張 軍，徐浚洋，王敦球，周宸宇，任南琪

(1.哈爾濱工業(yè)大學市政環(huán)境工程學院，哈爾濱 150090;2.桂林理工大學a.環(huán)境科學與工程學院; b.廣西環(huán)境污染控制理論與技術重點實驗室，廣西桂林 541004)

NaOH預處理對木薯渣厭氧發(fā)酵產沼氣的影響

張 軍1，2，徐浚洋2，王敦球2，周宸宇2，任南琪1

(1.哈爾濱工業(yè)大學市政環(huán)境工程學院，哈爾濱 150090;2.桂林理工大學a.環(huán)境科學與工程學院; b.廣西環(huán)境污染控制理論與技術重點實驗室，廣西桂林 541004)

為研究NaOH預處理對木薯渣厭氧發(fā)酵產沼氣的影響，采用不同質量濃度的NaOH溶液(0.5%、1.0%、2.0%和3.0%)對木薯渣進行浸泡處理，浸泡溫度100℃，持續(xù)時間3 h，以去離子水處理木薯渣作為對照。浸泡處理后殘渣經(jīng)過水洗，在發(fā)酵溫度為35℃、初始pH為7.0條件下，以厭氧污泥為接種物(接種比3∶7，干重計)進行中溫厭氧發(fā)酵。堿預處理可降低木薯渣中淀粉、纖維素和木質素的含量，隨預處理中NaOH濃度增加，其中木質素的去除率依次為60.1%、80.6%、83.6%和86.1%。在厭氧發(fā)酵初期，對照組和堿預處理后木薯渣殘渣均發(fā)生快速酸化和VFA累積，添加NaOH，調節(jié)pH有效避免了VFA的持續(xù)累積，發(fā)酵結束后各反應器內VFA均低于350 mg/L。NaOH預處理提高了木薯渣的產氣效率，最佳的NaOH濃度為0.5%，此時沼氣產率為0.427 m3/kg VS，比對照組提高了68.3%。

木薯渣;厭氧發(fā)酵;堿預處理;沼氣

0 引言

木薯廣泛種植于我國華南地區(qū)，是工業(yè)上制作淀粉的主要原料之一。目前我國的木薯產量約為700萬t，此外大量進口木薯干［1］。木薯加工過程中，產生大量木薯渣，如不能有效利用，將成為潛在的環(huán)境污染源。

由于含有大量的淀粉和纖維素等物質，木薯渣具有較高的產沼氣潛力［2］。但是，木薯渣含有部分難降解的木質素，影響其降解速率和甲烷產率。通過物理法、化學法和生物法等預處理方法，可破壞木質素結構以提高微生物利用效率，加快產沼氣速率和增加甲烷產率［3］。其中，堿處理法具有操作簡單便捷、木質素去除效果顯著等優(yōu)點，廣泛應用于含木質素的農業(yè)廢棄物:Yang等分別采用NaOH、氨水和尿素預處理后的玉米秸稈進行厭氧發(fā)酵，結果表明，與氨水和尿素相比，采用NaOH預處理后玉米秸稈具有最高的產氣效率［4］;吳江等采用NaOH溶液對稻草進行浸泡預處理，發(fā)現(xiàn)稻草的沼氣產量提高了38%～119%，甲烷含量和VS去除率均提高了13%［5］;覃國棟等用不同濃度NaOH對水稻秸稈預處理，其試驗結果顯示，6% NaOH可使物料產氣率提高到246.6 mL/g(干物質)，且甲烷體積分數(shù)最高達50%［6］。

目前采用NaOH預處理的物料多為秸稈類原料，將NaOH預處理用于木薯渣等高淀粉類原料的研究較少。因此，本文設置不同質量濃度的NaOH溶液對木薯渣進行浸泡預處理，然后對清洗后的殘渣進行厭氧發(fā)酵試驗，研究堿預處理對木薯渣化學組成和產沼氣過程的影響，以期為木薯渣的資源化利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗原料

試驗所用木薯渣購自廣西某木薯淀粉廠，為已烘干淀粉木薯渣。將所購原料置于60℃恒溫烘箱中8 h，保存于4℃冰箱備用。經(jīng)過分析，烘干后木薯渣的理化性質如表1所示。

