王　鹢，莊建宏，楊生勝*，姚日劍，鄒　昕，王先榮，崔　陽，陳麗平，李存惠

（1.空間材料行為及評價技術重點實驗室，蘭州空間技術物理研究所，蘭州730000；2.真空技術與物理重點實驗室，蘭州空間技術物理研究所，蘭州730000；3.北京空間飛行器總體設計部，北京100094）

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石英晶體微天平在月塵累積量測量中的應用*

王鹢1，莊建宏2，楊生勝2*，姚日劍2，鄒昕3，王先榮1，崔陽2，陳麗平3，李存惠2

（1.空間材料行為及評價技術重點實驗室，蘭州空間技術物理研究所，蘭州730000；2.真空技術與物理重點實驗室，蘭州空間技術物理研究所，蘭州730000；3.北京空間飛行器總體設計部，北京100094）

摘要：針對月塵問題，提出了一種基于石英晶體微量天平的月塵累積分布的測量方法，用于月面環(huán)境月塵累積質(zhì)量的原位測量。通過涂覆粘性膜，解決了月塵顆粒與石英晶體電極表面結合力不足的問題，并進行了真空環(huán)境下標定實驗。實驗結果表明，所設計的SQCM傳感器的質(zhì)量靈敏系數(shù)為5.63×10(-9)g（/cm2·Hz），測量量程可達1.29×10(-4)g/cm2。目前已搭載嫦娥三號探測器開展月面長期月塵累積質(zhì)量的測量。

關鍵詞：月塵；累積質(zhì)量；粘性石英晶體微天平（SQCM）；振蕩模型；質(zhì)量靈敏系數(shù)

月球表面覆蓋著一層極易受到探測器著陸、隕石撞擊和靜電效應等人為或自然活動擾動而懸浮在空中的塵土。這些懸浮的月塵，很容易附著在探測器表面，且不易被清除，致使探測器敏感部件性能下降［1］。因此，在月面環(huán)境中原位測量月塵沉積量，獲得人為探測活動引起的月塵懸浮量以及自然環(huán)境下月塵沉積量隨時間的變化關系，對于探測器的月塵防護設計和月塵形成機理的研究有十分重要的意義。上世紀六、七十年代，美國阿波羅探月計劃開展了月塵對硅太陽電池遮蔽效應研究［2］。90年代后期，針對月球晨昏線發(fā)光現(xiàn)象，又陸續(xù)開展了月塵分布仿真模型和月塵懸浮特性地面模擬試驗研究工作［3］，但未見開展過月面塵埃直接測量的工作。

石英晶體微量天平（QCM）具有質(zhì)量輕、功耗低、測量靈敏度高的特點，近二十年來，廣泛用于化工、環(huán)保、生物醫(yī)學等領域［4-8］，在航天領域，也用于實時監(jiān)測地面分子污染物沉積模擬試驗［9］，在軌衛(wèi)星敏感表面分子污染［10］，以及彗星［11］、火星［12］塵埃測量等領域。其體積小、重量輕、功耗低，靈敏度高的特點，適于空間應用。但由于塵埃顆粒與污染分子的不同，QCM不能直接用于測量塵埃粒子污染物沉積質(zhì)量，這主要是塵埃顆粒與QCM晶體結合力不強的原因，使其無法與晶體達到一體共振，從而無法用晶體振蕩頻率變化來感知。

在我國探月工程月塵測量背景下，提出了一種基于粘性薄膜石英晶體微量天平（SQCM）的月塵累積分布的測量方法，解決了月塵顆粒與石英晶體電極表面結合力不足和真空環(huán)境中的標定問題，實現(xiàn)了月塵累積質(zhì)量的高靈敏度測量。目前，已搭載嫦娥三號探測器開展月面長期月塵累積質(zhì)量的測量。

1　QCM分子污染物沉積質(zhì)量測量原理

QCM傳感器選用壓電石英晶體作為探測元件。根據(jù)“Sauerbrey方程”，當石英晶片上沉積的污染物質(zhì)量Δm遠小于振動系統(tǒng)總質(zhì)量時，晶片質(zhì)量的增加正比于沉積厚度的增加［13］，有：

式中：ρ為石英晶體的密度；v為石英晶體剪切模量；Δf為石英晶體頻率變化量；f0為石英晶體固有頻率；A為晶片面積。

因此，通過對Δf的監(jiān)測即可獲得晶片上沉積的污染物質(zhì)量Δ m。

2　粘性QCM測量原理研究

月塵顆粒沉積到QCM電極上時，其與電極的結合力約為0.1 N/cm2［14］。假設月塵顆粒與電極表面結合面積為1 μm2，則約為1 nN/μm2。而高分子氣體分子在金屬表面的吸附力約為0.1 mN/μm2。二者相差約105倍。

