戴煜 李禮

2015年以來，我國開始重視3D打印產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，正式將3D打印納入國家工業(yè)轉(zhuǎn)型升級的重點方向。首先，工業(yè)和信息化部、國家發(fā)展和改革委員會、財政部3部委聯(lián)合發(fā)布了首份國家級計劃——《國家增材制造產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進計劃（2015-2016）》，標志著我國正式將3D打印產(chǎn)業(yè)發(fā)展提上日程。其次，國務院總理李克強在同年全國“兩會”中提出“互聯(lián)網(wǎng)+”行動計劃，實施“中國制造2025”等一系列舉措，與3D打印“互聯(lián)網(wǎng)+先進制造技術”獨有的行業(yè)特點不謀而合，使得3D打印行業(yè)必將成為被關注的主要行業(yè)領域之一[1]；再次，2015年8月，李克強總理在“先進制造與3D打印”專題講座上又一次強調(diào)“推動中國經(jīng)濟邁向中高端水平，必須要有新理念”，與會院士盧秉恒也提出“3D打印無疑是通途，必須加快3D打印新技術與新裝備的運用和制造”等觀點，標志著國內(nèi)新一輪的3D打印技術風暴正在孕育。

從全球3D打印發(fā)展的歷程來看，歐美等發(fā)達國家無論在技術上還是在產(chǎn)業(yè)上均處于絕對的優(yōu)勢地位。反觀國內(nèi)，我國對3D打印技術的需求并非集中在3D打印設備上，而是體現(xiàn)在對3D打印用粉體材料種類多樣性，特別是金屬基3D打印粉體材料的需求上。本文立足筆者所在公司在研制金屬基3D打印材料及設備方面取得的經(jīng)驗與成果，重點闡述現(xiàn)階段國內(nèi)外金屬基3D打印粉體材料核心制粉技術與成套關鍵設備的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢，以期為我國金屬基3D打印產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供重要參考。

一、金屬增材制造技術

1.金屬增材制造技術類型

金屬增材制造技術主要包括激光選區(qū)熔化（SLM）、電子束熔化（EBM）和激光熔化金屬沉積（FMD）3類[2]（如圖1所示）。前2者屬于ASTM標準中的粉末床熔融技術和直接能量沉積技術，也是目前應用最廣的金屬增材制造技術。

2.金屬增材制造工藝質(zhì)量控制

現(xiàn)階段，金屬增材制造工藝質(zhì)量控制手段主要從2方面著手：一是金屬基3D打印設備，普遍認為影響其成型質(zhì)量的關鍵因素取決于能量源的能量密度（功率、光斑直徑、掃描速率、掃描間距等）、成型腔氣氛控制（保護氣氛流量、循環(huán)過濾質(zhì)量）、基板預熱溫度以及掃描路徑等[3]；二是金屬基3D打印粉體材料的性能，包括粉末球形度與潔凈度、粒徑窄分布、氧含量以及松裝密度等[4]。

目前，在SLM、EOS、Concept laser、Renishaw、美國3D System等致力于金屬基3D打印設備的國外先進企業(yè)強勢注入中國市場，以及以北京工業(yè)大學、北京航空航天大學、西北工業(yè)大學等為代表的高校與西安鉑力特激光成形技術有限公司、武漢濱湖機電公司、湖南華曙高科技有限責任公司等企業(yè)針對金屬基3D打印設備開展深入“產(chǎn)、學、研”合作的背景下[5]，金屬基3D打印設備將不再是制約我國增材制造技術發(fā)展的核心所在，后者（金屬基3D打印粉體材料）才是關鍵。

二、增材制造金屬粉末制備技術現(xiàn)狀

1.增材制造金屬粉末市場

根據(jù)沃勒斯2015年出具的報告（Wohlers report）如圖2所示，2014年全球增材制造金屬粉末市場規(guī)模為4 870萬美元，同比增長49.4%，且在未來將繼續(xù)保持較高的增長速度。國內(nèi)市場目前沒有權威統(tǒng)計數(shù)據(jù)，如按照總體增材市場占全球10%計，預計市場規(guī)模為487萬美元。

