王靜蕾，呂代剛

(1.鄭州旅游職業(yè)學院，河南鄭州450009；2.鄭州職業(yè)技術(shù)學院，河南鄭州450121)

計算機陶瓷元件的介電性能研究

王靜蕾1，呂代剛2

(1.鄭州旅游職業(yè)學院，河南鄭州450009；2.鄭州職業(yè)技術(shù)學院，河南鄭州450121)

采用傳統(tǒng)的固相法合成了(1－x)MgTiO3-x CaTiO3復合陶瓷，通過改變CaTiO3的加入量和燒結(jié)溫度的方法，采用X射線衍射光譜法(XRD)、掃描電子顯微鏡法(SEM)、能量散射光譜(EDS)等多種分析測試手段，研究了陶瓷的相組成和微觀結(jié)構(gòu)等對材料介電性能的影響，并探索介電性能的演變規(guī)律。結(jié)果表明，0.97MgTiO3-0.03CaTiO3復合陶瓷在1 300℃下具有較好的微波介電性能：介電常數(shù)εr=18.21，品質(zhì)因數(shù)Q×f=76 640 GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τf=－34.79×10－6/℃。

計算機；介電常數(shù)；物相；微觀組織

隨著互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)的快速發(fā)展，計算機用陶瓷元件材料要求具有低介電常數(shù)εr、高的品質(zhì)因數(shù)Q×f和近零的諧振頻率溫度系數(shù)τf，其中低介電常數(shù)可以降低電信號傳輸?shù)难舆t時間，高品質(zhì)因數(shù)可以降低能量損失，近零的諧振頻率溫度系數(shù)是為了確保對溫度變化的頻率穩(wěn)定[1]。國內(nèi)外很多科研人員對低介陶瓷材料都有著非常濃厚的興趣，不斷地有新穎的低介陶瓷材料被研發(fā)出來，但它們也存在著如燒結(jié)范圍窄，頻率溫度系數(shù)較大，微觀結(jié)構(gòu)不致密，相控制困難等各種各樣的問題，而且對陶瓷材料形成機制方面的研究還比較缺乏[2－3]。在此基礎上，本文對一種比較實用的低介電常數(shù)陶瓷材料為研究對象，通過具有正溫度系數(shù)的CaTiO3調(diào)節(jié)MgTiO3體系的溫度系數(shù)和改變燒結(jié)溫度的方法，對MgTiO3基陶瓷材料的相組成、微觀結(jié)構(gòu)和介電性能進行了研究。

1 實驗材料與方法

以碳酸鎂、碳酸鈣和二氧化鈦為原料，采用傳統(tǒng)固相合成法制備了(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷，其中x分別取0.03、0.05、0.07和0.1的化學計量。將實驗原料放入球磨罐中后加入離子水和鋯球，球磨5 h后在100℃對濕粉烘干，過100目篩后在1 000℃下煅燒2 h，然后隨爐冷卻。預燒好的粉末過100目篩后加入5%的聚乙烯醇進行造粒[4]，過40目篩。在4MPa的壓力下對粉末進行壓制處理，分別得到7mm厚的圓柱和2mm的圓片；然后再以2℃/m in的速度升溫至480℃，保溫2 h后再以5℃/min的速度升溫至燒結(jié)溫度，保溫4 h后隨爐冷卻。

采用德國D-8型X射線衍射儀對樣品的晶體結(jié)構(gòu)進行物相分析，測量角度為10°～80°；采用S-4300型電子掃描鏡觀察不同燒結(jié)溫度和化學成分的樣品的微觀組織形貌；燒結(jié)后的樣品經(jīng)過打磨和機械拋光后，用Agilengt E5071B型網(wǎng)絡分析儀和Hakki-Coleman法測量圓柱樣品的微波介電性能(介電常數(shù)εr、品質(zhì)因數(shù)Q×f和諧振頻率溫度系數(shù)τf)。

