■陸洋

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院甘肅酒泉735000）

運(yùn)用原子吸收儀對鐵礦石中鋅含量的測定

■陸洋

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院甘肅酒泉735000）

運(yùn)用原子吸收儀來測定鐵礦石中鋅含量的方法具有準(zhǔn)確性高，回收率高等優(yōu)點(diǎn)。本論文詳細(xì)敘述了該試驗(yàn)的相關(guān)內(nèi)容，介紹了其具體的操作流程和實(shí)驗(yàn)過程中的問題分析，希望能進(jìn)一步的推動(dòng)該試驗(yàn)的發(fā)展與進(jìn)步。

原子吸收儀鐵礦石鋅含量測定

0 引言

準(zhǔn)確的測量鐵礦中的鋅含量對于企業(yè)自身的生產(chǎn)調(diào)整和長足發(fā)展具有重要意義。我國目前檢測鐵礦中鋅元素含量的方法有很多，適用范圍最廣的還是運(yùn)用原子吸收儀來測定鐵礦石中鋅含量方法。該方法具有具有準(zhǔn)確性高，回收率高等優(yōu)點(diǎn)且操作簡單。本論文詳細(xì)敘述了該方法體系下試驗(yàn)的相關(guān)內(nèi)容，介紹其具體操作流程和實(shí)驗(yàn)過程中的問題，希望能進(jìn)一步的推動(dòng)該試驗(yàn)的發(fā)展與進(jìn)步。

1 相關(guān)實(shí)驗(yàn)資料簡述

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及其工作條件

在試驗(yàn)中需要用到原子吸收分光光度計(jì)，經(jīng)過優(yōu)化后的GGX800型原子吸收儀工作條件如下：波長：213.8 nm，光譜通帶：0.2，燈電流：5 mA，負(fù)高壓：250V，乙炔流量1.2 L·min-1，空氣流量：7.5 L·min-1。

1.2 實(shí)驗(yàn)所需試劑

（1）本試驗(yàn)中所用鹽酸、氫氟酸、硝酸以及高氯酸均為優(yōu)級(jí)純，其他試劑均為分析純，純凈水為一級(jí)超純水。（2）Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取99.99%的高純鋅粉0.1000g至于300ml的燒杯中，并加入200ml的1＋1稀鹽酸，充分?jǐn)嚢?，使其完全溶解。由于該化學(xué)反應(yīng)是放熱反應(yīng)，因此要當(dāng)溶液完全冷卻，恢復(fù)至室溫后，將其移入1000ml的容量瓶中，用純凈水定容，搖勻后放置24小時(shí)以上。此標(biāo)準(zhǔn)溶液中Zn濃度為100μg/ml。上級(jí)測定前按需求稀釋為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)過程簡述

1.3.1 被檢測樣品溶液處理

準(zhǔn)確秤取0.2500g的樣品至于150ml燒杯中，加適量的純凈水濕潤并搖散樣品。向燒杯中加入10ml鹽酸，在室溫下反應(yīng)5分鐘。加入5ml氫氟酸，置于低溫電熱板上加熱15分鐘，之后相繼加入3ml的硝酸和2ml的高氯酸，繼續(xù)進(jìn)行加熱處理直到高氯酸冒白煙。將燒杯取下，燒冷后加入5ml的鹽酸和5ml的純凈水，放置電熱板上低溫加熱至近干。再向燒杯中加入10ml稀鹽酸（1＋1）并低溫加熱，使鹽類溶解，待溫度冷至室溫后將溶液移入100ml容量瓶，用純凈水定容。充分搖勻并靜置2個(gè)小時(shí)以上。

1.3.2 測定溶液的配制

分別吸取5ml上述上清液置于六個(gè)不同的50ml容量瓶中，向六個(gè)容量瓶中分別加入0ml、0.15ml、0.30ml、0.45ml、0.60ml、0.75ml的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加1＋1鹽酸5ml，用純凈水容至刻度，充分搖勻并靜置2個(gè)小時(shí)后上機(jī)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 檢測溶液基體對結(jié)果的影響