2.增材制造金屬粉末產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀

從技術層面來說，國內(nèi)金屬基3D打印材料的研制仍處于實驗室階段，高端粉末依賴進口。國內(nèi)金屬基3D打印材料行業(yè)面臨的技術瓶頸在于：核心制粉技術與裝備引不進來（國際封鎖與禁運），自主研發(fā)能力不足。中國科學院寧波工業(yè)技術研究院先進制造所副所長張文武認為，我國3D打印原材料受限嚴重，眾多重要金屬粉體依賴進口，國產(chǎn)粉體質(zhì)量有待提高。由于受到廣泛重視，國內(nèi)眾多研究機構大力參與，目前粉體制造的水平正在快速提高。原材料制備成本過高、穩(wěn)定性差，質(zhì)量層次不齊，難以滿足3D打印材料的使用要求。中國3D打印帶頭人、國家科技發(fā)明一等獎獲得者、中國工程院院士王華明教授指出，國內(nèi)生產(chǎn)的金屬基粉體材料目前還難以應用于3D打印制造關鍵部件上，存在粉體顆粒粗大、打印件表面粗糙；氧含量高、拉伸強度低；粒度分布不均勻，內(nèi)部組織缺陷多等弊端。原材料種類單一，高端金屬基粉末缺乏核心競爭力。據(jù)賽迪顧問報道，各制粉企業(yè)出于宣傳公關、公布利好等目的，定期會將幾種新材料推向市場，尤其是行業(yè)內(nèi)龍頭企業(yè)，其產(chǎn)品名錄包含幾十乃至上百種品類繁多的材料種類。但經(jīng)仔細研究發(fā)現(xiàn)，絕大多數(shù)材料是已經(jīng)量產(chǎn)材料的類似物，僅在同種類別內(nèi)進行相應研發(fā)，并無實質(zhì)性創(chuàng)新材料推出。

3.增材制造金屬粉末制粉技術

現(xiàn)階段，普遍認為增材制造金屬粉末需具備球形顆粒（球形度>98%以上、少無空心粉、衛(wèi)星粉、粘結粉等）、粒徑窄分布（d50≤45μm）、低氧含量（<100ppm）、高松裝密度、低雜質(zhì)含量（雜質(zhì)含量不高于母合金、無陶瓷夾雜物）等基本特性[6]。由此，決定了幾種潛在的適用于制備增材制造金屬粉末的制粉技術。

①高壓氬氣霧化制粉技術（AA法）

現(xiàn)代高壓氬氣霧化制粉技術綜合了高真空技術、高溫熔煉技術、氣體的高壓和高速技術，通過高速氣流沖擊并破碎液流得到金屬粉末[7]。該方法制備的粉末具有晶粒細化、細粉收得率高、球形度高等特點（如圖3所示），但粉末純凈度較低、粒度分布范圍寬且存在空心粉，非金屬夾雜高等缺陷。

②同軸射流水-氣聯(lián)合霧化制粉技術

為結合水霧化的低成本，同時保持氣霧化高球形度、低氧含量的優(yōu)勢，國內(nèi)眾多制粉企業(yè)開始致力于同軸射流水-氣聯(lián)合霧化制粉技術的研究。其原理在于：高壓氣對熔體進行預破碎，熔體經(jīng)過拉膜、抽絲，破碎成小液滴，然后高壓水沖擊大液滴破碎成更為細小的液滴。水—氣聯(lián)合霧化粉末具有球化時間長，球形度比水霧化好、粉末粒度比氣霧化細、氧含量較水霧化低等特點（如圖4所示）。

