盧永斌，王　濤，李俊莉，白方林

（1.陜西延長(zhǎng)石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司研究院，西安710075；2.陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院，西安710054）

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氣田采出污水處理工藝優(yōu)化方法

盧永斌1，王濤1，李俊莉2，白方林1

（1.陜西延長(zhǎng)石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司研究院，西安710075；2.陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院，西安710054）

摘 要：陜北氣田油含量、鐵離子含量和懸浮物含量都較高且管線在此環(huán)境中腐蝕、結(jié)垢嚴(yán)重，針對(duì)這一問(wèn)題分析了陜北氣田多個(gè)區(qū)塊混合水樣和采用常規(guī)污水處理工藝處理污水過(guò)程中存在的主要問(wèn)題。采用化學(xué)氧化-絮凝處理方法優(yōu)化了污水處理工藝。結(jié)果表明：NaClO作氧化劑，加量為40 mg·L(-1)，氧化時(shí)間為10 min，p H為7.5、無(wú)機(jī)混凝劑聚合氯化鋁（PAC）加量為50 mg/L，有機(jī)絮凝劑聚丙烯酰胺（PAM）加量為2.0 mg·L(-1)時(shí)，該氣田污水通過(guò)新工藝處理后可以滿足SY/T 6596-2004《氣田水回注方法》標(biāo)準(zhǔn)要求。當(dāng)緩蝕阻垢劑DW-1加量為25 mg/L時(shí)，可將污水對(duì)管線的年腐蝕速率降低到0.021 1 mm/a，緩蝕率達(dá)86.25%，阻垢率達(dá)98.17%，解決了污水對(duì)管線結(jié)垢和腐蝕的難題。

關(guān)鍵詞：氣田；污水處理；緩蝕阻垢劑；新工藝；水質(zhì)分析

陜北氣田地處鄂爾多斯盆地干旱、缺水地區(qū)，基本屬于低孔、低滲、低產(chǎn)、低豐度的大型氣藏，而這種氣藏主要是以注水的方式進(jìn)行開采。隨著天然氣的采出，地層水和注入水又會(huì)被采出，在地面進(jìn)行分離后產(chǎn)生大量的污水［1］。由于這種污水凝析油具有含量高、礦化度高、甲醇含量高、p H低、結(jié)垢量大以及腐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)，現(xiàn)場(chǎng)采用的常規(guī)污水處理工藝使之很難達(dá)到注入水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)沉降罐、反應(yīng)罐以及甲醇回收系統(tǒng)等管線產(chǎn)生較強(qiáng)的腐蝕和堵塞，使處理裝置頻繁停車檢修，天然氣生產(chǎn)受到嚴(yán)重影響［2-4］。本工作針對(duì)常規(guī)污水處理工藝存在的問(wèn)題，通過(guò)優(yōu)化，篩選出污水處理的加藥類型、最適宜的加藥量以及加藥位置，改進(jìn)污水處理工藝流程，以期解決污水回注過(guò)程中的腐蝕和結(jié)垢問(wèn)題，提高油注水開發(fā)效率。

1 試驗(yàn)

1.1 氣田混合污水水質(zhì)分析方法

參照石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5329-1994《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》和SY/T 5523 -2000《油氣田水分析方法》對(duì)氣田多個(gè)區(qū)塊混合污水進(jìn)行了各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)化驗(yàn)分析，其中鐵含量和油含量采用分光光度法測(cè)定，其他離子含量均采用滴定方法測(cè)定。

1.2 靜態(tài)掛片評(píng)價(jià)方法

參照SY/T 5273-2000《油田采出水用緩蝕劑性能評(píng)價(jià)方法》中常壓靜態(tài)腐蝕速率及緩蝕率測(cè)定方法對(duì)緩蝕阻垢劑的緩蝕性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，腐蝕介質(zhì)為油田混合污水，見(jiàn)表1。試驗(yàn)材料為A3鋼片，尺寸為50 mm×25 mm×2 mm，腐蝕時(shí)間7 d，溫度為（90±1）℃。用砂紙逐級(jí)打磨試片，用游標(biāo)卡尺量取每一個(gè)試片的長(zhǎng)、寬和高，然后在丙酮中清洗去除油污，放入無(wú)水乙醇中浸泡2 min，取出試片用冷風(fēng)吹干5 min后稱量待用。掛片試驗(yàn)結(jié)束后，取出試片并用自來(lái)水沖洗，在無(wú)水乙醇中清洗，冷風(fēng)吹干5 min后稱量，同時(shí)采用JSM-840型掃描電子顯微鏡觀察試片表面形貌。

