耿榕

摘要

隨著竹漿纖維的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用，竹漿纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法，成為實(shí)驗(yàn)室關(guān)注的熱點(diǎn)。本文通過(guò)對(duì)竹漿纖維、棉物理化學(xué)性質(zhì)的分析研究，總結(jié)出GB/T 2910.6、AATCC 20A、FZ/T 30003的方法可以解決竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品定量分析問(wèn)題，經(jīng)過(guò)對(duì)竹漿纖維/棉纖維混合產(chǎn)品定量分析方法論證試驗(yàn)，找到了解決竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品的纖維含量的最佳方法。

關(guān)鍵詞：竹漿纖維；棉；定量分析

竹漿纖維是一種將竹片做成漿，然后將漿做成漿粕再濕法紡絲制成纖維，其制作加工過(guò)程與粘膠纖維基本相似。因此生產(chǎn)工藝技術(shù)成熟，原材料廣泛生產(chǎn)成本低，產(chǎn)量較大。竹漿纖維具備一般再生纖維素纖維柔軟、舒適、吸濕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。由于竹漿纖維基本保持了竹子纖維的天然特性，其橫截面布滿了不規(guī)則的空隙，可以瞬間吸收并蒸發(fā)水分，具有極佳的透氣、透濕的毛細(xì)管效應(yīng)以及較高的天然抗菌率而被廣泛應(yīng)用。隨著竹漿纖維在紡織品中不斷地涌現(xiàn)，竹漿纖維混紡產(chǎn)品日益增多，市場(chǎng)上竹漿纖維/棉的混紡產(chǎn)品出現(xiàn)較多。竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品定量分析使用什么方法呢，為了解決這一問(wèn)題，我們分別采用GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》[1]、AATCC 20A—2013 《纖維成分定量分析（59.5%硫酸法）》[2]、FZ/T 30003—2009 《麻棉混紡產(chǎn)品的定量分析方法（顯微投影法）》[3]，對(duì)70/30竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品進(jìn)行了試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，選用上述方法對(duì)竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析可行，本文通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析論證，找出了最佳試驗(yàn)方法。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原理

化學(xué)方法：用甲酸/氯化鋅、59.5%硫酸把竹漿纖維從已知干燥質(zhì)量的竹漿纖維/棉混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，用修正后的質(zhì)量計(jì)算棉占混合物干燥質(zhì)量的百分率，再由差值得出竹漿纖維的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

物理方法：將竹漿纖維/棉混合物用顯微投影儀分辨和計(jì)數(shù)一定數(shù)量的纖維，用顯微投影儀測(cè)量纖維的直徑，從而計(jì)算出各種纖維的重量百分含量。

1.2 試驗(yàn)樣品

選用竹漿纖維短纖維、棉纖維為原料，按7：3比例進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，每個(gè)的重量試樣至少1g，制成竹漿纖維/棉混合配比樣品。

1.3 試劑

甲酸/氯化鋅溶試劑：將20g無(wú)水氯化鋅和68g無(wú)水甲酸加水至100g。

59.5%硫酸：用量筒量取密度為1.84g/mL的濃硫酸1000mL，緩慢加入到盛有1100mL蒸餾水的燒杯中，在20℃時(shí)，利用密度計(jì)調(diào)整硫酸溶液的密度在1.4950g/mL～1.4982g/mL之間。

稀氨水：取氨水20mL（密度為0.880g/mL）用水稀釋到1L。

1.4 試驗(yàn)設(shè)備

顯微投影儀（可放大500倍）、分析天平（精度0.0002g）恒溫鼓風(fēng)干燥箱（105±3）℃、抽濾裝置、玻璃砂芯漏斗、200mL具塞三角瓶等。

1.5 試驗(yàn)方法

1.5.1 甲酸氯化鋅法

將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱溫度達(dá)到40℃的甲酸氯化鋅溶液的具塞三角瓶中，每克試樣加100mL溶液，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶，在40℃下保溫2.5h，每隔45min搖動(dòng)一次。對(duì)于某些在40℃下難溶解的化學(xué)纖維，在70℃下進(jìn)行試驗(yàn)。用試液把燒瓶中的殘留物洗到已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝中，用20mL、40℃溶液洗滌，再用40℃水清洗（或使用70℃水），然后用100mL稀氨溶液中和清洗并使殘留物沒(méi)于溶液中10min，在用冷水沖洗，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱重。

1.5.2 59.5%硫酸法

將已稱重的試樣放入三角燒瓶中，以1：100的比例加入59.5%硫酸，蓋緊瓶塞，強(qiáng)烈振蕩1min，在15℃～25℃保持15min，然后取出振蕩，再保溫15min，取出再次振蕩；在抽氣泵上用已知干重的坩堝過(guò)濾出未溶解物質(zhì)，用59.5%的硫酸沖洗，再用水沖洗，然后用稀氨水中和清洗并浸泡殘留纖維10min，再用冷水沖洗，用抽氣泵抽干，將坩堝和殘留物質(zhì)放入烘箱烘至恒重，冷卻、稱重。

1.5.3 投影法

將試驗(yàn)樣品充分混合均勻成一束纖維條。用纖維切片器均勻切取0.2mm～0.36mm長(zhǎng)的纖維束，放在載玻片上，加入石蠟，充分混勻，將其均勻展開(kāi)，蓋上蓋玻片固定樣品。在顯微投影儀上，先測(cè)量纖維直徑，每種纖維測(cè)量200根以上，然后再累計(jì)纖維的總數(shù)，達(dá)到1000根以上。最后按照公式計(jì)算每種纖維的百分含量。