③等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉技術（PREP法）

制粉過程可簡單描述為：一定規(guī)格尺寸的高速旋轉(zhuǎn)電極棒端部在同軸的等離子體電弧加熱源的作用下熔化成液膜，形成熔池，繼而在旋轉(zhuǎn)離心力的作用下，熔池內(nèi)部的液膜態(tài)熔體流至熔池邊緣霧化成熔滴，隨后熔滴于飛行過程中在表面張力的作用下被氣體介質(zhì)冷卻凝固成球形粉末[8]。PREP法粉末的最大優(yōu)勢是粉末表面清潔、球形度高、夾雜少、無空心粉。但是傳統(tǒng)的PREP法由于電極棒的直徑小、轉(zhuǎn)速低，制備的粉末粒度比較粗大（如圖5所示）。

④等離子火炬霧化制粉技術

等離子火炬霧化制粉的霧化機理為：金屬以一定規(guī)格尺寸的棒坯或者原料絲，通過特殊的喂料結構（棒料進給系統(tǒng)、送絲機構等）以恒定速率送入，并在爐體頂部多個等離子火炬產(chǎn)生的聚焦等離子射流下熔融霧化，形成液相，最后通過控制冷卻速率得到球形粉體[9]。該粉末具有高球形度、伴生顆粒少、純度高、含氧量低、流動性好、粒徑分布均勻等特點（如圖6所示）。

⑤無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉技術（EIGA法）

EIGA工藝通過高頻感應線圈將緩慢旋轉(zhuǎn)的電極材料熔化并通過控制熔化參數(shù)形成細小液流（液流不需要接觸水冷坩堝和導流管），當合金液流流經(jīng)霧化噴嘴時，液流被霧化噴嘴產(chǎn)生的高速脈沖氣流擊碎并凝固形成微細粉末顆粒[10，11]。EIGA法粉末最大的優(yōu)勢是無耐火材料夾雜、能耗小。不足之處是目前國內(nèi)技術制得的金屬粉末粒度較粗大，電極的偏析也會導致合金粉體材料的成分不均勻（如圖7所示）。

三、增材制造金屬粉末制備技術及裝備發(fā)展趨勢

根據(jù)現(xiàn)有增材制造對金屬基粉體材料的性能要求[12]：細粒徑（d50=20～40μm）、低氧含量（<100ppm）、高球形度、高松裝密度、無空心粉、夾雜少等，高壓氬氣霧化制粉、同軸射流水-氣聯(lián)合霧化制粉在增材制造金屬基粉體材料制備方面的應用將逐漸弱化，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉、等離子火炬制粉、無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉將成為增材制造金屬基粉體材料制備的主流方法。

1.新一代等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉技術及裝備（N-PREP）

國內(nèi)等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設備沿用的是俄羅斯20世紀70年代的技術，存在粉末粒度粗大、效率低、不能連續(xù)生產(chǎn)等問題。筆者公司在現(xiàn)有技術的基礎上，研究連續(xù)進給料、密封、自動起弧與信息反饋、智能控制等裝備制造技術和旋轉(zhuǎn)霧化制粉工藝，提升等離子旋轉(zhuǎn)霧化制粉及裝備技術水平，研制開發(fā)了最新一代等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉系統(tǒng)，為實現(xiàn)增材制造金屬基粉體材料的研制與生產(chǎn)奠定基礎。

該設備除具備較大的棒料直徑與棒料轉(zhuǎn)速外，還集成了棒料連續(xù)進給技術，其主要技術創(chuàng)新點如下：①棒料連續(xù)進給技術，可實現(xiàn)50根以上金屬棒料的連續(xù)霧化制粉；②棒料高速無縫連接技術，可實現(xiàn)無減速連續(xù)傳輸棒料，并有效解決料尾的問題；③自主設計自定位轉(zhuǎn)移弧等離子槍，具有安裝方便、自動對中、冷卻充分等特點；④自主設計進給式旋轉(zhuǎn)電極制粉裝置，大大提高設備的穩(wěn)定性；⑤自主設計無刷電極旋轉(zhuǎn)機構，消除碳刷與銅電極的磨損，提高生產(chǎn)效率；⑥高速動密封控制技術，保證霧化室的高度密封性；⑦高速旋轉(zhuǎn)振動消除技術，整個過程無噪音平穩(wěn)生產(chǎn)；⑧特殊爐體結構設計技術，消除抽真空帶來的爐體變形問題；⑨智能控制系統(tǒng)升級。

