倪翀奕，朱曉雷，賈吉祥，趙成林，李曉偉，郭慶濤（鞍鋼集團鋼鐵研究院，遼寧鞍山114009）

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國內(nèi)外超細晶鋼鐵材料研究進展

倪翀奕，朱曉雷，賈吉祥，趙成林，李曉偉，郭慶濤
（鞍鋼集團鋼鐵研究院，遼寧鞍山114009）

摘要：介紹了幾種常用的晶粒細化方法，包括微合金細化法、電磁場細化法、納米析出相細化法、應變誘導相變和形變強化相變，分析了超細晶材料在開發(fā)和應用中存在的問題，為鋼鐵材料晶粒細化的研究及實際應用提供參考。

關鍵詞：晶粒細化；微合金化；電磁場細化；應變誘導相變；形變強化相變

倪翀奕，碩士，工程師，1990年畢業(yè)于沈陽工業(yè)大學鑄造專業(yè)。E-mail:ansteelnichongyi@163.com

隨著市場對鋼鐵材料高性能需求的提高，越來越多的新鋼種被開發(fā)和應用。強韌化是鋼鐵行業(yè)對結構材料的基本要求，人們一直致力于提高低碳鋼的屈服強度、降低韌脆轉變溫度。鋼鐵材料強化方法有相變強化、沉淀強化、彌散強化、固溶強化及細晶強化等，細晶強化在普通結構鋼中的強化效果最明顯，也是唯一能同時增加強度和韌性的方法。超細晶粒鋼就是通過細晶強化來提高鋼材屈服強度的。當晶粒直徑為5μm時，細化晶粒能提高屈服強度24MPa。而鐵素體晶粒直徑由20μm細化到5μm時，韌脆轉變溫度則會下降81 K。Hodgson等［1］計算，當獲得晶粒尺寸為1μm的超細鐵素體（UFF）時，鋼材的屈服強度將比5μm鐵素體鋼材的屈服強度提高約350MPa。

1　國內(nèi)外現(xiàn)狀

實驗室方面，有文獻［2］報道過可大規(guī)模生產(chǎn)在表層形成2μm以下細晶鐵素體的控軋工藝。Beynon［3］等在熱扭轉實驗中也獲得了平均晶粒尺寸約為1μm的鐵素體組織。日本的YADA等人［4］在Ar3附近軋制得到了鐵素體晶粒尺寸接近1μm 的C-Mn鋼帶。英國通過楔形擠壓等方法得到了晶粒小于1μm的純鐵。韓國采用應變誘導動態(tài)相變技術，在實驗室得到了晶粒尺寸分別細化到4～ 5μm和2μm的C-Mn鋼和微合金鋼［5］。美國大學的材料研究中心在美國鋼鐵公司及INCO公司等的支持下，對鋼鐵材料的組織極限系統(tǒng)地進行了研究。美國的DSI公司采用低溫大壓下變形工藝在熱模擬機上將鋼材的平均晶粒直徑細化到2μm以下，同時也證實了在低溫大壓下變形工藝條件下鐵素體晶粒細化的主要機制為形變誘導相變和鐵素體的動態(tài)再結晶［6］。

實際生產(chǎn)方面，我國于1998年啟動了973項目—“新一代鋼鐵材料的重大基礎研究”，其主要研究內(nèi)容是提高當時廣泛應用的鐵素體-珠光體鋼的屈服強度，將其屈服強度提高1倍，即碳素結構鋼屈服強度從200 MPa級提高到400 MPa級，高強度低合金鋼的屈服強度從400MPa級提高到800 MPa級。我國已自主開發(fā)了一套超細晶粒鋼的晶粒形成理論和生產(chǎn)控制技術，可用于工業(yè)化生產(chǎn)［7］。日本川崎重工與中山鋼廠采用機架間冷卻、軋后快冷及異步輥軋制（SRDD）等技術建設了一條低溫大應變量變形的專業(yè)化超細晶粒鋼生產(chǎn)線。采用“低溫大應變控制軋制技術”可將低碳鋼的鐵素體晶粒尺寸細化至3μm，屈服強度提高到500 MPa。日本新日鐵公司采用“先進TMCP工藝”進行表層超細晶粒厚鋼板的生產(chǎn)，該工藝將變形、道次間加速冷卻、終軋后加速冷卻及軋制過程中變形熱控制等技術結合，故又稱為“復雜TMCP”技術。利用該技術，新日鐵公司已生產(chǎn)出厚度為25 mm,表層鐵素體晶粒尺寸2μm，深度達4 mm的表層超細晶粒鋼板［8］。