2 結(jié)果與分析

2.1 物相分析

圖1為(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的XRD圖譜，其中圖1(a)為(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷在1 300℃下燒結(jié)后的XRD圖譜，圖1(b)為0.97MgTiO3-0.03CaTiO3(x=0.03)陶瓷燒結(jié)溫度分別為1 250、1 300、1 350和1 400℃下的XRD圖譜?？梢娫? 300℃燒結(jié)溫度下，當x=0、0.03、0.07和0.1時，陶瓷中的主要物相為MgTiO3相，并伴隨有部分Mg2TiO4相和少量的CaTiO3相；當x=0.03，燒結(jié)溫度分別為1 250、1 300、1 350和1 400℃時，陶瓷中的物相仍然為MgTiO3相、Mg2TiO4相和CaTiO3相，其中，前兩種物相含量相對較高，后者的物相含量相對較低。電子極化和離子極化是MgTiO3相的主要極化方式，可以推測這種以MgTiO3相為主的陶瓷體系的品質(zhì)因數(shù)Q×f值較高[5]。從不同計量比和燒結(jié)溫度下的陶瓷的物相分析結(jié)果可見，化學計量比和燒結(jié)溫度并沒有改變陶瓷體系的物相組成，只是在物相各自含量上有一定影響。

圖1 (1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的XRD圖譜

2.2 形貌觀察

圖2為(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷隨著MgTiO3和CaTiO3相對含量的變化在燒結(jié)溫度為1 300℃時的SEM形貌?？梢娫诓煌腗gTiO3和CaTiO3相對含量比例下，陶瓷樣品的表面都存在著兩種尺寸大小不同的顆粒。當x=0.03時，樣品的表面非常平整、結(jié)構(gòu)較為致密，兩種不同尺寸的顆粒排列比較有序，其中大尺寸晶粒的平均尺寸約為3μm，小尺寸的晶粒的平均尺寸約為1.6μm；當x=0.05時，樣品的表面的平整度有所降低，顆粒之間的有序排列得到改變，出現(xiàn)了小顆粒聚集的現(xiàn)象；當x=0.07時，由于CaTiO3相加入量有所增加，樣品表面的不平整現(xiàn)象加劇，顆粒的不規(guī)則排列情況惡化，同時大尺寸晶粒得到粗化；當x=0.1時，顆粒的不規(guī)則排列現(xiàn)象最為嚴重，同時出現(xiàn)了較多的1～2μm的小晶粒。由此可見，隨著(1－x)MgTiO3-x陶瓷體系中CaTiO3相的不斷增加，樣品表面的不平整度增加，顆粒有序排列越來越不規(guī)則。其中，大小不一致的晶粒的出現(xiàn)會增加晶界的缺陷，從而惡化介電性能，特別是品質(zhì)因數(shù)Q×f[6]。

圖2 1 300℃燒結(jié)后(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的SEM形貌

圖3為0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷在燒結(jié)溫度為1 250、1 300、1 350和1 400℃時的SEM形貌。可見，當燒結(jié)溫度為1 250℃時，樣品的表面出現(xiàn)了一定數(shù)量的空洞，且晶粒尺寸較小，其中大尺寸晶粒的平均尺寸約為3μm，小尺寸晶粒的平均尺寸約為1.2μm，此時的顆粒間的致密性較差，可以推測此時樣品的品質(zhì)因數(shù)Q×f值較低[7－8]；當燒結(jié)溫度為1 300℃時，樣品的致密性增加，基本無明顯空洞，僅在局部區(qū)域可以發(fā)現(xiàn)小空洞出現(xiàn)，但是顆粒之間的排列較為有序；當燒結(jié)溫度增加至1 350℃時，組織較為致密，沒有發(fā)現(xiàn)空洞等缺陷，但是顆粒尺寸明顯變大，樣品表面的不平整現(xiàn)象也加??；當燒結(jié)溫度為1 400℃時，顆粒尺寸進一步粗化，有一些較大尺寸的顆粒已經(jīng)達到了6～8μm。