新一代設備棒料裝載量>50根/次，電極棒最大直徑可達到70～100mm，電極棒極限轉(zhuǎn)速達到18 000～30 000r/min，粉末粒度d50≤45μm，單爐生產(chǎn)量>400kg，細粉收得率>15%。研制的新一代等離子旋轉(zhuǎn)霧化制粉設備如圖8所示。

2.等離子火炬霧化制粉技術及裝備

等離子火炬霧化系統(tǒng)包括熔煉系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)與合成系統(tǒng)，未來等離子火炬霧化制粉技術及裝備將從純凈化熔煉技術、等離子火炬設計技術、粉體制備工藝技術以及粉體收集與分離技術4個方面開展重點研究。

（1）純凈化熔煉技術

重點研究熔煉方式（真空熔煉、高壓熔煉）、喂料形式、熔煉系統(tǒng)的結構設計及制造、單次熔煉量、熔煉系統(tǒng)腔室壓力等對霧化粉體材料性能的影響。

（2）等離子火炬設計技術

確定等離子火炬霧化系統(tǒng)中等離子火炬設計技術的最佳工藝參數(shù)，包括火焰長度及寬度、火炬排布方式（等離子火炬之間的分布角度、與喂料軸的夾角等）、火焰溫度、等離子炬功率、氣體流速、等離子距腔室壓力等參數(shù)。其中火炬排布方式將可能向多層次，多角度方向發(fā)展，氣體流速的改變則極大可能通過特種高速噴嘴的研制實現(xiàn)。

（3）粉體制備工藝技術

研究表明，在等離子火炬霧化工藝中最重要的2個變量是送絲速率與火炬功率。這2個因素決定了喂料絲在何處熔化。另一項研究發(fā)現(xiàn)，等離子火炬反應腔室的尺寸與等離子氣的速率（動能）是影響粉體顆粒形貌與粒徑分布的又一重要參數(shù)。因此，研究送絲速率、火炬功率、反應腔室尺寸以及等離子氣速率等工藝參數(shù)對粉體材料性能的影響，以期獲得最佳的霧化效果。

（4）粉體收集與分離技術

粉體的收集通過一個典型的氣旋設備實現(xiàn)，并且在收集過程中對諸如鈦合金這類高活性材料進行鈍化處理，以確保操作人員可在空氣中進行安全操作。此外，鈍化處理還可以有效控制粉體的氧含量。

鈍化過程后，粉末通過超聲波共鳴器，進行粉體的分離與篩選。對流動性要求較高的情況，可以通過除濕、除靜電處理來獲取。頂立科技與美國某公司合作，并簽訂了戰(zhàn)略合作協(xié)議，正在開展等離子火炬霧化制粉系統(tǒng)的研制工作，擬研制的等離子火炬霧化制粉系統(tǒng)結構示意圖如圖9所示。

3.無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉技術及裝備（EIGA）

在傳統(tǒng)無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉技術及裝備的基礎上，制造無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉裝備，突破EIGA法制備新技術。在無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉裝備的無坩堝感應熔煉系統(tǒng)、保溫系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)、粉末分級系統(tǒng)、粉末收集系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、智能化控制系統(tǒng)等進行優(yōu)化，攻克高真空技術、無坩堝高溫純凈化熔煉技術、氣壓與氣流自適應調(diào)控技術、粉末收集與后處理技術等關鍵技術難題，提升無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉及裝備技術水平。

研究電極棒轉(zhuǎn)速與進給速率、電極棒尺寸、氣體循環(huán)時間、氣體壓力與流量等參數(shù)對粉末粒度、粒度分布、缺陷、夾雜物含量的影響，確定最佳的工藝參數(shù)。在此基礎上優(yōu)化制粉工藝，突破超潔凈高性能金屬基3D打印粉體材料的制備技術。