2　細晶強化的理論

材料的晶粒尺寸與屈服應力間的關系可用Hall-Petch公式描述［7］，即：

式中，σs為流變屈服應力；σ0、k為和材料特性有關的常量；d為多晶體的平均晶粒直徑。

滿足式（1）的條件下，鋼材的晶粒越細，鋼材的強度越高。翁宇慶認為，鋼材的超細晶粒與其高潔凈度、高均勻性有關。他認為，如果單純從減小晶粒尺寸而言，鋼材的雜質總量應低于0.04%［7］。如果能夠有效的形成超細晶粒鋼，雜質總量應小于0.01%［9］。這是因為奧氏體母相的缺陷影響新晶核的長大，如果其促進作用超過了晶核的形成速度，就等于抑制了新晶核的形成，所以獲得超細晶比較困難。

對于超細晶的定義，翁宇慶認為，超細晶鋼的晶粒尺寸應不大于4μm［7］。Hall-Petch公式可以應用于1μm的研究，而在亞微米尺度下，該公式的斜率可能稍微有些變化。因為該公式建立在經(jīng)典位錯理論基礎上，晶粒尺度變小，塞積位錯數(shù)目也隨之減少，需要補償塞積群頭部應力集中的下降。納米晶體變形中少有位錯行為，而金屬單質更是靠晶粒轉動和晶界滑動完成變形，所以致使Hall-Petch公式偏離常規(guī)［10］。由于超細晶粒鋼晶界極薄、晶內(nèi)位錯密度很低，所以在超細化組織條件下，Hall-Petch公式斜率下降。

現(xiàn)階段實驗室條件下利用等徑角擠壓和累積疊軋可獲得1μm左右的晶粒，不同晶粒尺寸試樣的拉伸曲線見圖1［11］。由圖1可知，晶粒小于1μm時，晶粒越細，屈服強度越高，塑性越差。小于1μm的晶粒在目前鋼鐵生產(chǎn)的流程中很難得到，所以它的應用受到限制。根據(jù)現(xiàn)有的軋制情況，王國棟等人提出了“晶粒適度細化的概念”，把細化的目標定格在3～5μm［12］。生產(chǎn)實踐證明，這種材料強度提高，塑性較好。

圖1　不同晶粒尺寸試樣的拉伸曲線

3　幾種晶粒細化的方法

3.1微合金細化法

微合金化（合金總量的質量分數(shù)小于0.1%）的方法是在煉鋼過程中向鋼液中添加微合金元素（如Nb、V、Ti、B、N等）進行變質處理以提供大量彌散質點促進非均質形核，從而使鋼液凝固后獲得細晶。微合金元素對鐵素體晶粒尺寸的影響如圖2。由圖2可知，鋼水中合金量一定的范圍內(nèi)，隨著合金元素的增加，鐵素體晶粒尺寸變?。?3］。細化的原因是合金化元素的加入提高了鋼的再結晶溫度，同時也降低了一定溫度下晶粒長大的速度或者強碳氮化物的形成釘扎晶界，對晶粒的增長起阻礙作用。

