尤璐

（天津市新亞凈化技術(shù)有限公司，天津 300000）

一級(jí)RO-EDI工藝在制藥純化水制備中的應(yīng)用

尤璐

（天津市新亞凈化技術(shù)有限公司，天津 300000）

天津市某醫(yī)藥公司以自來(lái)水為水源，采用過(guò)濾-軟化-RO-EDI-循環(huán)殺菌的方式制取純化水。經(jīng)過(guò)2年的現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行，RO裝置和EDI裝置的脫鹽率依然能達(dá)到97%左右，產(chǎn)水量穩(wěn)定，產(chǎn)水水質(zhì)滿足制藥純化水要求，一級(jí)RO-EDI工藝在制藥行業(yè)純化水制備中具有處理效果好、運(yùn)行穩(wěn)定、運(yùn)行成本低等優(yōu)點(diǎn)。

反滲透；連續(xù)電去離子；制藥純化水

制藥純化水是制備注射用水、潔凈蒸汽的原料水；可用于配制普通藥物制劑、實(shí)驗(yàn)用水和非滅菌制劑用器具的清洗。常用的純化水制備方法有：離子交換法、一次蒸餾冷凝法、電滲析法、一級(jí)RO-離子交換、一級(jí)RO-EDI、二級(jí)RO、二級(jí)RO-EDI。經(jīng)過(guò)多年的應(yīng)用和技術(shù)改進(jìn)現(xiàn)已基本淘汰了離子交換法、單獨(dú)電滲析和一次蒸餾冷凝法制備藥用純化水。一級(jí)RO-EDI工藝、二級(jí)RO、二級(jí)RO-EDI工藝因其產(chǎn)水水質(zhì)優(yōu)于其它工藝流程，而且不需要酸堿再生、不污染環(huán)境、節(jié)能環(huán)保、自動(dòng)化程度高、系統(tǒng)操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于制藥純化水的制備［1－2］。

天津某醫(yī)藥公司主要從事醫(yī)藥原料藥、關(guān)鍵中間體、制劑產(chǎn)品的生產(chǎn)，生產(chǎn)車間純化水用量共20 m3／h。根據(jù)該公司原水水質(zhì)情況及產(chǎn)品水水質(zhì)要求，結(jié)合用水單位實(shí)際情況，綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素，采用一級(jí)RO-EDI工藝制備純水，利用PLC和觸摸屏構(gòu)成全自動(dòng)控制系統(tǒng)。原水為市政自來(lái)水，出水水質(zhì)指標(biāo)以《藥典（2010版）》為檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。本文對(duì)該純化水系統(tǒng)的運(yùn)行情況、工藝的產(chǎn)水水質(zhì)、運(yùn)行成本等方面進(jìn)行了介紹、評(píng)價(jià)和探討。

1 工程概況

本純水站采用一級(jí)RO-EDI工藝制備純水，EDI裝置設(shè)計(jì)產(chǎn)水量為5.0 m3／h，為滿足API車間和GMP車間的設(shè)備清洗間，粉碎、混合、包裝間，溶劑泵房，離心機(jī)房，壓濾罐間等共20個(gè)用水點(diǎn)的水量，終端系統(tǒng)設(shè)計(jì)產(chǎn)水量峰值為20 m3／h。

1.1 原水水質(zhì)

原水水質(zhì)如表1所示。

1.2 純水水質(zhì)要求

純水設(shè)備產(chǎn)水應(yīng)滿足《藥典（2010版）》純化水要求。具體要求如表2所示。

表1 原水水質(zhì)Tab.1 Raw water quality

表2 產(chǎn)水水質(zhì)要求Tab.2 Purified water quality standard

2 工藝流程

通過(guò)原水水質(zhì)報(bào)告可以看出原水的余氯較高，因此選擇活性炭過(guò)濾器作為過(guò)濾介質(zhì)。原水中總硬度高，需要在系統(tǒng)中增加軟化處理單元，減少RO膜負(fù)擔(dān)。RO作為初級(jí)脫鹽，可有效去除大部分的細(xì)菌、溶解性固體及相對(duì)分子質(zhì)量在200以上的有機(jī)物等雜質(zhì)，降低電導(dǎo)率，一級(jí)RO處理后，產(chǎn)水水質(zhì)還不能完全達(dá)到純化水要求，通過(guò)EDI深度除鹽，除去RO水中剩余的少量離子，使產(chǎn)水能夠達(dá)到合格的制藥用水要求。為保證制藥生產(chǎn)線所用純化水的電導(dǎo)率小于4.3 μS／cm，采用由預(yù)處理、一級(jí)RO-EDI脫鹽、終端三大系統(tǒng)組成的純化水工藝系統(tǒng)。