研究特殊霧化噴嘴結構設計、過濾裝置結構設計、粉末收集裝置結構設計以及取粉裝置結構設計等關鍵裝備制造技術。如研制開發(fā)具有多重結構特征的霧化噴嘴，直接影響氣體射流的速度，進而提高粉末粒度及成粉率；在熔煉系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)之間設置固定的組合式過濾器，提高金屬粉體的純凈度，達到凈化金屬熔體、穩(wěn)定液流的作用；對設備粉末收集裝置進行改進，提高金屬粉末的散熱效率，防止金屬粉末在收粉罐內(nèi)中心位置的團聚；設計一種特殊的取粉裝置和取粉方法（從真空密閉的儲粉罐中取出粉末），避免金屬粉末與大氣接觸受到污染，提高金屬粉末的檢測精度，并延長了保存時間。

研究靜電分離、氣流分級、水淘洗法等粉末處理技術，去除空心粉和非金屬夾雜，進一步改善粉末純凈度和品質(zhì)。

筆者公司與美國路易斯安那州立大學針對無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉設備開展深入“產(chǎn)、學、研”合作，擬研制的無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉設備示意圖如圖10所示。

4.一體化快速增材制造系統(tǒng)

筆者公司采用產(chǎn)學研創(chuàng)新模式，將金屬增材制造技術和增材制造專用金屬粉體材料制造技術相結合，研制開發(fā)國際首創(chuàng)的一體化快速增材制造系統(tǒng)，滿足3D打印對多品種、多材質(zhì)、少批量關鍵部件的需求，為實現(xiàn)金屬基增材制造部件的高性能、高質(zhì)量和綠色成形制造提供快速、便捷的成套一體化快速增材制造技術。

該系統(tǒng)包括激光選區(qū)熔化金屬3D打印系統(tǒng)和制粉系統(tǒng)，通過突破整機一體控制、輸出功率閉環(huán)控制、工作室溫度精密控制與惰性氣氛控制、高精度機械運動控制、粉體材料精密控制等關鍵技術，實現(xiàn)了從粉體材料到金屬零部件的一體化快速增材制造。

①激光選區(qū)熔化金屬3D打印系統(tǒng)，該設備除較大的整體成形尺寸（320mm×300mm×500mm）外，還集成了獨特的雙激光技術，此外還包括以下技術創(chuàng)新：可集成與使用不同類型的激光器，可單獨也可同時使用；采用硅膠刮片，具有成本低，不會刮壞工件；具有自動粉末篩分循環(huán)利用系統(tǒng)；平臺預熱溫度可達600℃；雙向鋪粉，成型速度提高一倍；可在大平臺上安裝小平臺，節(jié)省貴重金屬；熔池監(jiān)控系統(tǒng)；工藝控制系統(tǒng)升級。

其主要技術經(jīng)濟指標如下：整體成形尺寸≥320m m×300 mm×500mm（x、y、z）；激光器采用光纖激光器，功率達到1kW；最大掃描速度≥7m/s；構造速度：≥2～30cm3/h；環(huán)境含氧量氬氣（Ar）/氮氣/氮氣（N2）惰性氣體保護，氧含量<20ppm。

②制粉系統(tǒng)可采用N-PREP制粉系統(tǒng)、EIGA制粉系統(tǒng)或等離子火炬制粉系統(tǒng)其中之一，再與激光選區(qū)熔化金屬3D打印系統(tǒng)有機結合成整體。

四、結語

國內(nèi)制約增材制造技術發(fā)展的難點仍在材料，解決問題的關鍵在于自主掌握新一代等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法（N-PREP法）、等離子火炬霧化制粉法、無坩堝電極感應熔化氣體霧化制粉法（EIGA法）等核心制粉技術與成套關鍵制粉設備。根據(jù)國家智能制造2025的新要求，集制粉系統(tǒng)與3D打印成形系統(tǒng)于一體的智能化快速增材制造系統(tǒng)是未來金屬增材制造領域發(fā)展的趨勢。

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