Sanhong Zhang等將化合物（TiC、VN、TiN等）熱壓入ω［C］=0.1%的鋼中，發(fā)現(xiàn)這些化合物都有促進鐵素體形核的作用，其中VN最有效。Nb、V、Ti在較低的溫度下大部分不固溶，它的碳氮化物對奧氏體的晶界起到釘扎作用，對晶界的移動起阻礙作用［14］。如果軋制前加熱和均熱時溫度較低，那么微合金鋼軋之前奧氏體晶粒就較細，從而為后面的鐵素體細化做了準備。同時，Nb、V、Ti的碳氮化物在奧氏體向鐵素體轉變的時候在奧氏體晶界、亞晶界和位錯線上形成，起到釘扎鐵素體晶粒的作用，這樣就阻止了鐵素體晶粒的長大，細化了鐵素體晶粒。另外，這些粒子本身也能起到沉淀強化的作用，提高鋼材的強度。因此應控制這些析出粒子達到較大的體積分數(shù)和較小的尺寸。

圖2　微合金元素對鐵素體晶粒尺寸的影響

微合金化方法是細化晶粒的有效途徑，它的優(yōu)點是滿足晶粒細化而又不過分提高材料成本，結合一定的熱處理工藝綜合細化效果更好。

3.2電磁場細化法

強磁場或電場可降低奧氏體和鐵素體的吉布斯自由能。Ae3溫度隨著磁場場強的增加而升高，變化幅度與鋼水實際成分有關［15］。強磁場作用下，奧氏體由于是非磁性相，所以奧氏體自由能只是微降，而鐵素體是磁性相，自由能下降明顯，奧氏體更容易向鐵素體轉變。隨著一定時間內(nèi)形核數(shù)量的增多，鐵素體晶粒會因為數(shù)量增多而得到細化。電場、磁場對鋼的組織細化技術主要有以下兩種應用形式：一是在熱軋過程中采用間斷施加電磁場的方法改變Ae3溫度，使得在熱軋過程中奧氏體和鐵素體相變反復進行，從而促進鐵素體晶粒細化；二是施加電磁場使Ae3溫度上升，可增大淬火冷卻時的相變驅動力，即可獲得與增大過冷度相同的效果，從而增加鐵素體的形核速率，并降低其長大速率，達到細化晶粒的目的。周雄龍［16］對比了0.44C-1.24Mn鋼在有、無磁場條件下的加熱后冷卻的組織情況，結果表明，800℃后，無磁場冷卻與磁場10 T、冷速5℃/min條件下冷卻后的組織相比，后者細化晶粒的效果比前者明顯。該技術的優(yōu)點是通過外界手段很容易精準獲得并控制電壓、電流等試驗參數(shù)，局限性是細化過程需要較高強度磁場，高強度電磁場很難獲得。

3.3納米析出相細化法

珠江鋼鐵公司擁有我國第一條CSP薄板坯連鑄連軋生產(chǎn)線，生產(chǎn)Q195熱軋薄帶時發(fā)現(xiàn)了大量的硫化物、氧化物及氮化物的納米級析出相。康永林［17］等人實驗分析表明，CSP-Q195鋼的AlN析出相尺寸絕大部分小于20 nm，AlN的析出相對晶粒超細化起重要作用。翁宇慶等人［7］通過電子顯微鏡等分析了CSP-Q195鋼試樣，其硫化物軋制后為20～60 nm。分析認為，該硫化物對軋制過程的奧氏體晶界遷移和奧氏體動態(tài)再結晶后的晶粒長大起到釘扎作用，進而使得最終產(chǎn)品超細化。由于薄板坯的連鑄連軋工藝相對于常規(guī)板坯鑄機的冷卻快1～2個數(shù)量級，相對短時間的凝固會減小鑄坯二次枝晶臂間距，最小臂間距可達亞微米級，所以凝固過程中枝晶間析出的析出相尺寸得以細化。