1.3 阻垢性能評(píng)價(jià)方法

參照SY/T5673-1993《油田用防垢劑性能評(píng)定方法》對(duì)緩蝕阻垢劑的阻垢性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。水樣采用表1所示混合水樣，試驗(yàn)時(shí)間為8 h，試驗(yàn)溫度為（80±1）℃。試驗(yàn)結(jié)束后采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定濾液中成垢陽(yáng)離子含量，按式（1）計(jì)算阻垢率：

式中：E為阻垢率，%；M2為加阻垢劑后混合溶液中陽(yáng)離子濃度，mmol/L；M1為不加阻垢劑混合溶液中陽(yáng)離子濃度，mmol/L；M0為氣田混合水樣的陽(yáng)離子濃度之半，mmol/L。

1.4 化學(xué)氧化-絮凝處理方法

取500 mL表1所示的混合水樣，加入氧化劑預(yù)先氧化10 min，調(diào)節(jié)水樣p H為7.5，在電動(dòng)器攪拌下加入一定量的PAC和PAM，靜置30 min后測(cè)試處理后水樣中鐵的總量和濁度，并記錄試驗(yàn)現(xiàn)象。

表1　氣田混合污水處理前后水質(zhì)分析結(jié)果Tab.1 The analysis results of water quality before and after treatment of mixed wastewater of gas field

2 結(jié)果與討論

2.1 氣田混合污水水質(zhì)分析結(jié)果

圖1為目前氣田采出水采用的常規(guī)污水處理工藝。氣田混合污水處理前后的水質(zhì)分析結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn)，該氣田混合污水具有如下特點(diǎn)：

（1）污水呈弱酸性，并且溶解有大量的二氧化碳、硫化氫以及溶解氧等腐蝕性氣體，對(duì)金屬管線具有高腐蝕性的傾向性；

（2）污水具有高礦化度、高濃度的懸浮固體顆粒和凝析油，因此，直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，注入地下高滲透層，也會(huì)造成地下水系污染，并且影響了石油和天然氣的二次采收率。

經(jīng)常規(guī)污水處理工藝處理后，各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)均有不同程度的降低，但是均不能滿足注水標(biāo)準(zhǔn)要求。系統(tǒng)總鐵含量、硫化物含量和平均腐蝕速率偏高，應(yīng)考慮細(xì)菌繁殖及腐蝕問(wèn)題；系統(tǒng)的油含量較高，應(yīng)考慮提高沉降罐-過(guò)濾裝置的絮凝效果及過(guò)濾效率；系統(tǒng)的懸浮固體含量高，應(yīng)考慮除油罐的沉降效果和過(guò)濾器本身的過(guò)濾能力；綜合考慮，需要優(yōu)化藥劑種類及加量，同時(shí)改進(jìn)污水處理工藝。

圖1　常規(guī)污水處理工藝流程圖Fig.1 The flow diagram of conventional wastewater treatment process

2.2 化學(xué)氧化-絮凝方法

2.2.1氧化劑的篩選

p H對(duì)二價(jià)鐵的氧化反應(yīng)速率影響很大，溶液的p H＞7.0時(shí)，才能有效氧化二價(jià)鐵、絮凝沉淀三價(jià)鐵，然后經(jīng)過(guò)濾予以去除。通常油氣田污水處理所用的氧化劑有H2O2和NaClO，在500 mL污水中加入40 mg·L-1PAC和20 mg·L-1PAM，用NaOH溶液調(diào)節(jié)p H為7.5，研究H2O2和NaClO含量對(duì)污水處理效果的影響，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　H2O2和NaClO含量對(duì)污水處理效果的影響Tab.2 Effects of concentrations of H2O2and NaClO on the sewage treatment effect

由表2可見(jiàn)，氧化劑NaClO處理污水的效果明顯優(yōu)于H2O2，當(dāng)NaClO加量超過(guò)40 mg/L時(shí)，水質(zhì)可以達(dá)到注入水質(zhì)指標(biāo)（總鐵量≤0.5 mg/L）。NaClO作為氧化劑具有如下優(yōu)勢(shì)：（1）用NaClO氧化處理后，絮體致密且快速沉入底部；（2）NaClO溶液運(yùn)輸較H2O2更安全，而且H2O2腐蝕性強(qiáng)，操作較危險(xiǎn)；（3）從經(jīng)濟(jì)上考慮，NaClO比H2O2更便宜。綜合考慮，宜采用NaClO作為氧化劑且加量為40 mg/L。

