藍勇波　黎永樂　王杰　張春陽　陳嘉琪

摘要：以深圳市113批次市售塑料瓶包裝液體、半固體食品樣品作為研究對象，以GC-MS法對樣品中鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）三種塑化劑指標進行檢測和分析評價。結果表明，在27批次的食用油、油脂及其制品中有l(wèi)批次樣品檢出DBP，DBP為0.430mg/kg，判定為不合格；1批次樣品DEHP有檢出，DEHP為1.62mg/kg，判定為不合格；其余2批次的乳制品、79批次的飲料、2批次的糖果制品（含巧克力及制品）、3批次的蜂產品共86批次樣品中，DIBP、DBP、DEHP3種塑化劑均未檢出，表明深圳市市售塑料瓶包裝液體、半固體食品中塑化劑風險整體較低。

關鍵詞：液體食品；半固體食品；鄰苯二甲酸酯類；塑化劑；塑料瓶包裝；GC-MS

中圖分類號：0657.63；TS207.5 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2016）09-2359-03

鄰苯二甲酸類是一種普遍用于塑料的增塑劑?？梢栽鰪娝芰系目伤苄院腿犴g性，提高塑料的強度和穩(wěn)定性，應用于食品包裝材料、容器、醫(yī)療用品及人造革等方面。鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）是鄰苯二甲酸酯類中常見的3種塑化劑。塑料瓶包裝液體、半固體食品中鄰苯二甲酸類塑化劑的污染可能來自于人為添加、使用非食品級原料或者加工污染帶入。在與塑料瓶等包裝容器長時間的接觸過程中，這3種塑化劑的溶出水平可能較高，對食品造成污染，危害消費者的健康。

本研究測定了深圳市113批次塑料瓶包裝液體、半固體食品樣品中DIBP、DBP及DEHP3種塑化劑的含量，并對其相應的結果進行了分析與評價，為了解中國塑料瓶包裝液體、半固體食品中3種塑化劑的含量和衛(wèi)生安全情況提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

監(jiān)測材料：塑料瓶包裝液體、半固體食品，包括食用油、油脂及其制品共27批次、乳制品2批次、飲料79批次、糖果制品（含巧克力及制品）2批次、蜂產品3批次，所有樣品購于廣東省深圳市內大型超市與農貿市場，共計113批次。

試劑：鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP），純度≥99%，美國Sizma-Aldrich公司：鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP），純度≥99%，德國Dr.Ehrenstorfer公司：正己烷，色譜純，默克化工技術（上海）有限公司：NaCl。純度≥99.5%，廣州化學試劑廠。

儀器：890A-5975C氣相色譜一質譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司；MS3DS25漩渦震蕩儀，中科器進出口深圳有限公司：RotoFix32A離心機，中科器進出口深圳有限公司。

1.2 試驗方法

參照文獻，將樣品分為純油脂試樣、含油脂試樣，液體試樣以及半固體試樣，用正己烷提取并濃縮，試驗過程有必要時可鹽析或4000r/min離心5min，采用氣相色譜一質譜（GC-MS）法測定。

1.3 標準溶液配制

分別稱取10mgDIBP、DBP、DEHP標準品于100mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，置于4℃冰箱中儲存。使用時用正己烷梯度稀釋成0.05、0.10、0.50、1.00、2.00mg/L的標準溶液。DIBP、DBP、DEHP混標的標準譜見圖1，化合物化學信息見表1。

1.4 限量依據(jù)

GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定規(guī)定，含油脂樣品中鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1，5mg/kg，不含油脂樣品中鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.05mg/kg；根據(jù)衛(wèi)辦監(jiān)督函[2011]551號文件中的限量要求對GB/T21911-2008中鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）的實際檢出限進行了相應調整。衛(wèi)辦監(jiān)督函[2011]551號文件規(guī)定食品、食品添加劑中的鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）最大殘留量為0.300mg/kg。

2 結果與分析

2.1 塑料瓶包裝液體、半固體食品中3種塑化劑的含量

檢測結果見表2、表3。由表2、表3可以看出，在27批次的食用油、油脂及其制品中，1批次樣品有DBP檢出，為0.430mg/kg；另1批次樣品有DEHP檢出，為1.62mg/kg。根據(jù)衛(wèi)辦監(jiān)督函[2011]551號文件中的限量要求對GB/T21911-2008中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）實際檢出限進行了相應調整?？梢钥闯?，在有檢出的食用油、油脂及其制品中，樣品1的DBP為0.430mg/kg≥0，300mg/kg，樣品2的DEHP為1.62mg/kg≥1.50mg/kg，單項檢測值均大于判定值，樣品1、樣品2判定不合格。針對2批次的乳制品、79批次的飲料、2批次的糖果制品（含巧克力及制品）、3批次的蜂產品共86批次的樣品中，DIBP、DBP、DEHP指標均未檢出，該批次的樣品DIBP、DBP、DEHP指標合格，判定該86批次樣品合格。

2.2 加標回收

對有DBP、DEHP檢出的食用油、油脂及其制品的樣品1、樣品2進行相應濃度的等倍加標。加標回收率見表4。由表4可以看出，食用油、油脂及其制品中有檢出的樣品1、樣品2均具有很好的加標回收率。

3 小結

測定了市售塑料瓶包裝液體、半固體食品樣品中DIBP、DBP、DEHP3種塑化劑成分含量，并進行了分析評價。結果表明，在113批次的樣品中。有2批次的樣品檢出有DBP、DEHP。占檢測樣品比例的1.77%，占所屬27批次的食用油、油脂及其制品的7.41%，并且檢出的2批次的食用油、油脂及其制品樣品。根據(jù)衛(wèi)辦監(jiān)督函（2011）551號關于鄰苯二甲酸酯類物質最大殘留量的函，以及GB/T21911-2008中鄰苯二甲酸酯類的實際檢測限要求，判定該2批次的樣品為不合格樣品，其余86批次樣品中均未檢出DIBP、DBP、DEHP，表明市售塑料瓶包裝液體、半固體食品中，塑化劑DIBP、DBP、DEHP三項指標整體較好，但是在食用油領域還是存在一定的安全風險。