柳德櫓等人［18］還對CSP生產(chǎn)低碳鋼中的納米碳化物及其對鋼力學性能的影響進行了研究，發(fā)現(xiàn)薄板坯連鑄連軋低碳鋼鑄坯、軋卡件和鋼材中均存在大量尺寸小于18 nm的析出物，成分主要為鐵碳析出物，對鋼起到明顯的沉淀強化作用，其沉淀析出對鋼材屈服強度的影響與細晶強化幾乎一致。目前，人們對于CSP工藝生產(chǎn)的低碳鋼中存在的大量納米氧化物、硫化物和氮化物粒子能細化晶粒的作用已取得共識，但對納米級鐵碳析出物的存在及作用具有不同意見。

翁宇慶等人在ZJ330鋼連鑄坯、軋卡件及軋材中發(fā)現(xiàn)了小于20 nm的納米析出物，并在常規(guī)工藝生產(chǎn)出的Q195鋼中觀察到這類納米粒子,只是數(shù)量比ZJ330鋼中的少得多，他們認為，這些析出物是納米氧化物，結構為尖晶石型的鐵氧體。北京科技大學與廣州珠江鋼鐵有限責任公司合作,利用超細夾雜和納米析出物的作用，采用電爐結合薄板坯連鑄連軋工藝，成功地對低碳高強度HSLC鋼進行了研究與批量生產(chǎn)。該鋼是在普通低碳錳鋼成分的基礎上開發(fā)而來,煉鋼過程不添加鈮釩等微合金元素,但其性能卻與含鈮釩屈服強度為345～410 MPa的HSLA鋼性能相當。此外，利用納米尺度碳化鈦和鐵碳析出物的作用開發(fā)了低成本Ti微合金化的高強度集裝箱板系列，最高屈服強度達800MPa級。

3.4應變誘導相變（SITR）

圖3為應變誘導相變工藝示意圖［19］。

圖3　應變誘導相變工藝示意圖

由圖3看出，應變誘導相變是將低碳鋼加熱到Ac3溫度以上對奧氏體施加連續(xù)快速大壓下量變形之后急冷，從而獲得超細鐵素體晶粒。以往的研究表明，在控軋鋼的奧氏體向鐵素體轉變中，無論奧氏體中殘余應變的水平多大，鐵素體晶粒的極限尺寸大約為5μm。Pristner和Hodgson［20］認為，這與鐵素體在轉變過程中的粗化有關。同時，如果能在極大奧氏體體積范圍內(nèi)激發(fā)應變誘導相變（即相變在形變過程中而非形變后發(fā)生），鐵素體的晶粒將能得到極顯著的細化。其基本原理是應變引入大量位錯和變形，使鐵素體晶粒在形變奧氏體組織重復析出，得到細小的鐵素體晶粒。

從20世紀80年代初以來，人們逐漸認識到在低碳鋼中利用應變誘導相變是細化鐵素體晶粒非常有效的途徑，并已在不同低碳鋼獲得了3～ 4μm的超細鐵素體晶粒［21］。此工藝具有兩個特點，即從物理環(huán)境上看，應變誘導相變在變形中完成，變形溫度在Ar3附近；從產(chǎn)物來看，應變誘導相變必須生成超細晶相。最初認為這種細化機制是未再結晶區(qū)奧氏體形變使單位體積的有效晶界面積增大，增多鐵素體形核位置，導致晶粒細化。但這不能解釋當有效晶界面積相同時，由未再結晶奧氏體轉變的鐵素體晶粒直徑仍比由再結晶奧氏體轉變的鐵素體晶粒細小的現(xiàn)象。實驗觀察到，未再結晶奧氏體由于形變誘發(fā)晶界遷移，使晶界弓彎，弓彎晶界具有多的晶角晶邊。由于晶角晶邊的形核潛力大于晶界，從而使鐵素體細化。變形速度、變形溫度以及變形量等對該技術均有影響。當變形溫度（在高于Ar3條件下）降低、變形量增加以及變形速度提高都會使鐵素體晶粒變得更細。

