孫亞倫, 任 慧, 焦清介, 黃海龍

(1. 北京理工大學(xué)爆炸科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100081; 2. 北京動(dòng)力機(jī)械研究所, 北京 100074)

1 引 言

貧氧推進(jìn)劑一般由氧化劑、粘合劑和金屬粉組成,主要類型有碳?xì)渫七M(jìn)劑、含鎂推進(jìn)劑、含鋁推進(jìn)劑、鎂鋁推進(jìn)劑、含硼推進(jìn)劑等[1]。鋁粉有較高的熱值,但點(diǎn)火能力相對(duì)較弱,加入鎂粉可以改善其點(diǎn)火和燃燒效率[2]。然而,鎂、鋁等金屬粉在空氣中容易吸潮或者氧化變質(zhì),生成Mg(OH)2等腐蝕產(chǎn)物,所以鎂鋁貧氧推進(jìn)劑也存在潛在安全隱患。

同時(shí),鎂鋁推進(jìn)劑的氧化劑高氯酸銨(AP)在貯存過(guò)程中如果遇到潮濕環(huán)境可能發(fā)生結(jié)塊或潮解[3]。宋娟[4]研究認(rèn)為AP的結(jié)塊性來(lái)源于其較強(qiáng)的吸濕性,吸水后溶解、結(jié)晶、再吸水、再結(jié)晶,在顆粒之間的接觸點(diǎn)上形成晶橋,從而顆粒連接在一起形成大的團(tuán)塊。鄧國(guó)棟[5]等研究了超細(xì)高氯酸銨的防聚結(jié)技術(shù),認(rèn)為AP吸水后顆粒表面形成一層飽和溶液膜,由于表面張力的作用,不同顆粒的表面溶液相互連接; 當(dāng)空氣中溫、濕度降低時(shí),溶液中的AP就會(huì)結(jié)晶,并將原來(lái)的顆粒連接起來(lái),小顆粒變成大顆粒,大顆粒之間再形成鹽橋,導(dǎo)致AP粉體結(jié)塊。

早在1972年,Charles等[6]已對(duì)貧氧推進(jìn)劑的燃燒機(jī)理進(jìn)行了研究,1998年,張煒等[7-8]采用正交實(shí)驗(yàn)研究了鎂鋁貧氧推進(jìn)劑燃燒性能,發(fā)現(xiàn)AP含量和鎂/鋁比對(duì)推進(jìn)劑的低壓燃燒性能影響最為顯著,提高鎂/鋁比和采用超細(xì)組分可以拓寬低壓可燃極限。

已有研究結(jié)果表明,鎂鋁貧氧推進(jìn)劑吸濕后會(huì)引發(fā)其理化性質(zhì)的變化,同時(shí),推進(jìn)劑組分的變化會(huì)對(duì)推進(jìn)劑的點(diǎn)火性能產(chǎn)生顯著影響,現(xiàn)有研究鮮見(jiàn)對(duì)推進(jìn)劑吸濕后的成分變化導(dǎo)致點(diǎn)火失效的分析。為此,本研究針對(duì)某航天型號(hào)用鎂鋁貧氧推進(jìn)劑吸濕前后的顯微形貌、成分變化、熱分解以及常壓點(diǎn)火性能行了對(duì)比,分析了吸濕造成的推進(jìn)劑結(jié)構(gòu)和性能的變化與損傷失效的關(guān)系。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

吸濕和未吸濕的鎂鋁貧氧推進(jìn)劑樣品均由北京動(dòng)力機(jī)械研究所提供。其主要成分為AP: 30%～32%,Al: 18%～20%,Mg: 25%～27%,HTPB: 15%～17%。

推進(jìn)劑藥柱在自然條件下貯存5年,未采取特殊干燥措施,藥柱表層約2 mm厚的推進(jìn)劑發(fā)生了明顯的吸濕行為,凝結(jié)了一層白色物質(zhì),而內(nèi)層經(jīng)肉眼觀察未發(fā)現(xiàn)明顯變化。分別取外層和內(nèi)層的推進(jìn)劑樣品進(jìn)行測(cè)試,內(nèi)層記為未吸濕樣品,外層記為吸濕后樣品。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備: 光學(xué)顯微鏡(OLYMPUS STM6 偏光顯微鏡及攝像系統(tǒng),日本奧林巴斯株式會(huì)社),X射線粉末衍射儀(D8 advance,德國(guó)BRUKER-AXS有限公司),同步熱分析儀(STA 449F3 Jupiter型,德國(guó)耐馳儀器制造有限公司),高速攝影系統(tǒng)(FASTCAM-APX RS model 250KC,日本photron公司)。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