接種污泥取自桂林市七里店污水處理廠厭氧段，其TS(總固體)和VS(揮發(fā)性固體)含量分別為8.84%、63.41%，pH值為6.98。

1.2 反應裝置及設備、儀器

試驗裝置為自行設計的厭氧發(fā)酵裝置，由恒溫水浴裝置、發(fā)酵罐、儲氣瓶和量筒等組成(圖1)。

表1 木薯渣的理化特性Table 1 Physiochemical characteristics of cassava dregs

圖1 厭氧發(fā)酵試驗裝置示意圖Fig.1 Schematic equipment for anaerobic digestion of cassava dregs

1.3 堿處理方法和厭氧發(fā)酵試驗

在1 000 mL燒杯內，加入50.0 g的木薯渣和500 mL NaOH溶液(固液比為1∶10)，在100℃條件下浸泡3 h，對木薯渣進行預處理。配制質量濃度分別為0.5%、1.0%、2.0%和3.0%的NaOH溶液，另外以去離子水對木薯渣進行相同處理作為對照，每個處理重復2次。預處理后殘渣用蒸餾水浸泡清洗過濾多次至pH試紙測試為中性，在60℃下烘干30 h，各取4.5 g進行有機質組分分析。

按 NaOH濃度分別為0%、0.5%、1.0%、2.0%和3.0%，依次取30.1、27.5、26.1、25.0和23.8 g預處理后的木薯渣放入500 mL反應器，以接種比3∶7(干重計)加入?yún)捬跷勰噙M行接種，添加去離子水至總體積為450 mL，混合物料初始含固率分別為 8.9%、8.3%、7.4%、7.1% 和6.7%。將反應器放入恒溫水浴箱，控制水浴溫度為(35±1)℃，進行厭氧發(fā)酵試驗，發(fā)酵時間持續(xù)43 d。在厭氧發(fā)酵過程中，根據(jù)pH變化，在發(fā)酵持續(xù)約14 d后采用NaOH溶液調節(jié)發(fā)酵液pH值［7］，防止物料過度酸化。

1.4 分析項目與方法

總固體 (TS)采用烘干重量法(105℃，24 h)測定，VS采用灼燒法在馬弗爐600℃下焚燒3 h后減量法測定;發(fā)酵液pH值采用玻璃電極pH計(PB-10)測定;pH值和沼氣產量的分析頻率為1次/2 d和1次/d;纖維素、半纖維素和木質素采用改良的Van Soest法進行測定［8］;脂肪采用索式提取法分析;蛋白質采用凱氏定氮法分析;淀粉采用蒽酮硫酸法測定。木薯渣中的有機碳 (TOC)采用K2Cr2O7氧化法測定;發(fā)酵液中的總碳 (TC)和總氮 (TN)采用TOC儀 (mulit N/C3100，Analytikjena，DE)分析，分析頻率為1次/3 d;揮發(fā)性脂肪酸 (VFA)采用氣相色譜儀 (GC 6890 N，Agilent，USA)測定;沼氣產氣量采用排水集氣法測定，沼氣比產率的計算公式

式中:Y—沼氣比產率(m3/kg);X—物料總質量(g);TS—總固體質量分數(shù)(%);V—累計產沼氣量(mL)。

2 結果與分析

2.1 木薯渣有機物組分

經(jīng)堿預處理后，木薯渣的TS有所減少。隨著NaOH濃度的增加，木薯渣TS減重率逐步增大，0.5%、1.0%、2.0%和3.0%NaOH預處理后殘渣干重分別減少了36.3%、46.2%、44.7%和47.4%。與之相似，對照處理的殘渣干重與預處理前木薯渣的干重相比，減重率為32.8%。各處理后殘渣的VS依次為70.5%、68.0%、68.0%和77.1%，VS去除率分別為50.4%、57.4%、59.4%和56.7%。與對照相比，VS去除率分別提高了6.6%、13.6%、15.6%和12.9%。堿處理可破壞木質纖維素結構，使被難降解木質素包裹的纖維素和半纖維素暴露出來［9－10］，促進纖維素的生物降解。

表2 熱堿預處理后木薯渣的TS、VS含量Table 2 Physiochemical characteristics of cassava dregs pretreated with NaOH solution