如上所述，對于塵埃粒子沉積質(zhì)量探測而言，顆粒與電極表面的結合力達不到分子結合力的強度，不會改變固有振蕩頻率，因此直接利用QCM無法實現(xiàn)對微小塵埃質(zhì)量的測量。

為此提出了一種在石英晶體電極上涂敷粘性薄膜的方法，如圖1所示，用于提高石英晶體電極與塵埃粒子的結合力。塵埃顆粒以自由落體的形式降落至粘性薄膜石英晶體電極表面，如果結合力滿足要求，可以使得顆粒與石英晶體一體振蕩，從而滿足Sauerbrey原理。

圖1　SQCM的測量原理示意圖

為了分析石英晶體電極表面與塵埃粒子結合力問題，在石英晶體振蕩原理的基礎上，研究涂膜晶體電極表面與塵埃粒子粘附力模型，了解粘附特性和行為的物理本質(zhì)。石英晶體自身是一種耦合振蕩器，簡化模型的示意圖如圖2所示。

圖2　QCM振蕩系統(tǒng)簡化模型

該模型中，石英晶體片可以看作是在恒定彈性系數(shù)為K的彈簧上質(zhì)量為M的物體。根據(jù)牛頓定律，可以得到振蕩系統(tǒng)的微分方程：

其中，X是M偏離平衡位置的距離。

解微分方程有：

其中，l是彈簧長度；t為振蕩時間。

所以這個振蕩系統(tǒng)的角頻率ω0為：

由于石英晶體的固有振蕩依靠專門的振蕩電路驅(qū)動，克服阻尼的影響，因此在簡化模型中忽略阻尼因素的影響。

同樣，對于涂敷粘性膜的石英晶體的振蕩系統(tǒng)也可以進行模型簡化，如圖3所示。

在本研究的情況下，粘性膜的粘結力可對應彈簧的彈性系數(shù)k，彈性系數(shù)越大，粘結力越強。因此，灰塵通過粘性膜粘附于石英晶片表面，可以認為是質(zhì)量為m的灰塵微粒是通過一個彈性系數(shù)k未知的彈簧連接在質(zhì)量為M的石英晶片上，這個耦合振蕩系統(tǒng)將以一個新的頻率ω振蕩。對于這個振蕩系統(tǒng)有：

其中，F(xiàn)是彈簧k對M作用力，x是微粒偏離平衡位置的距離。

解上述微分方程組，可以得到該振蕩系統(tǒng)的角頻率：

從式（9）可以看出，對于不同的k，即粘性膜的粘結力大小不同，系統(tǒng)的振蕩角頻率變化曲線不一樣，將公式（9）在圖4表達出來，反映了測量系統(tǒng)頻率ω與微粒的彈性系數(shù)k之間的關系。

圖4　QCM/SQCM振蕩頻率與灰塵顆粒粘附力系數(shù)的關系

從圖5中可以看出，粘性膜彈性系數(shù)較小時（k＜mω02），電極表面涂膜的石英晶體振蕩頻率隨著粘結力的增加而增加，與石英晶體微量天平質(zhì)量負載增加頻率減少的原理相矛盾；當粘性膜的彈性系數(shù)k達到某個數(shù)值后（k＞mω02），粘性薄膜石英晶體振蕩頻率逐漸增加趨于穩(wěn)定，并隨石英晶體一體振蕩。隨著粘結力的增大，直至趨近于無窮大時，微粒的質(zhì)量可以作為振蕩器的一部分，且緊緊吸附在振蕩器上則這個漸近值則等于振蕩器頻率減少的值。石英振蕩器的彈性系數(shù)方程（9）可近似為：

這樣就符合Sauerbrey公式，從現(xiàn)象上可解釋為粘性石英晶體片與灰塵顆粒成為一體振蕩。

試驗驗證結果也證明了理論模型結果的正確性。通過理論計算，可以得到k值。

為了保證粘性薄膜石英晶體的測量分辨率、量程和環(huán)境穩(wěn)定性，粘性薄膜材料選擇和制備是本項目的關鍵。通過選擇低飽和蒸汽壓，結合力滿足條件的高真空脂作為粘性薄膜材料，利用溶膠凝膠法在石英晶體電極表面制備粘性薄膜，并控制粘性薄膜的附著量（即制備的粘性薄膜引起的振蕩頻率變化不超過20 kHz），使得SQCM傳感器的具有足夠的量程和分辨率。