顯微形貌觀測(cè): 將樣品制成長(zhǎng)、寬、高為20 mm×20 mm×5 mm的藥條,表面盡量平整。把制好的樣品置于載物臺(tái)上,所用目鏡放大倍數(shù)為10倍,選擇放大倍數(shù)為5倍的物鏡,調(diào)節(jié)調(diào)焦旋鈕,使視野中的樣品清晰,拍攝照片并保存。

X射線衍射: 樣品制成粉末狀,均勻鋪滿樣品槽并用干凈的玻璃片壓平,放入衍射儀。利用Cu 靶Kα射線作為衍射源(λ=1.54180 ?),不加單色器,采用萬(wàn)特探測(cè)器,光管條件為 40 kV/40 mA,掃描范圍10°～50°,步長(zhǎng)0.02°/0.1 s。

熱分解性能: 樣品制成薄且厚度均勻的薄片,質(zhì)量約1.5 mg,放入熱分析儀的樣品坩堝。測(cè)試在常壓下進(jìn)行,氣氛采用氬氣,流量為吹掃氣50 mL·min-1,保護(hù)氣20 mL·min-1,升溫速率為 20 ℃·min-1,測(cè)試溫度區(qū)間: 室溫～500 ℃。

點(diǎn)火與燃燒性能: 采用電點(diǎn)火頭對(duì)推進(jìn)劑藥條進(jìn)行點(diǎn)火,利用高速攝影儀觀察其燃燒過(guò)程。先將推進(jìn)劑制成15 mm×4 mm×4 mm的藥條,放入Φ6 mm×70 mm的有機(jī)玻璃管,將玻璃管固定于鐵架臺(tái)上,靠近推進(jìn)劑藥條的一端插入電點(diǎn)火頭,電點(diǎn)火頭與推進(jìn)劑藥條表面接觸。高速攝影儀的參數(shù)設(shè)置如下: 拍攝頻率(幀頻)為500 fps,曝光時(shí)間為2 ms。

3 結(jié)果與討論

3.1 顯微形貌

采用光學(xué)顯微鏡觀察吸濕前后的鎂鋁固體推進(jìn)劑樣品形貌,結(jié)果如圖1所示。

由圖1可見(jiàn),未吸濕的推進(jìn)劑(圖1a)表面呈現(xiàn)灰色,且未見(jiàn)大顆粒結(jié)晶,而吸濕后的推進(jìn)劑(圖1b)表面則聚結(jié)了一層灰白色物質(zhì),出現(xiàn)了大顆粒結(jié)晶和孔洞,結(jié)晶和孔洞的粒度可達(dá)幾百微米,這說(shuō)明推進(jìn)劑吸濕后顏色和結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。

該推進(jìn)劑的金屬燃料為鋁和鎂,二者化學(xué)性質(zhì)都很活潑,在室溫狀態(tài)下會(huì)發(fā)生緩慢氧化,關(guān)于氧化層厚度的形成機(jī)理以及定量表征,本課題組前期研究[9-11]表明,當(dāng)氧化膜生長(zhǎng)到一定厚度時(shí)會(huì)停止繼續(xù)生長(zhǎng),金屬粉表面會(huì)形成一薄層,阻止氧氣的進(jìn)一步滲入,對(duì)未氧化的金屬粉起到很好的保護(hù)作用。同時(shí),鎂比鋁更活潑,而且氧化鋁結(jié)構(gòu)致密,因此鎂的氧化程度更大,表面形成的氧化鎂層稍厚些。非加熱狀態(tài)下,氧化鋁和氧化鎂均很難發(fā)生潮解[12],但是在炎熱潮濕的環(huán)境中存放一段時(shí)間之后,氧化鎂會(huì)吸收空氣中的水分生成Mg(OH)2,潮解的發(fā)生打破了原有的氧化膜生長(zhǎng)平衡,從而促使未氧化的鎂進(jìn)一步被氧化,如此相互作用,最終析出大量白色物質(zhì)。潮濕環(huán)境下推進(jìn)劑中的氧化劑AP會(huì)吸濕潮解并發(fā)生遷移,導(dǎo)致出現(xiàn)了圖1所示的孔洞。

a. before moisture absorption

b. after moisture absorption

圖1 推進(jìn)劑的微結(jié)構(gòu)照片

Fig.1 Microstructure pictures of propellants

3.2 成分變化

為進(jìn)一步探究吸濕前后推進(jìn)劑的成分變化,對(duì)吸濕前后推進(jìn)劑樣品和3.1中所觀察到的大顆粒晶體分別進(jìn)行了XRD測(cè)試,結(jié)果如圖2所示,圖2a為吸濕后的推進(jìn)劑樣品,圖2b為未吸濕的推進(jìn)劑樣品,圖2c為收集到的顯微照片中的大顆粒晶體。