2.2.2 p H調(diào)節(jié)劑類型的篩選

固定NaClO加量為40 mg/L，PAC加量為40 mg/L，PAM加量為2.0 mg/L。將污水的p H調(diào)節(jié)為7.5，對(duì)NaOH、石灰乳（15%）以及CaO和NaOH的復(fù)合物3種調(diào)節(jié)劑進(jìn)行了篩選，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可見(jiàn)，采用NaOH調(diào)節(jié)污水p H時(shí)，污水中的絮體致密，沉降速率較快且沉入底部，溶液清亮，并且總鐵含量和濁度最低，因此選用NaOH作為該污水處理的p H調(diào)節(jié)劑。

表3　p H調(diào)節(jié)劑對(duì)污水混凝處理效果影響Tab.3 The effect of p H regulators on the treatment effect of sewage

2.2.3無(wú)機(jī)絮凝劑聚合氯化鋁（PAC）加量的優(yōu)選

在5 0 0 mL污水中加入NaClO4 0 mg/L，用NaOH調(diào)節(jié)p H為7.5，PAM加量為2.0 mg/L，測(cè)定PAC加量對(duì)處理效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可見(jiàn)，隨著PAC加量的增加，經(jīng)過(guò)混凝處理后污水的濁度和總鐵量都隨之降低，這是因?yàn)镻AC的四價(jià)聚合離子（［Al8（OH）2O］4+）聚合度較高，并且?guī)в休^高的正電荷數(shù)量，絮凝能力增強(qiáng)［5］。當(dāng)PAC加量增加到50 mg/L時(shí)，處理后污水的絮體大部分已經(jīng)沉淀到底部，上層溶液清亮，并且處理效果增強(qiáng)的幅度不明顯。因此，綜合考慮處理效果及藥劑成本，PAC適宜的加入量為50 mg/L。

圖2　PAC加量對(duì)污水處理效果的影響Fig.2 Influence of PAC addication on sewage treatment effect

2.2.4有機(jī)絮凝劑聚丙烯酰胺（PAM）加量的優(yōu)選

在500 mL污水中加入NaClO 40 mg/L，用NaOH調(diào)節(jié)p H為7.5，PAC加入量為50 mg/L，測(cè)定PAM加量對(duì)處理效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可見(jiàn)，隨著有機(jī)絮凝劑PAM加量的增加，經(jīng)過(guò)混凝處理后的污水濁度和總鐵量都隨之降低。這是因?yàn)镻AM分子具有表面電中和及“橋聯(lián)”機(jī)理，在膠體間可起到吸附和架橋作用，使得絮體迅速形成致密且體積較大的絮體，利于沉降［6］。當(dāng)其加量超過(guò)2 mg/L后，濁度和總鐵量減少幅度不明顯。因此，有機(jī)絮凝劑PAM適宜的加藥量為2.0 mg/L。

通過(guò)以上試驗(yàn)分析，得出該氣田混合污水處理最佳的化學(xué)氧化-絮凝處理方法：在混合污水中加入氧化劑NaClO 40 mg/L預(yù)先氧化10 min，用NaOH溶液調(diào)節(jié)污水p H為7.5，在電動(dòng)器攪拌下依次加入PAC 50 mg/L和PAM 2.0 mg/L。

2.3 緩蝕阻垢劑的篩選與評(píng)價(jià)

2.3.1阻垢和緩蝕性能對(duì)比

污水中存在易水解產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀的鐵離子和與鐵離子反應(yīng)生成沉淀的硫離子，并且水樣呈弱酸性，易造成管線和設(shè)備發(fā)生腐蝕［7］。因此，課題組進(jìn)行復(fù)配篩選出效果最好的緩蝕阻垢劑DW-1，該緩蝕阻垢劑是由聚天冬氨酸（PASP）、水解聚馬來(lái)酸酐（HPMA）、2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸（PBTCA）和喹啉緩蝕劑按照一定的比例復(fù)配而成，易溶于水和醇，低磷高效，具有良好的緩蝕阻垢效果［8］。采用處理后的混合水樣，測(cè)定了DW-1和現(xiàn)場(chǎng)用緩蝕阻垢劑的緩蝕阻垢性能，見(jiàn)圖4和圖5。

圖4　現(xiàn)場(chǎng)用藥劑和DW-1藥劑的緩蝕性Fig.4 lnhibition performance of field inhibitor and DW-1 inhibitor

