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        TATB原位包覆CL-20的研究

        2016-04-22 02:54:35董璐陽盛滌倫陳利魁朱雅紅王培勇劉麗娟
        火工品 2016年1期
        關(guān)鍵詞:感度原位復(fù)合物

        董璐陽,盛滌倫,陳利魁,朱雅紅,王培勇,劉麗娟

        (陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所,陜西 西安,710061)

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        TATB原位包覆CL-20的研究

        董璐陽,盛滌倫,陳利魁,朱雅紅,王培勇,劉麗娟

        (陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所,陜西 西安,710061)

        摘 要:采用原位合成法制備了CL-20/TATB復(fù)合物,并與機械混合法制備的混合藥劑進行比較,利用掃描電子顯微鏡(SEM)、差示掃描量熱法(DSC)、摩擦感度測試和靜電感度測試對藥劑進行了表征。結(jié)果表明:原位合成法制備的TATB粒度為6μm,TATB對CL-20的包覆效果比機械混合法的包覆效果更完整均勻;DSC分析表明,原位包覆法樣品中CL-20的熱分解溫度比純CL-20的熱分解溫度更高;機械感度和靜電感度測試結(jié)果表明,相比機械混合法制備的混合藥劑,在相同配比下原位合成法制備的CL-20/TATB復(fù)合物顯示出更好的鈍感效果。

        關(guān)鍵詞:炸藥;原位合成;包覆;TATB;CL-20

        六硝基六氮雜異伍茲烷(HNIW,代號CL-20)是1987年Nielsen[1-2]發(fā)現(xiàn)合成的高密度、高能量、高爆速、高爆壓的硝胺類炸藥。相較于其它已知的單質(zhì)炸藥,CL-20在爆速、爆壓及總能量輸出等方面表現(xiàn)得非常優(yōu)異[3-4],這使得它有望代替HNS-IV而成為飛片雷管用起爆炸藥及高能炸藥配方的優(yōu)選材料之一[5],但是其機械感度較高、安全性能不理想,限制了它的應(yīng)用范圍,因此,對CL-20進行相應(yīng)的改性處理或復(fù)合以降低其感度非常必要,而利用鈍感炸藥對CL-20進行表面包覆就是一種有效途徑。

        TATB(三氨基三硝基苯)是目前應(yīng)用最廣的鈍感單質(zhì)炸藥,其具有能量較高、感度較低、耐熱性好等特點,除作為PBX配方主炸藥制備鈍感炸藥外,作為含能鈍感劑也得到了廣泛的應(yīng)用。研究表明[6],TATB對CL-20具有較好的鈍感效果。過去,通常是用機械混合的方式將TATB與CL-20等炸藥混合,TATB對CL-20的混合均勻性和包覆完整性難以保證,特別是用亞微米TATB作鈍感劑時難以分散均勻。Heinz Hofmann[7]等報道了超聲波作用下以TATB作為鈍感劑,在HMX炸藥表面原位生成TATB晶粒的方式對HMX進行鈍化處理。中國工程物理研究院的孫杰[8]等進行了TATB原位包覆HMX的探索性研究。本文借鑒其方法進行TATB對CL-20的包覆研究,以實現(xiàn)TATB對CL-20的最佳鈍化效果。

        本文以TCTNB(三氯三硝基苯)和氨水為反應(yīng)原料,甲苯為溶劑,加入CL-20,在超聲波作用下,生成的TATB沉積在CL-20表面,結(jié)合冷凍干燥技術(shù)制備出TATB/CL-20復(fù)合藥劑。同時用SEM和DSC對其形貌、粒徑、復(fù)合效果進行表征,并對其靜電感度和摩擦感度進行了測試。

        1 實驗部分

        1.1儀器與試劑

        捷克TESCAN公司VEGATS5136XM型掃描電鏡(SEM);日本KEYENCE VHX-100數(shù)碼視頻顯微鏡;馬爾文MS-S/MAM5004衍射粒度分析儀;美國TA公司Q1000型DSC分析儀(N2氣氛,流速為20mL·min-1,升溫速率為100℃·min-1);電動攪拌器;恒溫水浴設(shè)備;SC-Ⅱ超聲波反應(yīng)器,工作頻率40kHz,功率400W等。CL-20,微米級,遼寧慶陽特種化工有限公司(375廠);TCTNB(三硝基三氯苯),熔點192℃,純度94.2%,由西北化關(guān)鋁有限公司,工業(yè)級;甲苯,分析純;氨水,質(zhì)量分數(shù)25%~28%,分析純。