一級(jí)RO-EDI工藝流程如圖1所示。

圖1 一級(jí)RO-EDI系統(tǒng)工藝流程Fig.1 Flow of purified water preparation by one-stage RO-EDI process

3 工藝流程描述和設(shè)備參數(shù)

3.1 工藝流程說(shuō)明

由于自來(lái)水的供水量和水壓不斷變化，為了保證后續(xù)用水的穩(wěn)定性，預(yù)處理設(shè)置原水箱，由液位控制器和進(jìn)水電磁閥控制原水箱進(jìn)出水［3］，通過(guò)原水增壓泵提高壓力后，進(jìn)入后續(xù)活性炭過(guò)濾器去除余氯、膠體微粒、有機(jī)物、色度、異味及碳酸鈣、硫酸鈣等沉淀物后，出水再進(jìn)入離子交換軟化裝置去除水中的硬度，當(dāng)軟化器中的樹(shù)脂失效后必須通過(guò)飽和氯化鈉進(jìn)行再生處理。為防止膜的表面形成碳酸鹽垢、硫酸鹽垢等污染和堵塞膜表面，進(jìn)RO裝置前的水中投加阻垢劑。保安過(guò)濾器可截留來(lái)自活性炭過(guò)濾器和樹(shù)脂軟化過(guò)濾器溢出的活性炭粉末、樹(shù)脂顆粒以及加入阻垢劑后產(chǎn)生的聚合物，滿足反滲透裝置進(jìn)水SDI值小于3的要求［4］。過(guò)濾后的水進(jìn)入后續(xù)脫鹽裝置，RO裝置利用高壓水泵加壓，使原水在壓力的作用下滲透過(guò)孔徑只有0.000 1 μm的反滲透膜，該膜只允許水分子通過(guò)，而離子和細(xì)菌、病毒等微生物不能通過(guò)，隨廢水一起排出。反滲透的利用率一般為70%～75%，脫鹽率一般大于95%。為預(yù)防一級(jí)RO出水速率與EDI進(jìn)水速率不平衡對(duì)設(shè)備穩(wěn)定性造成影響，設(shè)置中間水箱，經(jīng)過(guò)中間水泵提供EDI裝置的水流動(dòng)力。RO產(chǎn)水進(jìn)入EDI裝置進(jìn)行深度脫鹽，EDI裝置是采用一種離子選擇性膜和離子交換樹(shù)脂夾在直流電流下陰／陽(yáng)兩極之間，在兩極間的直流電源電場(chǎng)從RO脫鹽處理過(guò)的水中進(jìn)一步去除離子。EDI裝置是通過(guò)水電離成H＋和OH－使失效的陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分別再生，電再生沒(méi)有酸、堿化學(xué)再生時(shí)廢酸、廢堿的排放，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，只消耗少量的電能，使用方便，費(fèi)用低廉［5－9］。終端水箱儲(chǔ)存足夠的生產(chǎn)用純化水，純化水泵為后續(xù)設(shè)備和循環(huán)管路提供水流動(dòng)力，純化水經(jīng)過(guò)紫外線殺菌后進(jìn)入微孔過(guò)濾器將紫外線殺死的細(xì)菌尸體全部截留住。板式換熱器是為了對(duì)終端水箱和循環(huán)管路進(jìn)行定期80～85℃巴氏高溫殺菌［10］。

3.2 主要處理單元與設(shè)計(jì)參數(shù)

3.2.1 預(yù)處理部分

原水箱容積為2 m3。原水增壓泵采用不銹鋼泵，流量為6.5 m3／h，揚(yáng)程為32.5 m，功率為1.85 kW。活性炭過(guò)濾器采用Φ 600 mm×1 850 mm的玻璃鋼過(guò)濾器，內(nèi)裝果殼活性炭，運(yùn)行流速為20～25 m／h，產(chǎn)水量為6.5 m3／h。離子交換軟化過(guò)濾器采用Φ 600 mm×1 850 mm的玻璃鋼過(guò)濾器，陽(yáng)樹(shù)脂采用英國(guó)漂萊特C－100E，運(yùn)行流速為20～25 m／h，產(chǎn)水量為6.5 m3／h。保安過(guò)濾器的過(guò)濾精度為5 μm，產(chǎn)水量為6.5 m3／h。加阻垢劑裝置中阻垢分散劑PTP－0100的投加量為3 mg／L，每次加1 030 mL阻垢劑標(biāo)準(zhǔn)液配置100 L水，調(diào)至計(jì)量泵40%的輸出比例。

