溫建軍

【摘要】：淺談煤質(zhì)檢驗過程中在煤樣采取、制備、分析化驗過程中誤差產(chǎn)生的主要原因及減小誤差的措施

【關(guān)鍵字】：煤質(zhì)；檢驗；誤差；措施

在煤質(zhì)檢驗工作中， 采制樣和檢驗工作是兩項十分重要的內(nèi)容。由于煤的不均勻性，必然會造成各個工作環(huán)節(jié)或多或少地產(chǎn)生各種偏差。這就要求我們在工作過程中，提高采、制、化工作質(zhì)量，采取相應(yīng)措施來減小誤差，提高檢測結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

1、煤樣的采取

采樣是整個工作過程的第一步，也是產(chǎn)生誤差最大的一個環(huán)節(jié)。

1.1采樣誤差的產(chǎn)生

1.1.1在采樣過程中，在不具代表性的部位采樣，沒有遵循均勻布點、使每部分煤都有機(jī)會被采出的原則。

1.1.2采樣單元不符合要求。如精煤應(yīng)按品種、分用戶以1000t（±100t）為一采樣單元。

1.1.3子樣數(shù)目和質(zhì)量不符合要求。如在煤流、火車、汽車、船舶、煤堆未按照規(guī)定采取足夠數(shù)量的子樣，并根據(jù)最大公稱粒度確定每個子樣的質(zhì)量。

1.2煤樣采取誤差解決措施

為了保證從中抽取的少量煤樣盡可能地接近全部煤的平均質(zhì)量，試樣具有代表性，減小采樣偏差，必須嚴(yán)格按照GB482 煤層煤樣采取方法、GB481 生產(chǎn)煤樣采取方法、GB475 商品煤樣采取方法認(rèn)真布點， 運用數(shù)理統(tǒng)計原理確定所采子樣個數(shù)、子樣質(zhì)量，有科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟蓸臃桨福_?？倶泳哂写硇?，同時所采煤樣的礦別、種類、日期、編號必須標(biāo)識清。

2、煤樣制備

由于采樣量與化驗室所要求煤樣數(shù)量有較大差異，通過煤樣制備程序，制成符合化驗要求的煤樣，縮制后的少量煤樣應(yīng)在物理、化學(xué)性質(zhì)和工藝特性上盡可能接近所采煤樣，并能代表被采樣煤碳的性質(zhì)。

2.1 煤樣制備產(chǎn)生誤差的原因

2.2.1 破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未達(dá)要求引起誤差，使用不符合標(biāo)準(zhǔn)的篩子篩分也會引起誤差。

2.2.2混合：人工混合時，可能因摻合不均勻引起誤差。

2.2.3縮分：縮分中可能因保留和棄去部分太多太少引起誤差。

2.2.4干燥：煤樣干燥時因溫度過高引起誤差。

2.2.5 煤樣制備中因樣品標(biāo)簽錯號丟失、相互混雜污染引起較大誤差。

2.2煤樣制備誤差解決措施

2.2.1收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項核對，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質(zhì)量、檢測項目、收樣和制備時間等項詳細(xì)登記在冊，并進(jìn)行編號。

2.2.2在制樣前，應(yīng)先根據(jù)GB474 和相關(guān)測試方法標(biāo)準(zhǔn)檢查制樣設(shè)備和各個標(biāo)準(zhǔn)篩確認(rèn)其規(guī)格和性能符合要求。

2.2.3制樣操作應(yīng)嚴(yán)格按照制樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，盡量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。

2.2.4縮分時盡量采用二分器縮分，如果采用堆錐四分法、棋盤縮分法縮分，一定把樣品充分混勻，且縮分樣品的粒度和縮分后保留樣品的質(zhì)量符合GB474 規(guī)定。

2.2.5收到樣品后應(yīng)盡快加工制備（低變質(zhì)煤在放置時易發(fā)生氧化變質(zhì)），須預(yù)干燥時，干燥溫度不能超過50℃，以免引起煤樣發(fā)生變質(zhì)。

2.2.6在樣品加工的全過程中，樣品對其對應(yīng)的標(biāo)簽要始終相隨， 不錯位、不錯號、不發(fā)生標(biāo)簽丟失。加工不同樣品時，先清洗制樣工具設(shè)備，防止樣品相互污染、混雜。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。

2.2.7對工藝特性測試項目用樣的加工，嚴(yán)格按照規(guī)定的樣品制備方法制樣，使樣品粒度組成和質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