        1.2原位包覆法TATB/CL-20復(fù)合物的制備

        典型合成步驟:將一定量的三氯三硝基苯(TCTNB)溶解在甲苯中,同時將CL-20加入反應(yīng)體系。在超聲波作用下,開始滴加一定量的氨水溶液,反應(yīng)1h,合成的TATB即以CL-20為晶種生長沉積于其表面[9]。反應(yīng)完成后,過濾,依次通過甲苯和熱水洗滌,真空冷凍干燥24h即得CL-20/TATB復(fù)合物。TATB的合成反應(yīng)如下:

        對原位合成法制備的TATB形貌及粒度進行表征,如圖1~2。從圖1~2中可以看出,超聲條件下原位合成的TATB是顆粒狀黃色固體。粒度分布主要在2.65~12.21μm,分布窄且平均粒徑D50為6.01μm,測得TATB顆粒的比表面積為1.25m2/g。

        圖1 原位合成TATB的掃描電鏡圖Fig.1 SEM of in-situ coating for TATB

        圖2 TATB的粒度分布圖Fig.2 Particle size distribution of TATB

        1.3機械混合法TATB/CL-20混合物的制備

        典型合成步驟[10]:在燒瓶中按一定比例加入CL-20、亞微米TATB,加入50mLH2O,為使混合更均勻,超聲振蕩的同時進行機械攪拌(300r/min),1h后過濾,洗滌,干燥,即得CL-20/TATB復(fù)合物。

        2 結(jié)果與討論

        2.1TATB對CL-20的包覆效果

        利用掃描電鏡對原料CL-20、原位包覆法制備的復(fù)合物和機械混合法制備的混合物形貌進行了表征,如圖3所示。

        圖3 各組分的SEM對比圖Fig.3 The comparison of SEM of different component

        從圖3可以看出,原料CL-20為透明的粒狀晶體,呈橢圓型,粒度在98μm左右;原位合成的TATB以CL-20為核,在其周圍沉積包覆,形成了較均勻的包覆層;混合法制備的TATB/CL-20混合物,在CL-20表面很少甚至沒有TATB的包覆,包覆不如原位法制備的TATB/CL-20復(fù)合物好。

        2.2TATB/CL-20復(fù)合物的熱性能

        參考GJB 5891.17-2006進行DSC分析,升溫速率為10K/min,保護氣體為氮氣,TATB、原料CL-20、原位合成的TATB/CL-20的DSC分析見圖4。

        圖4 TATB、CL-20和TATB/CL-20 DSC熱分解曲線Fig.4 The DSC curve of TATB,CL-20 and TATB/CL-20

        從圖4中可以看出TATB/CL-20中的CL-20分解溫度(250℃)相比純CL-20的分解溫度(239℃)稍高,說明原位生成的TATB對CL-20進行了包覆,對CL-20的分解起到了保護作用,使其分解溫度稍微偏高;TATB/CL-20中的TATB的分解溫度(366℃)低于單質(zhì)炸藥TATB(375℃),這可能是CL-20早期的分解引起了TATB的燃燒導(dǎo)致其分解溫度降低。

        2.3TATB/CL-20復(fù)合物的摩擦感度

        為了探討復(fù)合物中TATB與CL-20的比例對摩擦感度的影響,制備TATB質(zhì)量分數(shù)分別為0%、15.6%、36.7%、54.0%和74.2%的TATB/CL-20復(fù)合物,采用國軍標GJB 772 208-91進行測試,摩擦感度試驗條件為擺錘擺角90°,表壓3.92MPa,藥量20mg,試驗分2組,每組25發(fā)。測試結(jié)果見表1。

        表1 不同配比復(fù)合物的摩擦感度數(shù)據(jù)Tab.1 Impact sensitivity of composition with different component

        從表1看出隨著TATB含量的增加,復(fù)合藥劑發(fā)火率逐漸降低,說明復(fù)合藥劑感度越來越低。同時發(fā)現(xiàn),在相同的配比下原位合成法制備的復(fù)合物發(fā)火率要低于機械混合法制備的復(fù)合物的發(fā)火率,顯示出更好的鈍感效果。