由圖4可見(jiàn)，隨緩蝕阻垢劑含量的增加，現(xiàn)場(chǎng)藥劑和室內(nèi)研制DW-1藥劑的緩蝕率均逐漸增大，腐蝕速率均逐漸減小。當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)藥劑和DW-1的質(zhì)量濃度增加到50 mg/L時(shí)，兩者的腐蝕速率均降低到最小值，分別為0.024 3 mm/a和0.005 1 mm/a，緩蝕率均分別增加到84.06%和96.72%，并且DW-1的緩蝕性能明顯優(yōu)于現(xiàn)場(chǎng)藥劑。當(dāng)DW-1的質(zhì)量濃度大于25 mg/L，其腐蝕速率為0.021 1 mm/a，緩蝕率為86.25%，阻垢率為98.17%，即可滿足我國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定腐蝕速率小于0.076 mm/a和緩蝕率大于85.0%的要求，表現(xiàn)出了良好的緩蝕效果。故DW-1適宜的質(zhì)量濃度為25 mg/L。

圖5　現(xiàn)場(chǎng)藥劑和DW-1藥劑的阻垢性Fig.5 Antiscaling performace of field inhibitor and DW-1 inhibitor

由圖5可以看出，隨緩蝕阻垢劑質(zhì)量濃度的增加，現(xiàn)場(chǎng)藥劑和DW-1藥劑的阻垢率均逐漸增加。當(dāng)緩蝕阻垢劑質(zhì)量濃度為25 mg/L時(shí)，DW-1藥劑的阻垢率為98.17%，現(xiàn)場(chǎng)藥劑的阻垢率為94.32%，DW-1的阻垢性能明顯優(yōu)于現(xiàn)場(chǎng)藥劑。

2.3.2形貌觀察

如圖6所示，未腐蝕的A3鋼片表面狀態(tài)均勻，有規(guī)則的金屬加工過(guò)的痕跡；含有50 mg/L的DW-1的混合污水對(duì)A3鋼片的腐蝕性較弱，除表面附著有少量的垢樣外基本呈均勻腐蝕狀態(tài)，未見(jiàn)明顯的點(diǎn)蝕和條紋腐蝕；加有50 mg/L現(xiàn)場(chǎng)藥劑的混合污水對(duì)A3鋼片的腐蝕性較大，表面附著大量垢樣，也可看到一些明顯的腐蝕坑，看不到試片加工過(guò)程產(chǎn)生的紋理，腐蝕較為嚴(yán)重。這表明DW-1可以在A3鋼表面生成完整的保護(hù)膜，能夠控制A3鋼在酸液中的腐蝕，為試片提供有效保護(hù)。

2.4 改進(jìn)的污水處理工藝

參考相關(guān)設(shè)計(jì)［9-13］并結(jié)合室內(nèi)試驗(yàn)評(píng)價(jià)結(jié)果，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)使用藥劑進(jìn)行了補(bǔ)充和優(yōu)化、對(duì)常規(guī)污水處理工藝進(jìn)行補(bǔ)充和改進(jìn)，以使處理后水質(zhì)達(dá)到注入水水質(zhì)指標(biāo)要求。改進(jìn)后的工藝流程見(jiàn)圖7。

對(duì)比常規(guī)污水處理工藝（圖1）和改進(jìn)的污水處理工藝（圖7）可見(jiàn)：

圖6　A3鋼試片試驗(yàn)前后的表面形貌Fig.6 Surface morphology of A3 samples before and after test：（a）original sample；（b）with 50 mg/L DW-1；（c）with 50 mg/L field corrosion inhibitor

圖7　改進(jìn)的污水處理工藝流程圖Fig.7 The improved sewage treatment process flow chart

（1）將除油灌出口處加入藥劑改為氧化劑，同時(shí)增加了緩沖調(diào)節(jié)池，最大限度地將Fe2+和S2-在緩沖調(diào)節(jié)池中氧化，提高了氧化劑的應(yīng)用效果；然后通過(guò)加入p H調(diào)節(jié)劑適當(dāng)調(diào)高水樣的p H，以達(dá)到除去大部分鐵和硫的目的，也能減緩弱酸性水樣對(duì)管道和設(shè)備的腐蝕。

（2）使用一種絮凝劑對(duì)氣田污水進(jìn)行處理往往是達(dá)不到效果的，一般將PAC和PAM結(jié)合會(huì)達(dá)到更好的效果。在使用時(shí)應(yīng)注意先加入PAC，再加入PAM，可以有效將污水中的固體懸浮物、含油物以及大部分離子絮凝在一起，沉淀到沉降罐底部或浮于頂部除去，同時(shí)也可大大減輕過(guò)濾裝置的負(fù)荷。