為考察待測溶液中大量鐵離子等基體干擾情況，進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的對比試驗(yàn)：

試樣名稱 Zn推薦值% 標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定值% 標(biāo)準(zhǔn)加入法測定值%鐵粉1＃ 0.240 0.258 0.247鐵粉2＃ 0.390 0.399 0.391

從上述表格中的數(shù)據(jù)我們可以看出在標(biāo)準(zhǔn)加入法的測定結(jié)果均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)曲線法，但差距并不大，沒有超過實(shí)驗(yàn)的可信范圍。我們在實(shí)際的試驗(yàn)過程中出于保險(xiǎn)起見還是采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。另一方面，標(biāo)準(zhǔn)加入法的工作量相對較大，需要準(zhǔn)備的實(shí)驗(yàn)較多，因此在實(shí)際樣品測定中也可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測量。

2.2 實(shí)驗(yàn)少量殘?jiān)鼘τ趯?shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

本試驗(yàn)前處理過程中發(fā)現(xiàn)有少量不溶殘?jiān)?，為考察試樣中Zn是否溶解完全和結(jié)果準(zhǔn)確性，在實(shí)驗(yàn)過程中也對實(shí)驗(yàn)殘?jiān)M(jìn)行干擾排除。將實(shí)驗(yàn)殘?jiān)^濾并充分用純凈水清洗干凈，干燥后放入高鋁坩鍋中，加1g過氧化鈉，650℃熔融，稀鹽酸提取，定容于100ml容量瓶中，用原子吸收儀進(jìn)行測定。我們發(fā)現(xiàn)Zn測定結(jié)果結(jié)果很低，全部在試樣測定結(jié)果允許誤差的范圍內(nèi)，因此可以排除實(shí)驗(yàn)殘?jiān)鼘τ诮Y(jié)果的影響。

3 實(shí)驗(yàn)精密度和準(zhǔn)確度（回收率）測量

3.1 精密度試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)次數(shù) 鋅元素含量% 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)次數(shù)1 重復(fù)次數(shù)2 重復(fù)次數(shù)3 1 0.402 0.415 0.406 1.11 2 0.362 0.368 0.360 1.45 3 0.322 0.321 0.323 0.95

通過統(tǒng)計(jì)學(xué)判定，三組實(shí)驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均 ≦1.5%，說明該試驗(yàn)精密度較高。

3.2 回收率測定

實(shí)驗(yàn)組號(hào) Zn含量ug 加入zn量ug 測得數(shù)據(jù)ug 回收率（%）1 49.2 50 98.03 98.82 100 149.97 100.52 2 102.1 50 150.43 98.90 100 200.98 99.45 3 159.2 50 208.03 99.44 100 260.97 100.68

通過統(tǒng)計(jì)學(xué)判定，三組實(shí)驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)差符合統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，說明該試驗(yàn)收集到的數(shù)據(jù)具備實(shí)驗(yàn)性，該試驗(yàn)的回收率較高，測定結(jié)果準(zhǔn)確度可靠。

4 結(jié)語

通過上述內(nèi)容詳細(xì)敘述了原子吸收儀來測定鐵礦石中鋅含量體系下試驗(yàn)的相關(guān)內(nèi)容，介紹了其具體的操作流程和實(shí)驗(yàn)過程中的問題分析。該方法具有具有準(zhǔn)確性高，回收率高等優(yōu)點(diǎn)且操作簡單，便于理解。希望通過上述內(nèi)容能進(jìn)一步的推動(dòng)該試驗(yàn)的發(fā)展與進(jìn)步，更好的推動(dòng)企業(yè)發(fā)展。

[[1]王軍.-子吸收光譜分析法與其測定儀器初探 [J].農(nóng)業(yè)科技與裝備,2011,02:44-46.

[2]李汝英,王成.-子吸收光譜分析法及其分析儀的技術(shù)探討 [J].農(nóng)業(yè)技術(shù)與裝備, 2011,19:64-66.）

P318.6+3文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-6-316-1