圖2為木薯渣經(jīng)不同濃度NaOH預處理后的各組分含量?？瞻滋幚砟臼碓械矸邸⒗w維素、半纖維素和木質素含量變化較小，約為－1.15%～2.61%。與之相比，NaOH預處理可有效降低淀粉、半纖維素和木質素的含量，纖維素含量的變化則相對較小。其中，淀粉的降解是由于NaOH溶液提供大量的OH－，促使淀粉中部分羥基的質子解離并帶負電，引起淀粉分子間相互排斥和結晶結構的變化，導致淀粉的大量溶解［11－12］。隨著NaOH濃度的增加，淀粉去除率依次為 61.9%、71.4%、75.0%和78.6%，而對照僅為33.7%。經(jīng)過不同濃度的NaOH處理后，纖維素含量均在21%左右，比未處理前含量降低3%左右。堿處理后殘渣內半纖維素含量隨NaOH濃度增加而逐漸下降，添加3%NaOH處理后殘渣的半纖維素含量比處理前降低5.26%。與對照組相比，堿處理后木質素含量下降明顯。隨著NaOH濃度的增加(0.5%、1.0%、2.0%和3.0%)試驗組木質素的脫除率分別為60.1%、80.6%、83.6% 和 86.1%。Silverstein等［13］進行NaOH溶液浸泡處理棉花秸稈試驗，也發(fā)現(xiàn)其具有較強的脫木質素能力。

2.2 pH和VFA

pH是厭氧發(fā)酵過程中的重要影響因素，厭氧微生物生長繁殖的最適宜pH范圍為6.8～7.2［14］。經(jīng)過堿處理后，木薯渣的淀粉含量有所下降，但殘渣中淀粉含量仍高達21%左右，這部分有機質進行厭氧發(fā)酵時水解酸化較快，導致從第3～4天開始到第10天發(fā)酵液pH快速下降至5.5以下，表現(xiàn)出嚴重的酸化現(xiàn)象。為避免過低的pH影響產甲烷菌的活性，在反應進行15天時，向反應器內添加適量的NaOH調節(jié)pH，恢復厭氧發(fā)酵過程。運行18天時，各反應器內發(fā)酵液的pH值迅速恢復至7.2左右。隨后，對照組和0.5%NaOH處理組發(fā)酵液中的pH緩慢下降。隨著產甲烷過程的增強，發(fā)酵液中有機酸不斷被產甲烷菌消耗，堿度逐漸恢復，使pH值再次上升。與之相比，1%～3%NaOH處理后的殘渣經(jīng)過pH值調節(jié)后，可穩(wěn)定pH在6.6～7.4范圍內，表明發(fā)酵物料中微生物的產甲烷活動較活躍，這可能與其木質素含量較低、纖維素和半纖維素降解速度加快有關。

圖2 NaOH預處理后木薯渣有機物含量Fig.2 Content of organic components in cassava dregs pretreated with NaOH solution

圖3 堿處理后木薯渣厭氧發(fā)酵過程中pH值的變化Fig.3 Changes in pH of digestate during anaerobic digestion of cassava dregs pretreated with NaOH solutions

發(fā)酵運行前25天內，VFA濃度與沼氣產生速率有相反的變化趨勢 (圖3和圖4)。在快速酸化階段，對照組與經(jīng)0.5%和3%NaOH預處理的木薯渣發(fā)酵液有相似的VFA變化規(guī)律，均為先上升后下降，而經(jīng)1%和2%NaOH預處理的發(fā)酵上清液中VFA濃度呈快速下降后穩(wěn)定的趨勢，各反應器內VFA均較高，其中對照組獲得最大VFA。這表明，盡管堿預處理降低了木薯渣內易降解有機物的含量，但可提高其向水相釋放的速度。經(jīng)過pH調節(jié)后，產甲烷菌活性恢復，大量的VFA被利用，導致上清液中的VFA在發(fā)酵15天時迅速下降，沼氣產生速率則快速上升。隨后，產酸菌適應pH的變化，再次快速利用木薯渣產酸，引起VFA二次增加，對應的沼氣產生速率下降。發(fā)酵進行25天后，VFA的累積現(xiàn)象得到緩解，其濃度逐漸下降。在此階段，淀粉被消耗殆盡，纖維素和半纖維素等成為厭氧發(fā)酵的主要利用底物，其產生VFA速率低于產甲烷菌消耗VFA速率，引起VFA濃度降低。發(fā)酵反應運行43天，全部處理的發(fā)酵液中VFA濃度下降到350 mg/L左右，厭氧發(fā)酵完成。