應變誘導相變的方法與普通的控軋控冷工藝不同，后者相變主要發(fā)生在軋制冷卻過程中，而前者是動態(tài)相變，處于非平衡態(tài)，所以在一定條件下有逆相變及亞穩(wěn)相出現(xiàn)的可能。由于此工藝是形核為主的相變，鐵素體形核首先在具有高畸變能的原有奧氏體晶界，當局部應變足夠大，畸變區(qū)反復形核。應變增大晶核在高畸變區(qū)不斷生成，這個反復形核的過程是不飽和形核。

3.5形變強化相變（DEFT）

形變強化相變是通過形變前快速冷卻至A3與Ar3之間某一過冷奧氏體溫度，并實施較大變形量軋制，利用形變造成的高儲存能和高密度晶體學缺陷導致形變強化相變和鐵素體動態(tài)再結晶，同時結合隨后的加速冷卻，獲得分布均勻的尺寸為2～4μm的鐵素體晶粒。其示意圖見圖4。

圖4　形變強化相變工藝示意圖

此時，應變和溫度的過冷兩個因素共同決定了奧氏體向鐵素體的轉變，所以形核率和相變驅動力大大提高，與傳統(tǒng)的控軋工藝相比，具有良好的細化鐵素體晶粒的潛力。

形變強化相變不同于應變誘導相變，相變是在應變和溫度過冷兩個條件下同時進行。在熱力學上，相的組成是穩(wěn)定的，應變誘導相變時可能發(fā)生的逆轉變不會出現(xiàn)，對熱軋工藝的優(yōu)化與控制是有利的。

形變強化相變也不同于兩相區(qū)軋制。兩相區(qū)軋制時易產(chǎn)生粗大的先共析鐵素體，使形變組織極難控制，最終所得的組織往往不均勻。而形變強化相變中，過冷與形變所提供的驅動力都用于相變，形成的鐵素體細小均勻，最終得到的也是比較均勻的組織。

形變強化相變的形核分為3個階段：首先是變形改變了奧氏體晶界狀態(tài)，從而增加鐵素體形核的位置，之后的變形提高了碳原子擴散系數(shù)，產(chǎn)生了高密度的位錯也會促進鐵素體形核，在相變大部分完成后如果還有變形，那么為相變的奧氏體轉變?yōu)槠瑢又楣怏w或者顆粒狀的滲碳體，它們對鐵素體晶粒的長大起阻礙作用。

形變強化相變最大限度的利用過冷所提供的化學驅動力和形變驅動力，通過軋制過程中奧氏體的再結晶，形變強化相變奧氏體向鐵素體的動態(tài)轉變以及鐵素體的動態(tài)再結晶的交互作用，使鐵素體晶粒組織得以細化。經(jīng)這一方法生成的材料在保持較好塑性的同時屈服強度提高一倍［22］。楊王玥、胡安民等人［23］采用熱模擬壓縮變形實驗對Q235級別低碳20#鋼研究表明，過冷奧氏體在740～800℃溫度范圍、變形量70%和應變速率為1/s時，可獲得2～3μm及小于2μm的鐵素體細晶和珠光體混合組織。

4　存在的問題

4.1三維大尺寸亞微米晶鋼的制備方法

實驗室一般采用通道壓縮（ECAP）和疊壓技術（ARB）等強烈塑性變形方法得到接近納米級的亞微米組織，結構鋼的表面納米晶化多采用噴丸、機械研磨等強烈塑性變形方法。由于這些方法需要較高的應變速率、較大的變形量、較快速的熱循環(huán)和較低的變形溫度、復雜的工藝組織，且控制過程中的精確度較高，一般鋼廠的設備和控制條件很難滿足如此高水平的要求，故在現(xiàn)有熱軋生產(chǎn)裝備上只能實現(xiàn)微米級產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。