由圖2可見(jiàn),吸濕后的推進(jìn)劑所形成的大顆粒晶體(曲線c)的主要成分為AP,其中混雜了微量Al和Mg(OH)2。

對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫(kù)可知,未吸濕的推進(jìn)劑中主要無(wú)機(jī)物有AP、Al和Mg,其中AP為斜方晶系,Al為立方晶系,Mg為六方晶系; 而吸濕后的推進(jìn)劑中主要無(wú)機(jī)物為AP、Al和Mg(OH)2,AP和Al所屬晶系未發(fā)生變化,Mg(OH)2為六方晶系。吸濕前后AP的XRD圖譜顯示其各峰峰位未發(fā)生移動(dòng),但峰強(qiáng)有所變化,這是因?yàn)锳P所屬的晶系沒(méi)有發(fā)生變化,均為斜方晶系,但吸濕導(dǎo)致了AP晶體發(fā)生潮解和重結(jié)晶,引起了不同晶面衍射強(qiáng)度的變化。XRD結(jié)果顯示吸濕后樣品的Mg峰消失,這說(shuō)明吸濕后推進(jìn)劑中鎂所剩無(wú)幾,幾乎完全轉(zhuǎn)化成了Mg(OH)2。

圖2 推進(jìn)劑的XRD圖譜

Fig.2 XRD patterns of propellants

3.3 熱性能分析

采用TG和DSC方法評(píng)估了吸濕前后推進(jìn)劑的熱分解行為,結(jié)果如圖3所示。

有研究表明[13],大粒徑AP的分解過(guò)程分為低溫段和高溫段兩步分解,而小粒徑AP的低溫段分解不明顯。觀察圖3a的TG曲線發(fā)現(xiàn),AP的分解一步完成,說(shuō)明該推進(jìn)劑樣品中的AP粒度較小。結(jié)合DSC曲線分析發(fā)現(xiàn),244 ℃時(shí)AP受熱發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變(斜方晶系轉(zhuǎn)為立方晶系),約250 ℃時(shí)開(kāi)始失重,300 ℃開(kāi)始樣品質(zhì)量急劇下降,伴隨出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)烈的放熱峰,峰值為348 ℃,根據(jù)文獻(xiàn)判斷[13-15],此峰為AP的分解峰,分解過(guò)程共失重28.9%。

由圖3b發(fā)現(xiàn),吸濕后推進(jìn)劑在425 ℃前出現(xiàn)了四步失重,第一步失重發(fā)生在90～140 ℃,失重3%左右,這是由于所吸收水分受熱揮發(fā)所致。第二步失重發(fā)生在225～275 ℃,失重3.8%。第三、四步失重發(fā)生在300～330 ℃和335～420 ℃,共失重23.3%,是剩余AP分解放熱和Mg(OH)2分解吸熱共同作用的結(jié)果。通過(guò)TG曲線可以發(fā)現(xiàn),吸濕后AP出現(xiàn)了300～330 ℃的低溫分解段,可進(jìn)一步說(shuō)明吸濕后AP粒徑增加,低溫分解段起始點(diǎn)在300 ℃左右,高溫分解段起始溫度在335 ℃左右。

a. before moisture absorption

b. after moisture absorption

圖3 推進(jìn)劑的 TG-DSC曲線

Fig.3 TG-DSC curves of propellants

眾所周知,高氯酸銨在潮濕環(huán)境中易發(fā)生酸式電離,從而有微量的氨氣和氫根釋出,因此在AP表面吸附有氣態(tài)的NH3和HClO4[13],由此推測(cè),該步失重是在一定溫度條件下Mg(OH)2與HClO4反應(yīng)產(chǎn)物Mg(ClO4)2發(fā)生熱分解所致,Mg(ClO4)2的熱分解溫度一般在250 ℃左右,與第二步失重吻合。

通過(guò)圖3發(fā)現(xiàn),未吸濕的推進(jìn)劑在受熱時(shí)主要是AP的熱分解,而吸濕后的推進(jìn)劑組分變得更加復(fù)雜,升溫過(guò)程中的后續(xù)反應(yīng)也更為復(fù)雜,吸濕產(chǎn)物熱穩(wěn)定性較差,受熱時(shí)與AP共同分解,最后的吸放熱決定于這些反應(yīng)共同作用的綜合結(jié)果,就導(dǎo)致了最后DSC曲線上未出現(xiàn)明顯的吸熱和放熱峰。

3.4 常壓點(diǎn)火性能測(cè)試

推進(jìn)劑點(diǎn)火性能測(cè)試方法主要有靶線法、熱電偶法、超聲波法、發(fā)動(dòng)機(jī)法和高速攝影法等[16]。其中高速攝影是記錄和研究高速運(yùn)動(dòng)物體及其瞬變現(xiàn)象的有效方法之一,國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者在研究含金屬粉推進(jìn)劑點(diǎn)火性能的試驗(yàn)中運(yùn)用了高速攝影技術(shù)[17-19]。

