【摘 要】 本文根據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定和表示》技術(shù)規(guī)范,對餐具洗滌劑中總活性物含量測量過程中的不確定度來源進行了分析,對各個因素引起的標準不確定度、合成不確定度進行了評定。
【關(guān)鍵詞】 手洗餐具洗滌劑 總活性物 不確定度
【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.07.003
一般情況下,餐具洗滌劑產(chǎn)品的總活性物含量按GB/T 13173-2008標準中第七章洗滌劑中總活性物含量的測定(A)法。通過分析不確定度的來源,達到為測定結(jié)果的準確性提供科學依據(jù)的目的。根據(jù)計量技術(shù)規(guī)范《測量不確定度評定和表示》,我們可以得知:測量值不能肯定的程度越小,測定的結(jié)果與真?zhèn)僭浇咏?,?shù)據(jù)的質(zhì)量可靠水平也越高。
1 實驗部分
1.1 原理與方法
用乙醇萃取洗滌劑的試樣,經(jīng)過過濾分離,確定乙醇溶解物中的氯化鈉含量。根據(jù)下面公式計算求得總活性物含量:
洗滌劑中總活性物含量=乙醇溶解物含量-乙醇溶解物中的氯化鈉含量
1.2 主要儀器
古氏坩堝;電子天平;數(shù)顯恒溫水浴鍋;電熱鼓風干燥箱,能控溫于(105±2)℃。
1.3 化學試劑
95%乙醇,新煮沸后冷卻,用堿中和至對酚酞呈中性;無水乙醇,新煮沸后冷卻;硝酸銀0.1mol/L標準滴定溶液;酚酞10g/L溶液;氫氧化鈉0.5mol/L;硝酸0.5mol/L;鉻酸鉀10g/L溶液。
2 數(shù)學模型
依據(jù)GB/T 13173-2008標準檢驗,測得手洗餐具洗滌濟總活性物含量為:[x=m2-0.0585×c×Vm×100]
式中:[m2]——乙醇溶解物的質(zhì)量(g);[V]——滴定樣品所需AgNO3標準溶液體積數(shù)(mL);[m]——樣品質(zhì)量(g);[c]——AgNO3標準溶液濃度(mol/L)。
3 測量不確定度來源分析
3.1 稱量樣品質(zhì)量[(m)]所帶來的的標準不確定度[u(m)]
來源于使用的測量設(shè)備(電子天平)最大允差,可根據(jù)計量檢定證書給出的最大允差來評定,采用B類方法評定。
3.2 鹽酸標準滴定溶液濃度C引入的標準不確定度[u(c)]
根據(jù)文獻(化學試劑標準溶液的制備)來評定,采用B類方法評定。
3.3 稱量AgNO3標準溶液體積V帶來的標準不確定度[u(v)]
來源于測量設(shè)備數(shù)字測定儀的最大允差,可以根據(jù)計量檢定證書給出的最大允差來評定,同樣是采用B類方法進行評定。
3.4 重復性實驗帶來的標準不確定度[u(r)]
來源于單一測定重復性標準偏差,采用A類方法評定。
洗滌劑中總活性物含量的不確定度由[u(r)]、[u(v)]、[u(c)]、[u(m)]組成,其合成不確定度為[u(rel)]。
4 不確定度的評定
4.1 A類不確定度[urel(A)]的評定
5 結(jié)果與討論
綜合分析各個不確定度分量,乙醇萃取法測定手洗餐具洗滌劑中總活性物含量,稱量天平、數(shù)字滴定儀、標準溶液所帶來的不確定度分量均小于重復測定所帶來的不確定度分量,因此重復性測定是不確定度的主要來源。檢驗過程中為了使分析測試結(jié)果可靠,應該減小重復測試所帶來的誤差。
作者簡介
張曉影,碩士學位,工程師,從事電器和化工產(chǎn)品分析檢測工作。