3.2.2 RO脫鹽裝置

反滲透裝置主要由反滲透膜、壓力容器、高壓泵、流量計(jì)、壓力表、電導(dǎo)率儀、閥門管件等組成。

高壓泵采用國(guó)產(chǎn)立式多級(jí)不銹鋼離心泵，流量為6.5 m3／h，揚(yáng)程為124 m，功率為4.0 kW。

根據(jù)海德能反滲透的設(shè)計(jì)導(dǎo)則，按照反滲透膜的水通量，綜合考慮最大和最小給水流量，考慮水溫因素結(jié)合工程經(jīng)驗(yàn)，選用反滲透膜元件型號(hào)為ESPA2－4040，數(shù)量為20支，壓力容器數(shù)量為5支（4芯裝膜殼），采用3∶2兩段的排列方式進(jìn)水，操作壓力為1.3 MPa左右，產(chǎn)水量為5 m3／h，24 h連續(xù)運(yùn)行。系統(tǒng)回收率可達(dá)到78%左右。采用聚酰胺復(fù)合膜性能參數(shù)：最大運(yùn)行壓力為4.14 MPa，最大進(jìn)水SDI為5.0，最大壓損為0.04 MPa，進(jìn)水pH值范圍為1～12，最高進(jìn)水溫度為45℃。

3.2.3 EDI深度脫鹽裝置

EDI裝置主要由EDI模塊、流量計(jì)、壓力表、電導(dǎo)率儀、閥門管件等組成。

EDI裝置前設(shè)置5 m3不銹鋼水箱，中間供水泵流量為5.5 m3／h，揚(yáng)程為28 m，功率為1.1 kW。運(yùn)行期間對(duì)反滲透產(chǎn)水水質(zhì)進(jìn)行分析：pH值為7.0～8.0，ρ（TOC）＜0.5 mg／L，硬度＜1.0 mg／L，ρ（余氯）＜0.05 mg／L，SDI＜1.0，RO產(chǎn)水電導(dǎo)率為5～20 μS／cm，滿足EDI進(jìn)水要求。本系統(tǒng)采用2臺(tái)EDI模塊并聯(lián)運(yùn)行，EDI的濃水回流至原水箱。由于各車間用水點(diǎn)不是連續(xù)24 h用水，且20個(gè)用水點(diǎn)不是同時(shí)使用，故設(shè)計(jì)2臺(tái)EDI模塊的總產(chǎn)水量為5.0 m3／h，24 h連續(xù)運(yùn)行。EDI膜塊工作參數(shù)如表3所示。

3.2.4 終端系統(tǒng)

終端水箱容積設(shè)計(jì)為半小時(shí)的峰值用水量即10 m3。采用SUS316L材質(zhì)，水箱上安裝聚四氟乙烯疏水性空氣過(guò)濾器，防止大氣中塵埃顆粒和細(xì)菌進(jìn)入水箱。為滿足峰值用水量，終端水泵流量為20 m3／h，揚(yáng)程為38 m，功率為4.0 kW。紫外線殺菌器產(chǎn)水量為20 m3／h，筒體材質(zhì)為316L。微孔過(guò)濾器產(chǎn)水量為20 m3／h，筒體材質(zhì)為316L。

3.2.5 控制系統(tǒng)

本系統(tǒng)采用可編程控制器（PLC）和觸摸屏（人機(jī)界面）控制，既可自動(dòng)控制也可隨時(shí)切換到手動(dòng)狀態(tài)。利用PLC控制各水箱的液位，水泵及各裝置的工作狀態(tài)。系統(tǒng)可在線監(jiān)測(cè)一級(jí)RO出水電導(dǎo)率、EDI產(chǎn)水電導(dǎo)率、終端水箱出水電導(dǎo)率、循環(huán)回水的電導(dǎo)率、回水TOC。人機(jī)界面可顯示工藝流程參數(shù)以及控制對(duì)象的當(dāng)前狀態(tài)，可對(duì)參數(shù)越線和故障進(jìn)行報(bào)警。

高壓泵前后設(shè)高低壓控制。一級(jí)RO設(shè)有自動(dòng)沖洗閥，在開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)自動(dòng)打開(kāi)沖洗閥對(duì)RO膜元件自動(dòng)沖洗，可避免濃水中的高濃度鹽類在反滲透膜表面沉積結(jié)垢而影響膜的性能［5］。EDI產(chǎn)水設(shè)有不合格水排放閥，禁止不達(dá)標(biāo)純水進(jìn)入終端系統(tǒng)。泵與水箱液位聯(lián)動(dòng)，保證設(shè)備的安全運(yùn)行。