1.6 結(jié)果計(jì)算

混紡產(chǎn)品凈干重量百分率的計(jì)算公式如下：

（1）

（2）

式中：P1——不溶纖維的凈干含量百分率，%；

P2——溶解纖維凈干含量百分率，%；

m0——預(yù)處理后試樣干重，g；

m1——剩余的不溶纖維干重，g；

d——不溶纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)。

d值的求得

（3）

式中：m0——已知不溶纖維干重，g；

m1——試劑處理后不溶纖維干重，g 。

當(dāng)d值大于1時(shí)，表明不溶纖維在溶解過(guò)程中有重量損失，計(jì)算結(jié)果時(shí)要予以補(bǔ)償；d值小于1時(shí)，表明不溶纖維在溶解過(guò)程中有重量增加，計(jì)算結(jié)果時(shí)要予以扣除；d值等于1時(shí)，表明不溶纖維在溶解過(guò)程中沒(méi)有重量變化。投影的計(jì)算按FZ/T 30003—2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定內(nèi)容。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

按照2.6.1 甲酸/氯化鋅法對(duì)竹漿纖維/棉混合纖維試樣進(jìn)行了溶解，40℃下，棉的d值為1.02，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

按照2.6.2 59.5%硫酸法對(duì)竹漿纖維/棉混合纖維試樣進(jìn)行溶解，棉的d值為1.02[4]，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

按照2.6.3 投影法對(duì)竹漿纖維/棉混合纖維試樣進(jìn)行投影試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

2.2 分析與討論

從表1可以看出，試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差偏差較小，表明數(shù)值比較接近平均值；試驗(yàn)的變異系數(shù)在0.84%～1.94%范圍，表明個(gè)體的離散程度較小，精確度較高，檢測(cè)數(shù)值一致性較好；絕對(duì)誤差在0.28%～1.00%范圍，表明檢測(cè)數(shù)據(jù)偏離配比真值的程度較小，且檢測(cè)數(shù)值均在1%的標(biāo)準(zhǔn)允差范圍內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)要求，該試驗(yàn)缺點(diǎn)就是該方案需要溶解時(shí)間較長(zhǎng)，溶解的試劑有黏稠現(xiàn)象，容易造成過(guò)濾不暢，檢驗(yàn)數(shù)值差異相對(duì)較大，再者就是有機(jī)酸甲酸/氯化鋅的腐蝕性較大，易揮發(fā)，對(duì)人體有一定的傷害。

從表2可以看出，試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差偏差小，表明數(shù)值接近平均值；試驗(yàn)的變異系數(shù)在0.36%～0.84%范圍，表明個(gè)體的離散程度很小，精確度高，檢測(cè)數(shù)值一致性好；數(shù)據(jù)絕對(duì)誤差在0.04%～0.38%范圍，表明檢測(cè)數(shù)據(jù)偏離配比真值的程度小，且檢測(cè)數(shù)值均在1%的標(biāo)準(zhǔn)允差范圍內(nèi)，完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求，另外無(wú)機(jī)酸對(duì)人體的傷害較小，比較環(huán)保。

從表3可以看出，試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差偏差較小，表明數(shù)值接近平均值；試驗(yàn)的變異系數(shù)在1.79%～4.13%范圍，表明個(gè)體的離散程度較大，精確度不高，檢測(cè)數(shù)值一致性較差；數(shù)據(jù)絕對(duì)誤差在0.49%～2.25%范圍，表明檢測(cè)數(shù)據(jù)偏離配比真值的程度較大，原因在于竹漿纖維/棉的纖維形態(tài)不規(guī)則，測(cè)量誤差較大，檢測(cè)數(shù)值超出1%的標(biāo)準(zhǔn)允差范圍，不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

3 結(jié)論

3.1 試驗(yàn)結(jié)果表明，選用的三種方法檢測(cè)竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品定量是可行的；投影法由于測(cè)量的問(wèn)題偏差較大，不能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，不建議使用；選用甲酸/氯化鋅法、59.5%硫酸法的檢測(cè)能夠滿足竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品定量檢測(cè)需求。

3.2 采用甲酸/氯化鋅法的檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，并且存在著過(guò)濾不暢的現(xiàn)象，檢測(cè)結(jié)果誤差較大，另外有機(jī)酸易揮發(fā)，腐蝕性較大，對(duì)人體有一定的傷害，不建議作為實(shí)驗(yàn)室首選的方法。

3.3 綜上所述采用59.5%硫酸的檢測(cè)方法，檢測(cè)結(jié)果數(shù)值準(zhǔn)確，操作便捷，安全環(huán)保，完全滿足竹漿纖維/棉混紡產(chǎn)品的定量分析的標(biāo)準(zhǔn)要求，是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的首選方法。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 2910.6—2009 紡織品定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸氯化鋅法）[S].

[2] AATCC 20A—2013纖維成分定量分析（59.5%硫酸法）[S].

[3] FZ/T 30003—2009 麻棉混紡產(chǎn)品的定量分析方法（顯微投影法）[S].

[4] 瞿彩蓮，董激文，胡紅花，等. 棉/粘纖混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析的方法探討[J].中國(guó)纖檢，2011（22）：54-56.

（作者單位：北京市紡織纖維檢驗(yàn)所）