（3）采用低磷高效緩蝕阻垢劑DW-1替代現(xiàn)場(chǎng)所用藥劑，其腐蝕速率和阻垢率明顯優(yōu)于現(xiàn)場(chǎng)藥劑，可大大減緩污水對(duì)處理設(shè)備及注水管線產(chǎn)生的結(jié)垢與腐蝕。

（4）長(zhǎng)期以來(lái)，我國(guó)油田含油污水回注一直采用砂濾器、核挑殼過(guò)濾器、雙濾料過(guò)濾器等，特別在低滲透油層，注水用精細(xì)過(guò)濾技術(shù)一直沒(méi)有突破，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到低滲透油層注水要求。改進(jìn)后的工藝增加了精細(xì)過(guò)濾裝置，其極大的比表面積和孔隙率吸附可有效去除水中的懸浮顆粒，并對(duì)水中的有機(jī)物、膠體、鐵、錳等有明顯的去除作用。

采用改進(jìn)的污水處理工藝在該氣田進(jìn)行混合污水處理跟蹤試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可見(jiàn)，處理后的水質(zhì)能夠達(dá)到SY/T6596-2004《氣田水回注方法》的標(biāo)準(zhǔn)要求。

表4　污水處理前后對(duì)比分析Tab.4 Comparative analysis of wastewater before and after treatment

3 結(jié)論

（1）經(jīng)常規(guī)污水處理工藝處理后，氣田混合污水的各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)均不能滿足注水指標(biāo)要求，需要優(yōu)化藥劑種類及加量和改進(jìn)污水處理工藝。

（2）通過(guò)優(yōu)化篩選，得出該氣田混合污水處理最佳的化學(xué)氧化-絮凝處理方法：在混合污水中加入氧化劑NaClO 40 mg/L預(yù)先氧化10 min，用NaOH溶液調(diào)節(jié)污水p H為7.5，PAC加量為50 mg/L，PAM加量為2.0 mg/L。

（3）緩蝕阻垢劑結(jié)果表明，室內(nèi)復(fù)配緩蝕阻垢劑DW-1的緩蝕率和阻垢率明顯優(yōu)于現(xiàn)場(chǎng)目前使用的藥劑，并且滿足了我國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定腐蝕速率小于0.076 mm/a、緩蝕率大于85.0%的要求。

（4）采用改進(jìn)的污水處理工藝流程對(duì)該氣田混合污水進(jìn)行處理，結(jié)果說(shuō)明處理后污水的油含量、懸浮物含量、硫化物含量、平均腐蝕率以及鐵離子含量都達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)要求。

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Optimization Method of Sewage Treatment Process in a Gas Field

LU Yong-bin1，WANG Tao1，LI Jun-li2，BAI Fang-lin1
（1.Research Institute of Shaanxi Yanchang Petroleum Company Ltd.，Xi′an 710075，China；2.Shannxi Research Design Institute of Petroleum and Chemical Industry，Xi′an 710054，China）

Abstract：In northern Shaan gas field，the oil content，iron content and suspended solid concentration are relatively high and pipelines corrode and scale seriously.The main problems of mixed gas and sewage water samples in many blocks were analyzed.The sewage treatment process was optimizated by chemical oxidation-corrosion and scale flocculation treatment methods.The results showed that under the conditions of oxidation time of 10 min，NaClO of 40 mg/L，p H of 7.5，PAC dosage of 50 mg/L and PAM dosage of 2 mg/L，the quality of gas field sewage after the new sewage treatment process could meet the standard SY/T 6596-2004《gas water reinjection method》.When corrosion inhibitor DW-1 dosage was 25 mg/L，the corrosion rate of the pipeline in the sewage could reduce to 0.021 1 mm/a，the inhibition rate could reach 86.25%and the scale inhibition rate could reach 98.17%.The new sewage treatment process solved the problems of scaling and corrosion.

Key words：gas field；sewage treatment；corrosion and scale inhibitor；new technology；water quality analysis

通信作者：盧永斌（1986-），碩士，工程師，從事油氣田環(huán)境保護(hù)和金屬管線腐蝕與防護(hù)研究工作，15829461332，280637496@qq.com

基金項(xiàng)目：陜西延長(zhǎng)石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司《308科研攻關(guān)項(xiàng)目研究》（ycsy2013ky-A-15）

收稿日期：2014-12-10

DOI：10.11973/fsyfh-201603008

中圖分類號(hào)：TE357.6+1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1005-748X（2016）03-0220-05