圖3 不同燒結(jié)溫度的0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷的SEM形貌

2.3 介電性能

圖4為(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷隨著MgTiO3和CaTiO3相對含量的變化在燒結(jié)溫度為1 300℃時的介電性能，得到了x值變化時，介電常數(shù)εr、品質(zhì)因數(shù)Q×f和諧振頻率溫度系數(shù)τf的變化規(guī)律?？梢婋S著CaTiO3含量的增加，介電常數(shù)εr逐漸增加、品質(zhì)因數(shù)Q×f逐漸降低、諧振頻率溫度系數(shù)τf逐漸增加。這與前述微觀形貌的觀察結(jié)果保持一致，即隨著CaTiO3含量的增加，晶粒尺寸的不均勻性增加使得晶界缺陷增多[9]，從而使得品質(zhì)因數(shù)Q×f逐漸降低。

圖4 1 300℃燒結(jié)后(1－x)MgTiO3-x CaTiO3陶瓷的介電性能

圖5為0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷的介電性能隨著燒結(jié)溫度的變化?？梢姰敓Y(jié)溫度從1 250℃升高到1 300℃時，陶瓷體系的介電常數(shù)εr和品質(zhì)因數(shù)Q×f值迅速增加，介電常數(shù)εr從14.55增至18.21，增長幅度為25.2%，Q×f值從14 675GHz增至76 640GHz，增長幅度為422.2%；隨著燒結(jié)溫度繼續(xù)升高溫度至1 400℃，介電常數(shù)εr和品質(zhì)因數(shù)Q×f值基本保持在同一水平。當燒結(jié)溫度在1 250～1 400℃之間時，諧振頻率溫度系數(shù)τf隨著燒結(jié)溫度的增加變化幅度較小，基本保持在－30.12×10－6/℃至－34.79×10－6/℃范圍內(nèi)。由此可見，0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷體系在燒結(jié)溫度為1 300℃時具有較好的介電性能：介電常數(shù)εr=18.21，品質(zhì)因數(shù)Q×f=76 640 GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τf=－34.79×10－6/℃。

圖5 不同燒結(jié)溫度的0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷的介電性能

3 結(jié)論

當燒結(jié)溫度為1 300℃時，(1－x)MgTiO3-x CaTiO3復合陶瓷隨著CaTiO3含量的增加，介電常數(shù)εr逐漸增加、品質(zhì)因數(shù)Q×f逐漸降低、諧振頻率溫度系數(shù)τf逐漸增加。樣品的介電性能與微觀結(jié)構(gòu)和晶相轉(zhuǎn)變的觀察結(jié)果保持一致，0.97MgTiO3-0.03CaTiO3復合陶瓷在燒結(jié)溫度為1 300℃時具有較好的介電性能，即介電常數(shù)εr=18.21，品質(zhì)因數(shù)Q×f=76 640GHz，諧振頻率溫度系數(shù)τf=－34.79×10－6/℃。

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Study on dielectric propertiesof ceram ic componentsof computer

WANG Jing-lei1，LV Dai-gang2
(1.Zhengzhou Tourism College，Zhengzhou Henan 450009，China;2.Zhengzhou Technical College，Zhengzhou Henan 450121，China)

(1－x)MgTiO3-x CaTiO3com posite ceram ics were synthesized by traditional solid-phase method and through the change of adding content of CaTiO3and sintering tem perature.With XRD，SEM，EDS and other analyticalmethods，the effectof the ceram ic phase composition and m icrostructure on the dielectric properties was studied，and the evolution of the dielectric properties was explored.The results show that0.97MgTiO3-0.03CaTiO3com posite ceram ic has good dielectric properties at 1 300℃:dielectric constantεr=18.21，quality factor Q×f= 76 640 GHz，temperature coefficientof resonant frequencyτf=－34.79×10－6/℃.

com puter;dielectric constant;phase;m icrostructure

TM 934

A

1002-087X(2016)07-1487-04

投稿日期：2015-12-02

河南省重點科技攻關(guān)項目（142102310255）

王靜蕾（1979-），女，河南省人，講師，主要研究方向為計算機應用。