汪 鈺，陳飛浩，張 哲，康小婷，強(qiáng)淑娟，艾桃桃

（陜西理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 漢中 723000）

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Ti3AlC2的可控制備及性能研究

汪 鈺，陳飛浩，張 哲，康小婷，強(qiáng)淑娟，艾桃桃

（陜西理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 漢中 723000）

摘要：本文利用Ti-1.2Al-2TiC體系的原位反應(yīng)制備Ti3AlC2陶瓷。結(jié)果表明：理想的制備溫度為1350 ℃，對(duì)應(yīng)產(chǎn)物中Ti3AlC2的含量為90.62wt.%，其結(jié)構(gòu)為典型的層狀結(jié)構(gòu)。密度、硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別為4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。

關(guān)鍵詞：Ti3AlC2；顯微結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能

E-mail:czhang@sit.edu.cn

0　引　言

本文利用Ti-Al-TiC體系的原位反應(yīng)合成Ti3AlC2，研究燒結(jié)溫度對(duì)合成產(chǎn)物相組成的影響，確定最佳燒結(jié)溫度，進(jìn)而研究該燒結(jié)溫度對(duì)應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。

1　實(shí)驗(yàn)方法

以商用TiC粉(純度>99.5%，平均粒徑為15 μm)、Ti粉(純度>99.0%，過325目)和Al粉(純度>99.8%，平均粒徑＜55 μm)為原料，按照2TiC/ Ti/1.2Al稱量后進(jìn)行濕法球磨，采用不銹鋼球磨罐和球石，球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨時(shí)間為2 h。混合好后低溫干燥，然后過篩，再冷壓成型，然后進(jìn)行高溫高真空燒結(jié)處理。設(shè)計(jì)了不同的燒結(jié)溫度，保溫2 h后隨爐自然冷卻即可。

采用日本理學(xué)D/max-2000PC X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，選用Cu的Kα射線，射線管工作電壓和電流分別為40 kV和40 mA，掃描速度為8 °/min，采樣寬度為0.02 °。樣品斷口噴Au后，采用日本電子株式會(huì)社JSM-6390F掃描電鏡觀察微觀結(jié)構(gòu)。

采用阿基米德法測(cè)量密度，使用光電分析天平進(jìn)行質(zhì)量稱重，天平的精度達(dá)0.1 mg。利用HRD-150型顯微維氏硬度計(jì)對(duì)切割、打磨、拋光后的樣品進(jìn)行硬度測(cè)試，壓頭為金剛石四棱錐體。測(cè)試五個(gè)點(diǎn)后取其平均值。三點(diǎn)彎曲法抗彎強(qiáng)度使用PT-1036PC萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試。樣品打磨成標(biāo)準(zhǔn)尺寸：25 mm×4 mm×3 mm，跨距選擇為20 mm?？^位移速度為5 mm/min。斷裂韌性的測(cè)量采用了單邊缺口試樣法，樣品尺寸打磨成：b×w×L=3 mm×4 mm×30 mm，切口深度a=0.45 w（mm）、寬度為0.12 mm，跨距S為24 mm，壓頭移動(dòng)速度控制在0.06 mm/min。斷裂時(shí)的最大載荷用P表示，其計(jì)算公式為：

2　結(jié)果與討論

圖1為Ti-1.2Al-2TiC體系經(jīng)不同溫度(500 ℃、600 ℃、700 ℃、900 ℃、1100 ℃、1200 ℃、1300 ℃、1350 ℃、1400 ℃)燒結(jié)后合成產(chǎn)物的XRD圖譜。由圖可見，Ti-1.2Al-2TiC體系經(jīng)500 ℃燒結(jié)后，XRD檢測(cè)表明未發(fā)生任何反應(yīng)，產(chǎn)物依然為Ti、Al和TiC；經(jīng)600 ℃燒結(jié)后，除了Ti、Al和TiC外，還出現(xiàn)了TiAl3相，對(duì)應(yīng)的反應(yīng)為Ti+3Al=TiAl3；經(jīng)700 ℃燒結(jié)后，除了TiC外，還出現(xiàn)了少量的Ti3Al和TiAl相，對(duì)應(yīng)的反應(yīng)為3Ti+Al=Ti3Al和Ti+Al=TiAl；經(jīng)900 ℃燒結(jié)后，出現(xiàn)了大量的TiAl相，還出現(xiàn)了少量的Ti2AlC相，而TiAl3相含量在逐漸減少，可能發(fā)生的反應(yīng)為TiAl3+2Ti=3TiAl；經(jīng)1100 ℃燒結(jié)后，除了TiAl和TiC外，生成了大量的Ti2AlC相，主要發(fā)生的反應(yīng)為TiAl+TiC=Ti2AlC；隨著溫度的進(jìn)一步升高，Ti3AlC2相開始形成，對(duì)應(yīng)的反應(yīng)為Ti2AlC+TiC=Ti3AlC2；經(jīng)1350 ℃燒結(jié)后，Ti2AlC相逐漸消失，主晶相基本為Ti3AlC2；到1400 ℃，TiC的衍射峰強(qiáng)度又有所增強(qiáng)，主要是因Ti3AlC2分解所致。由此可見，1350 ℃是較為理想的合成溫度。