4.2塑性穩(wěn)定問題

盡管超細化后的晶粒對提高鋼的強度、韌性及硬度等作用明顯，但是晶粒究竟細化到何種程度才能使其作用最大，還有很多不同看法。例如，晶粒細化到1μm以后，抗拉強度的提高程度遠低于屈服強度的提高程度，這就造成屈強比的迅速增加，對鋼材的冷加工性能和安全性非常不利，這一問題限制了其應用范圍，有文獻［24］報道，對屈強比不同的鋼材進行三點彎曲脆性啟裂CTOD試驗，發(fā)現(xiàn)屈強比高的鋼材裂紋尖端應力水平高，脆性啟裂CTOD值明顯低于低屈強比的材料，無明顯的延性裂紋擴展。

目前，該問題主要通過兩種方式解決：第一，采用復合的方法，使材料的表面和心部有著不同的特性。外表面使用高強、高韌的超細晶材料，而心部則使用一般常規(guī)晶粒、且具有優(yōu)良塑性的材料，這樣就可使材料整體具備優(yōu)良的綜合性能。目前，各大實驗室正積極開發(fā)的鋼的表面納米化、SUF鋼板等就具有這種復合結構特征；第二，采用冶金方法，如利用馬氏體或碳氮化物等硬質第二相，利用其彌散分布來提高超細晶粒鋼的加工硬化能力。實驗證明，含有釩鈦等元素的微合金鋼的塑性穩(wěn)定性明顯好于普通碳素鋼。

4.3超細晶鋼的可焊性

超細晶鋼在焊接過程中均會在焊接接頭發(fā)生不同程度的軟化行為。通常強度越高，焊接接頭的軟化行為越明顯。韓國在新世紀高性能結構鋼中也非常重視超細晶粒鋼的焊接問題。我國國家重點基礎研究資助項目中也包含該項研究課題。如何通過合理的焊接方法及工藝來控制其軟化行為，提高焊接接頭的質量，都有待于進一步的理論和實驗研究。目前，采用高強匹配、小能量輸入、焊接區(qū)組織結構調(diào)整以及母材/焊縫金屬匹配等方法后，超細晶鋼的焊接工藝在碳素鋼板和螺紋鋼中實現(xiàn)了部分突破，在微合金高強鋼的應用上還需要進一步的探索。

5　結語

超細晶粒鋼作為使用前途廣泛的鋼系列，雖然在焊接等方面存在著難度，但是在全球號召低碳和節(jié)能減排的今天，它的研發(fā)和生產(chǎn)比以往具有更重要的意義。不增或微增成本達到高品質鋼生產(chǎn)，可保持鋼鐵材料相對低成本的競爭力。為了獲得超細晶粒鋼，材料工作者研究出從控軋控冷到應變誘導相變、形變強化相變等方法。由于條件的限制，一些方法從實驗室到現(xiàn)場生產(chǎn)還需要一段時間。相信隨著產(chǎn)業(yè)革命帶來設備和技術的不斷突破，人們會有更多手段來突破傳統(tǒng)的限制。

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（編輯許營）

修回日期：2016-02-15

聲明

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《鞍鋼技術》編輯部

Research Progress on Ultra-fine Grained Steel M aterials at Home and Abroad

Ni Chongyi，Zhu Xiaolei，Jia Jixiang，Zhao Chenglin，Li Xiaowei，Guo Qingtao
（Iron&Steel Research Institutes of Ansteel Group Corporation,Anshan 114009,Liaoning,China）

Abstract：Such normal grain refiningmethods asmicro-alloy refiningmethod,electromagnetic field refining method,nanometer-sized precipitation refining method,strain induced transformation and deformation enhanced transformation were introduced.The existing problems in development and applications of ultra-fine grained steel materials with grain refinement were analyzed so that some references for development and applications of grain refining methods for steelmaterials in practice were offered.

Key words：grain refining;micro-alloying;electromagnetic field refining;strain induced transformation;deformation enhanced transformation

中圖分類號：TG269

文獻標識碼：A

文章編號：1006-4613（2016）02-0009-06