表3 EDI膜塊工作參數(shù)Tab.3 Operating parameters of EDI module

4 系統(tǒng)運(yùn)行效果

4.1 系統(tǒng)運(yùn)行情況

活性炭過(guò)濾器通過(guò)多路閥實(shí)現(xiàn)自動(dòng)反洗和正洗，1～2 d進(jìn)行1次反洗和正洗，反洗和正洗時(shí)間分別為10 min和15 min。離子交換軟化器產(chǎn)水量每到達(dá)91 m3時(shí)，多路閥控制器自動(dòng)對(duì)軟化器進(jìn)行反洗、吸鹽再生、慢沖洗和正洗。RO裝置通過(guò)PLC控制RO膜的開(kāi)機(jī)沖洗和關(guān)機(jī)沖洗各1次。當(dāng)發(fā)現(xiàn)RO膜脫鹽率和產(chǎn)水性能下降時(shí)對(duì)RO膜進(jìn)行1次酸－堿－酸藥洗。EDI裝置產(chǎn)水量和產(chǎn)水電導(dǎo)率下降時(shí)通過(guò)加大電流對(duì)EDI模塊進(jìn)行再生。中間水箱、終端水箱和循環(huán)管路定期進(jìn)行化學(xué)清洗和巴氏高溫殺菌。由于本系統(tǒng)以PLC和觸摸屏為中心的控制系統(tǒng)，操作簡(jiǎn)便，運(yùn)行穩(wěn)定。

4.2 系統(tǒng)處理效果

系統(tǒng)設(shè)備自2013年投產(chǎn)以來(lái)，實(shí)際產(chǎn)水量和電導(dǎo)率達(dá)到設(shè)計(jì)值，EDI產(chǎn)水量可達(dá)5.0 m3／h，EDI出水電導(dǎo)率為0.46～0.50 μS／cm，循環(huán)回水電導(dǎo)小于1.3 μS／cm，一級(jí)反滲透裝置的回收率為78%，EDI裝置的回收率為90%。RO和EDI的脫鹽率能達(dá)到97%。

除反滲透膜藥洗和EDI再生，更換濾芯、濾料和紫外線燈管外，設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)良好，產(chǎn)水水質(zhì)合格，如表4所示。

表4 產(chǎn)水水質(zhì)Tab.4 Product water quality

5 系統(tǒng)投資及運(yùn)行成本

本套設(shè)備投資35萬(wàn)元。處理成本為3.99元／m3，電費(fèi)2.18元／m3，人工費(fèi)1.17元／m3，化學(xué)藥劑費(fèi)用0.64元／m3。

6 結(jié)語(yǔ)

由于本工藝流程中設(shè)置了活性炭過(guò)濾器和軟化器使原水水質(zhì)得到改善，達(dá)到RO進(jìn)水標(biāo)準(zhǔn)，且長(zhǎng)期運(yùn)行能夠防止反滲透膜表面和EDI結(jié)垢，大大提高反滲透膜和EDI的的工作壽命和處理效果。采用一級(jí)RO-EDI工藝能長(zhǎng)期保證出水電導(dǎo)率小于4.3 μS／cm。

RO裝置具有耗能低、水質(zhì)好、設(shè)備使用與保養(yǎng)方便等優(yōu)點(diǎn)。EDI裝置能夠連續(xù)產(chǎn)水，產(chǎn)水水質(zhì)穩(wěn)定，設(shè)備占地面積小，模塊易于自動(dòng)控制，初期投資較大，后期運(yùn)行成本相對(duì)較低。電再生新型技術(shù)使EDI系統(tǒng)既不需要停機(jī)，也無(wú)需酸堿，系統(tǒng)維護(hù)成本低廉，出水穩(wěn)定，綠色環(huán)保，節(jié)約原水資源。RO裝置與EDI結(jié)合使用，既能解決RO脫鹽不徹底的缺點(diǎn)，又能提高EDI的進(jìn)水水質(zhì)，延長(zhǎng)EDI使用壽命。實(shí)際工程中雖然一級(jí)RO-EDI的出水水質(zhì)在一般情況下不如二級(jí)RO-EDI，但是一級(jí)RO-EDI比二級(jí)RO-EDI在造價(jià)成本和維修維護(hù)成本上更具有優(yōu)勢(shì)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).藥典（2010年版）［M］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

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Application of first stage RO-EDI process in purified water preparation for pharmaceutical industry

YOU Lu
（Tianjin Xinya Purification Technology Co.,Ltd.,Tianjin 300000,China）

A pharmaceutical company in Tianjin city using municipal tap water as raw water to prepare purified water by process of filtration-softening-RO-EDI-circulating sterilization.After two years of field operation,both of the desalination rates of RO device and EDI device could still reach about 97%,the water output flow was stable,and the product water quality met the requirement of purified water for pharmaceutical industry.It could be seen that,in the field of purified water preparation for pharmaceutical industry,first stage RO-EDI process had advantages of good treatment effect,stable operation,low running cost,and so on.

reverse osmosis; electrode ionization; purified water for pharmaceutical industry

TQ085+.41

B

1009－2455（2016）01－0080－04

尤璐（1987－），女，湖北宜昌人，助理工程師，學(xué)士學(xué)位，主要從事水處理工程設(shè)計(jì)，（電子信箱）453205304＠qq.com。

2015-08-24（修回稿）