圖1　Ti-1.2Al-2TiC體系經(jīng)不同溫度燒結(jié)后合成產(chǎn)物的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the products corresponding to Ti-1.2Al-2TiC system sintered at different temperatures

利用公式[8]計(jì)算Ti-1.2Al-2TiC體系經(jīng)1350 ℃燒結(jié)后合成Ti3AlC2的含量，具體公式為：

式中：wTC和wTAC分別代表TiC和Ti3AlC2的含量，ITAC和ITC分別代表Ti3AlC2(104)和TiC(111)衍射峰強(qiáng)度。

計(jì)算結(jié)果表明，Ti3AlC2的合成純度為90.62wt.%，其余9.38wt.%為TiC。圖2是Ti3AlC2的斷口照片。由圖可見，形成了典型的層狀結(jié)構(gòu)。

圖2　Ti3AlC2陶瓷的斷口照片F(xiàn)ig.2 Fracture morphology of Ti3AlC2

性能檢測(cè)分析表明：Ti3AlC2的密度、Vickers硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別為4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。Vickers硬度略高于文獻(xiàn)[6]所制備的Ti3AlC2的硬度(3.5 GPa)；抗彎強(qiáng)度遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)[6]和文獻(xiàn)[10]制備的Ti3AlC2的抗彎強(qiáng)度(分別為375 MPa和454.7 MPa)；斷裂韌性接近于文獻(xiàn)[9]所制備的Ti3AlC2的斷裂韌性(7.2 MPa·m1/2)，高于文獻(xiàn)[10]所制備的Ti3Al C2的斷裂韌性(5.60 MPa·m1/2)。高強(qiáng)高硬TiC顆粒的存在發(fā)揮了明顯的增強(qiáng)作用。TiC顆粒的存在會(huì)阻礙Ti3AlC2晶粒的長(zhǎng)大；而且TiC釘扎于Ti3AlC2的晶界處，會(huì)進(jìn)一步抑制Ti3AlC2晶粒的長(zhǎng)大，對(duì)改善硬度、強(qiáng)度和韌性非常有益。

表1　Ti3AlC2陶瓷的室溫力學(xué)性能Tab.1 The Mechanical properties of Ti3AlC2

3　結(jié)　論

（1）利用Ti-1.2Al-2TiC體系的原位反應(yīng)合成了Ti3AlC2，理想的制備溫度為1350 ℃。

（2）2TiC-Ti-1.2Al體系合成Ti3AlC2的純度為90.62wt.%，其顯微結(jié)構(gòu)為典型的層狀結(jié)構(gòu)。

（3）Ti3AlC2的密度、硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別為4.24 g/cm3、3.54 GPa、517.45 MPa和6.86 MPa·m1/2。

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Preparation and Mechanical Properties of Ti3AlC2

WANG Yu,CHEN Feihao,ZHANG Zhe,KANG Xiaoting,QIANG Shujuan,AI Taotao
(School of Materials Science and Engineering,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723000,Shaanxi China)

Abstract:High-purity Ti3AlC2was prepared by in situ reaction process of Ti-1.2Al-2TiC system.The ideal preparation temperature is 1350 ℃.The Ti3AlC2purity of the product corresponding to 2TiC-Ti-1.2Al system is 90.62 wt.%.A layered structure can be obtained.The density,Vickers hardness,flexural strength and fracture toughness of the product are 4.24 g/cm3,3.54 GPa,517.45 MPa and 6.86 MPa·m1/2,respectively.

Key words:Ti3AlC2; microstructure; mechanical properties

基金項(xiàng)目：陜西省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目。

收稿日期：2015-09-06。

修訂日期：2015-11-19。

DOI：10.13957/j.cnki.tcxb.2016.01.013

中圖分類號(hào)：TQ174.75

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000-2278(2016)01-0063-03

通信聯(lián)系人：艾桃桃(1981-)，男，博士，副教授。

Received date:2015-09--06.Revised date:2015-11-19.

Correspondent author:AI Taotao(1981-),male,Doc.,Associate professor.