        2.4TATB/CL-20復(fù)合物的靜電感度

        為了探討復(fù)合物中TATB與CL-20的比例對靜電感度的影響,制備TATB質(zhì)量分數(shù)分別為0%、15.6%、36.7%、54.0%和74.2%的TATB/CL-20復(fù)合物,靜電感度試驗條件為電極間隙1.0mm,電容0.22μF,串聯(lián)電阻100k?,藥量25mg,試驗30發(fā)。試驗結(jié)果見表2。

        表2 不同配比復(fù)合物的靜電感度Tab.2 Electrostatic sensitivity of composition with different component

        從表2中可以看出復(fù)合藥劑中TATB的含量從0逐漸增加到36.7%時,復(fù)合藥劑的50%靜電發(fā)火能量是逐漸降低的,然后隨著復(fù)合藥劑中TATB含量的繼續(xù)增加,復(fù)合藥劑的50%靜電發(fā)火能量逐漸增大。

        分析原因認為:CL-20為微米級,粒度較大,其靜電感度較低,當(dāng)逐漸加入6μ m的小顆粒TATB時,復(fù)合藥劑的平均粒度是降低的,此時對靜電感度起決定因素的是復(fù)合藥劑的粒度,因此在TATB含量從0增加到36.7%時,復(fù)合藥劑隨著粒度降低,靜電感度上升;由于TATB藥劑本身的靜電感度要低于CL-20[11-12],因此隨著復(fù)合藥劑中TATB的含量從36.7%逐漸增加到74.2%時,對靜電感度起決定因素的不再是復(fù)合藥劑的粒度,而是復(fù)合藥劑中各組分本身的靜電感度,此時靜電感度較低的TATB逐漸增多,使得復(fù)合藥劑的靜電感度降低,表現(xiàn)為50%發(fā)火能量增大。同時,在相同配比情況下原位合成法制備的復(fù)合藥劑表現(xiàn)出更高的發(fā)火能量,既該方法制備的藥劑具有更低的靜電感度,且含74.2%TATB的原位合成法制備的復(fù)合藥劑發(fā)火能量最高,說明原位合成法中TATB對CL-20的包覆效果要好,顯示出更好的鈍感效果。

        3 結(jié)論

        (1)在超聲波作用下,采用原位合成的TATB粒徑為6μ m左右,原位合成TATB對CL-20進行包覆,制備了TATB/CL-20復(fù)合物,與機械混合法制備的樣品相比,TATB對 CL-20的包覆更完整;

        (2)在DSC測試中,復(fù)合藥劑中CL-20分解溫度為250℃,相比純CL-20的分解溫度239℃升高,說明TATB對CL-20的包覆起到了保護效果,包覆效果良好;

        (3)在感度測試中隨著TATB含量的增加,復(fù)合藥劑TATB/CL-20的摩擦感度大幅度下降,靜電感度有所改善,并且原位合成法制備的復(fù)合藥劑相比機械混合法制備的復(fù)合藥劑,在相同配比下表現(xiàn)出更好的鈍感效果。

        參考文獻:

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        [12]王桂香,肖鶴鳴,居學(xué)海,等.含能材料的密度、爆速、爆壓和靜電感度的理論研究[J].化學(xué)學(xué)報,2007,65(6):517-524.

        In-stiu Coating of TATB on CL-20

        DONG Lu-yang,SHENG Di-lun,CHEN Li-kui,ZHU Ya-hong,WANG Pei-yong,LIU Li-juan
        (Shaanxi Applied Physics and Chemistry Research Institute,Xi’an,710061)

        Abstract:The mixture of CL-20/TATB was prepared by the in-situ coating method,and compared with that by the mechanical mixing method,the materials were characterized by SEM,DSC,friction sensitivity test and electrostatic sensitivity test.The results show that the TATB grained sizes by the in-situ coating method were about 6μm,compared with the sample prepared by mechanical mixing method,the sample prepared by in-situ coating method with the same TATB content has a better coverage.The DSC show that,compared with the pure CL-20,the sample prepared by in-situ coating method with the CL-20 of complex agent has a higher decomposition temperature,the friction sensitivity test and electrostatic sensitivity test show that in the same proportion,the sample prepared by in-situ coating method has a better insensitive effect.

        Key words:Explosive;In-situ coating;Coating;TATB;CL-20

        作者簡介:董璐陽(1991 -),男,在讀碩士研究生,主要從事新型火工藥劑的研究。

        收稿日期:2015-12-04

        中圖分類號:TQ564

        文獻標識碼:A

        文章編號:1003-1480(2016)01-0041-04

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