62+u2（m5-m）62]1/2=（0.252+0.0292）1/2=0.25mg。

2.2.3 稱量加熱干燥后和灼燒后煤樣的殘留物引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

同上稱量煤樣質(zhì)量引入的不確定度，該項(xiàng)目增加一項(xiàng)恒重產(chǎn)生的不確定度。恒重產(chǎn)生的不確定度屬于B類評價(jià)方法。兩次稱量相差不超過1mg，考慮為均勻分布，則恒重產(chǎn)生的不確定度為u（3m2-m3）=u（3m3-m0）=u（3m5-m6）=1=0.58mg。

天平校準(zhǔn)、天平分辨力和恒重產(chǎn)生的不確定度分量互不相干，則稱量煤樣加熱干燥和灼燒后產(chǎn)生的不確定度為：

3 不確定度的計(jì)算

3.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

水灰稱樣的平均質(zhì)量為1000.0mg時(shí)，加熱干燥后殘留物的平均質(zhì)量為998.1mg，灼燒后殘留物的平均質(zhì)量為167.1mg；揮發(fā)分稱樣平均質(zhì)量為1000.0mg，灼燒后殘留物的平均質(zhì)量為313.4mg。則

3.2 擴(kuò)展不確定度的計(jì)算

取擴(kuò)展因子為k=2，則擴(kuò)展不確定度為：

3.3 分析結(jié)果

煤的工業(yè)分析的測定結(jié)果表示為：

4 結(jié)語

（1）采用DL/T1030-2006《煤的工業(yè)分析自動儀器法》對煤的空氣干燥基水分、灰分、揮發(fā)分進(jìn)行測定，測定其結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：空氣干燥基水分為0.02%，灰分為0.14%，揮發(fā)分為0.12%。

（2）通過對煤中空氣干燥基水分、灰分、揮發(fā)分的測量不確定度評定，為評價(jià)分析方法和實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員了解不確定度來源及分量提供了參考依據(jù)。

[1]孫學(xué)信.燃煤鍋爐燃燒試驗(yàn)技術(shù)與方法[M].北京：中國電力出版社，2001.

[2]蕭一飛.淺談煤的工業(yè)分析[J].中國高新技術(shù)企業(yè)，2013，（9）：110-111.

[3]吳雪，張?zhí)?，吳漢炯.煤的工業(yè)分析方法及其測定儀器的發(fā)展[J].煤質(zhì)技術(shù)，2008，（5）：19-22.

[4]黃鴻彥.淺談煤的工業(yè)分析的測定及應(yīng)用[J].煤，2009,18（1）：60-61,68.

[5]JJF1059-1999，測量不確定度的評定與表示[S].

[6]李慎安.測量不確定度表達(dá)百問[M].北京：中國計(jì)量出版社，2001.

[7]DL/T1030-2006，煤的工業(yè)分析自動儀器法[S].

Application of Measurement Uncertainty in Analysis of Coal Quality

LIU Wei-wei1，F(xiàn)U Li-jun2
（1.Huadian Electric Power Research Institute，Hangzhou 310030，China；2.Heilongjiang Electric Power Research Institute，Harbin 150030，China）

Aiming at the assessment of measurement uncertainty in analysis of coal quality，this paper introduces the uncertainty assessment process of water,ash and volatile content of air dried basis，analyzes the source of uncertainty measured on the basis of DL/T1030-2006 Test methods for proximate analysis of coal by instrumental procedures，established the mathematical model，assesses uncertainty component of every standard，calculates combined standard uncertainty，determines expanded uncertainty and works out the uncertainty in the analysis result.The practice proves that measurement uncertainty,which is able to find the main factors influencing the analysis of coal quality，provides evidence for assessment test methods and accurate measurement.

uncertainty；water of air dried basis；ash；volatile content

10.3969/J.ISSN.2095-3429.2016.04.003

TQ533

B

2095-3429（2016）04-0011-03

2016-05-03

修回日期：2016-06-20

劉偉偉（1986-），男，江蘇南通人，碩士，工程師，主要從事電力化學(xué)技術(shù)工作。