2.2.8每季檢查一次分析煤樣的制樣精密度。

3、分析化驗

煤質(zhì)分析是整個采、制、化系統(tǒng)工作的最后一道環(huán)節(jié)。

3.1分析化驗結(jié)果誤差產(chǎn)生原因：

3.1.1方法選擇：煤的所有測試項目均采用現(xiàn)行有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，有時也采用其它替代方法進(jìn)行測定，方法不同會導(dǎo)致結(jié)果的偏差。

3.1.2儀器設(shè)備試劑：主要是由于儀器設(shè)備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。

3.1.3分析化驗：分析人員責(zé)任心不強(qiáng)，質(zhì)量意識淡薄；業(yè)務(wù)操作技能不熟，分析知識不全面，未按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作等均會造成誤差。

3.2化驗結(jié)果誤差解決措施

3.2.1選擇新的方法

采用新方法測定要經(jīng)過對比試驗驗證，證實其精密度和準(zhǔn)確度滿足參數(shù)要求；在能確保測試質(zhì)量的前提下，也可使用原理先進(jìn)、測值準(zhǔn)確、速度快、效率高的新儀器。

3.2.2儀器設(shè)備和試劑

①樣品測試前應(yīng)對儀器性能參數(shù)進(jìn)行檢查，使儀器設(shè)備處于最佳有效工作狀態(tài)。對實驗條件的控制應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定。用于成分分析的通用分析儀器應(yīng)保證其靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度滿足測試方法的要求，定期進(jìn)行計量檢定、校驗和自校，使其性能指標(biāo)穩(wěn)定、可靠。對高溫加熱設(shè)備，定期校驗熱電偶和毫伏溫度表，檢查測定恒溫區(qū)。

②不定期檢查實驗用水、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定與比對。

③加強(qiáng)儀器設(shè)備管理，做好儀器檢定、維護(hù)工作。定期對儀器儀表進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，并定期用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行校驗，還應(yīng)進(jìn)行不定期抽查。

④建立健全操作規(guī)程和考核制度，在每日化驗開始之前，對所使用的儀器儀表、電熱設(shè)備和動力機(jī)械進(jìn)行詳細(xì)檢查。

3.2.3分析化驗

①加強(qiáng)化驗員的培訓(xùn)和素質(zhì)培養(yǎng)。

在崗的采、制、化人員都必須經(jīng)過專項培訓(xùn)、取得上崗合格證書，并具有一定的專業(yè)知識、基礎(chǔ)理論和熟練的操作技巧；并嚴(yán)格要求與考核，使化驗員時刻保持高度的責(zé)任心，養(yǎng)成良好、科學(xué)的工作作風(fēng)。

②加強(qiáng)化驗員的工作質(zhì)量控制。

不定期檢查儀器設(shè)備使用前的調(diào)試、校準(zhǔn)登記情況。檢查是否嚴(yán)格按測試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。檢查有無樣品處理、測試、測值記錄及異?，F(xiàn)象的判斷與處理記錄。檢查測試原始記錄，記錄的格式是否規(guī)范，內(nèi)容是否齊全，數(shù)據(jù)是否真實、準(zhǔn)確，不帶主觀判斷的成分，要保證原始性，不得隨意更改。檢查結(jié)果計算，并核查、評估和校對等。

③加強(qiáng)化驗結(jié)果質(zhì)量控制。

在日常分析過程中，對測試結(jié)果有疑問的煤樣，要求必須重新稱量，重新試驗，直到確認(rèn)。對收到的煤樣嚴(yán)格登記、編號和入庫保存，樣品存放環(huán)境應(yīng)絕對保證不影響樣品性能的改變，一般煤樣保存3 個月， 實現(xiàn)整齊有序分日期進(jìn)行規(guī)范擺放，以便于查找。

每天的煤質(zhì)報告，化驗員及時匯報部門，同時每天的煤質(zhì)分析結(jié)果執(zhí)行化驗員、技術(shù)員、部門主管三級審核。建立質(zhì)量信息庫，實現(xiàn)質(zhì)量控制、管理控制計算機(jī)化。并結(jié)合用戶對煤質(zhì)信息的反饋，及時進(jìn)行化驗樣本對標(biāo)工作，采取同一樣本化驗指標(biāo)分析，驗證其重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差是否在允許的誤差范圍內(nèi)，從而提高檢驗過程質(zhì)量，避免檢驗失誤，確保煤質(zhì)監(jiān)督檢測水平的穩(wěn)定和提高。

【參考文獻(xiàn)】：

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