3　實驗設計

基于上述結果，我們設計了SQCM探頭，包括傳感器、振蕩電路和控制電路組成，如圖5所示。傳感器由粘性薄膜、10 MHz石英晶體和支撐結構組成。

圖5　SQCM構成示意圖

為了模擬月塵自由沉降，將帶有粘性薄膜的石英晶片探頭放入灰塵降塵模擬設備中，該裝置置于真空罐中（10-3Pa），模擬月塵通過旋轉鋼刷刷出，利用控制電機轉速和開機時間來控制沉降月塵的質(zhì)量。降塵裝置下方為SQCM傳感器和四個等大的鋁箔，如圖6所示。打開電機開始模擬月塵的沉降，通過頻率采集系統(tǒng)讀出QCM的頻率值。利用分辨率為0.1 μg的電子天平測量鋁箔的質(zhì)量來標定SQCM的測量質(zhì)量。

圖6　SQCM標定示意圖

4　驗證實驗結果與討論

按照實驗設計中提到的方法，對SQCM的頻率進行記錄，如表1所示。

表1　SQCM負載灰塵質(zhì)量變化與頻率變化的測試數(shù)據(jù)

從圖7看出，QCM的頻率隨時間呈線性變化趨勢。對實驗前后鋁箔的質(zhì)量進行稱重得出模擬月塵的分布密度ρ，并測得探頭頻率變化量為Δf，可以計算得到整個系統(tǒng)的反應靈敏度為ρ/Δf，對同一探頭經(jīng)過多次實驗取平均值得到探頭的測量靈敏度Ks為5.63×10-9g/（cm2·Hz）。從而根據(jù)該探頭的頻率變化，利用計算獲得的靈敏度，可以推算出任意時間內(nèi)模擬月塵單位面積累積量。

圖7　SQCM頻率與質(zhì)量的變化關系曲線

5　結論

①本文針對月球表面原位測量月塵微小累積質(zhì)量這一目標，提出了在QCM電極表面涂敷粘性薄膜，增加塵埃顆粒與石英晶體電極表面結合力的方法，并基于QCM測量原理實現(xiàn)了微小塵埃累積質(zhì)量的測量，靈敏度可以達到5.63×10-9g/cm2·Hz，量程可達1.29×10-4g/cm2；

②文章利用建立的彈簧振子振蕩模型對涂覆粘性薄膜的石英晶體測量微小月塵的原理進行了詳細的分析，得到了當粘性膜的彈性系數(shù)k達到k＞mω02條件，滿足測量原理；

③解決了粘性薄膜材料選擇和制備，研制了SQCM測量系統(tǒng)，開展了在微小月塵地面模擬試驗，驗證了測量原理，能夠滿足月塵測量需求。

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王　鹢（1974-），男，博士，高級工程師，河南平頂山人，碩士生導師，主要研究方向為航天器空間環(huán)境效應防護及監(jiān)測技術研究，Wangyi2@spacechina.com；

楊生勝（1966-），男，博士，研究員，新疆呼圖壁人，博士生導師，從事航天器空間輻射效應及抗輻射加固技術研究，yang?shengsheng@sapcechina.com。

莊建宏（1983-），男，碩士，工程師，四川西昌人，從事空間環(huán)境效應模擬及監(jiān)測技術研究，zhuangjianhong@sapcechina.com；

Application of Quartz Crystal Microbalance in Monitoring Lunar Dust Particles Accumulative Mass*

WANG Yi1，ZHUANG Jianhong2，YANG Shengsheng2*，YAO Rijian1，ZOU Xin3，WANG Xianrong1，CUI Yang2，CHEN Liping3，LI Cuihui2
（1.Science and Technology on Material Performance Evaluating in Space Environment Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730 000，China；2.Science and Technology on Vacuum＆Cryogenics Technology and Physics Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730 000，China；3.Beijing Institute of Spacecraft System Engineering，Beijing 100 094，China）

Abstract：For the problem of lunar dust，a method to measure the mass of lunar dust in the moon environment，based on crystal microbalances has been proposed.We cover the golden electrode with an adhesive film to enhance the binding force between the electrode and the dust particles，and the calibration test in vacuum has been finished.The test results shows that the developed sensor can reach a mass measurement sensitivity 5.63×10(-9)（g/cm2·Hz），and a measurement range～1.29×10(-4)g/cm2.The sensor had start measuring the lunar dust with the Chang E’3 on the surface of the moon.

Key words：lunar dust；accumulative mass；Sticking Quartz Crystal Microbalance（SQCM）；oscillation model；mass sensitive coefficient

doi：EEACC：723010.3969/j.issn.1004-1699.2016.02.024

收稿日期：2015-08-11修改日期：2015-10-19

中圖分類號：V448.2

文獻標識碼：A

文章編號：1004-1699（2016）02-0297-04

項目來源：探月二期工程項目（科工計［2008］494號）