為清晰對(duì)比推進(jìn)劑吸濕前后點(diǎn)火和燃燒效果,采用電點(diǎn)火頭引燃推進(jìn)劑藥條,并使用高速攝影儀記錄了推進(jìn)劑藥條的點(diǎn)火和燃燒過(guò)程。圖4為吸濕前后推進(jìn)劑點(diǎn)火過(guò)程的高速攝影圖像。

由圖4可見(jiàn),未吸濕的推進(jìn)劑(圖4a)2 ms時(shí)電點(diǎn)火頭開(kāi)始噴出火焰,10 ms時(shí)推進(jìn)劑藥條被點(diǎn)燃,說(shuō)明未吸濕推進(jìn)劑藥條接觸火焰8 ms后即可發(fā)生燃燒,從圖4a中可以清晰看出推進(jìn)劑被引燃的狀態(tài),火焰燃燒增強(qiáng),12 ms時(shí)推進(jìn)劑開(kāi)始劇烈燃燒,并產(chǎn)生明亮的火焰。整個(gè)有機(jī)玻璃管中遍布火焰,穩(wěn)定燃燒持續(xù)到148 ms時(shí)推進(jìn)劑火焰強(qiáng)度開(kāi)始變?nèi)?256 ms時(shí)火焰基本熄滅。

吸濕后的推進(jìn)劑(圖4b)同樣在2 ms時(shí)電點(diǎn)火頭點(diǎn)火,16 ms時(shí)電點(diǎn)火頭達(dá)到穩(wěn)定燃燒,22 ms時(shí)火焰進(jìn)入推進(jìn)劑藥條與有機(jī)玻璃管的縫隙,此時(shí)推進(jìn)劑藥條的底部和側(cè)面都與火焰發(fā)生了直接接觸,點(diǎn)火頭的火焰已覆蓋整個(gè)推進(jìn)劑藥條的底部,但仍未被點(diǎn)燃,點(diǎn)火頭的燃燒持續(xù)到148 ms時(shí)火焰強(qiáng)度減弱,256 ms時(shí)火焰基本熄滅。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后取出未被點(diǎn)燃的吸濕后的推進(jìn)劑藥條,發(fā)現(xiàn)只有與火焰接觸的表面有燒蝕痕跡,其他面完好,同時(shí)藥條長(zhǎng)度、寬度等基本未發(fā)生變化,說(shuō)明其在常壓下已不能正常點(diǎn)火。

a. before moisture absorption

b. after moisture absorption

圖4 用電點(diǎn)火頭引燃推進(jìn)劑的點(diǎn)火和燃燒過(guò)程的高速攝影圖像

Fig.4 High-speed photographic images of the ignition and combustion process of propellant ignited by electronic igniter

4 結(jié) 論

對(duì)某航天型號(hào)推進(jìn)劑吸濕前后樣品進(jìn)行顯微形貌、成分構(gòu)成、熱性能分析和常壓點(diǎn)火性能測(cè)試,得出以下結(jié)論:

(1) 推進(jìn)劑吸濕過(guò)程中發(fā)生的變化主要是AP的吸濕結(jié)塊和Mg吸濕后生成Mg(OH)2。XRD結(jié)果顯示,未吸濕的推進(jìn)劑中主要成分為AP、Al、Mg,而吸濕后的推進(jìn)劑主要成分為AP、Al和Mg(OH)2。吸濕后推進(jìn)劑樣品的XRD譜圖中Mg的峰已經(jīng)消失。

(2) 未吸濕的推進(jìn)劑在420 ℃以下僅有AP的分解失重。而吸濕后的推進(jìn)劑中的Mg(OH)2與AP表面吸附的HClO4作用生成Mg(ClO4)2并于225 ℃發(fā)生分解,剩余的AP和Mg(OH)2在370 ℃時(shí)分解。熱分析實(shí)驗(yàn)充分證實(shí)吸濕后推進(jìn)劑發(fā)生了嚴(yán)重變質(zhì),安定性和熱穩(wěn)定性均下降。

(3) 未吸濕的推進(jìn)劑在常壓下可以被電點(diǎn)火頭正常點(diǎn)燃,而吸濕后則發(fā)生了點(diǎn)火故障。這是由于吸濕后推進(jìn)劑中AP發(fā)生結(jié)塊,粒度大幅增加以及活性金屬鎂含量降低導(dǎo)致的鎂/鋁比降低所致,吸濕是造成該類推進(jìn)劑常壓點(diǎn)火失效的根本原因。因此在炎熱潮濕氣候下要關(guān)注鎂鋁貧氧推進(jìn)劑的貯存狀況,定期進(jìn)行檢測(cè)。

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