圖4 厭氧發(fā)酵過程中VFA濃度隨時間的變化Fig.4 VFA concentration during anaerobic digestion of cassava dregs pretreated with NaOH solution

2.3 C/N值

物料的C/N值可影響固體厭氧發(fā)酵過程，圖5為不同堿處理殘渣厭氧發(fā)酵過程中上清液C/N值變化。發(fā)酵運行的初始10天內，產酸菌將溶液中的C和N利用于自身的快速繁殖，其中TOC可通過淀粉水解形成的VFA而補充，而有機氮水解補充溶解性氮的速率相對較慢，導致C/N值快速增加。發(fā)酵啟動10～25天后，隨著厭氧發(fā)酵的進行，產甲烷菌開始快速增殖，將VFA大量轉化為CH4和CO2，發(fā)酵液中的C/N值呈下降趨勢。隨后，木薯渣中纖維素類物質開始水解酸化，使C/ N值再次升高后保持穩(wěn)定。發(fā)酵完成時，堿處理后殘渣發(fā)酵液的C/N值均在20～30。

圖5 不同堿處理木薯渣厭氧發(fā)酵過程中C/N值的變化Fig.5 Variations in C/N ratios of digestate during anaerobic digestion of cassava dregs pretreated with NaOH solutions

2.4 沼氣產氣量

采用NaOH預處理對木薯渣厭氧發(fā)酵效率有明顯增強效果，這是因為NaOH的OH－可破壞木質纖維結構，利于基質被微生物水解，提高木薯渣的利用率［15－21］。在發(fā)酵運行第1～13天內，反應器內的沼氣產生量從峰值快速下降。經(jīng)NaOH調節(jié)發(fā)酵液pH至中性后，產甲烷菌活性快速恢復，消耗掉VFA，產氣量增大，且在第14天時達到產氣高峰(圖6)。隨著堿預處理中NaOH濃度的增加，殘渣產氣速率峰值逐漸下降，表明其產甲烷的底物主要來自于淀粉。隨后，沼氣產生速率開始下降至50 mL/d左右。對照組在發(fā)酵第25天后，沼氣產生速率下降至10 mL/d左右。而對于堿預處理后殘渣，其沼氣產生速率則在發(fā)酵運行第25天后開始上升，第30天后穩(wěn)定在150～270 mL/d范圍內。與對照相比，木薯渣經(jīng)堿預處理后可維持較長時間的產氣階段，表明堿處理促進了木薯渣中纖維素等物質的厭氧發(fā)酵。由于采用NaOH預處理，原料中木質纖維素結構中的部分官能團和連接鍵被破壞，導致纖維素從木質素的包裹中釋放出來，使厭氧菌可更有效地利用纖維素產生沼氣，從而產氣量得到提高。

圖6 不同處理厭氧發(fā)酵過程中日產氣量的變化Fig.6 Biogas production rate during anaerobic digestion of cassava dregs after alkalinity pretreatment

在厭氧運行前30天內，對照組累積產氣量較預處理后殘渣更高(圖7)。而運行第30～45天，各堿處理組累積產氣量大幅增加，反應結束時超過對照組。0.5%、1%、2%和3%處理組的沼氣產量分別達到7 877、5 858、6 221和6 504 mL，沼氣產率分別為0.301、0.250、0.277和0.308 m3/kg TS，分別較對照增加了58.6%、31.8%、46.3%和62.2%。按照VS計算，沼氣產率分別為0.427、0.368、0.409和0.399 m3/kg VS，與對照組相比，分別提高了68.3%、44.9%、60.9%和57.3%。沼氣產率和甲烷產率與物料的種類和預處理有關［22－26］(表3)。通常，單獨的干草、生活垃圾和秸稈等農業(yè)廢棄物相對于木薯渣而言由于C/ N值較高，且含有木質纖維素結構，其沼氣產率較木薯渣低，分別為0.316［22］、0.309～0.361［25］和0.325 m3/kg VS［26］。在相同的發(fā)酵時間內，采用含氮量較高的污泥或畜禽糞便調節(jié)果蔬廢棄物、木薯渣、生活垃圾和秸稈等物料的C/N值，則可獲得更高的沼氣產率［23－25］。與其他物料相比，堿處理后木薯渣中淀粉被大量去除，木質素結構也被破壞，其沼氣產率與其他農業(yè)廢棄物較為接近。綜合比較沼氣產率和NaOH的用量，在對木薯渣進行堿預處理時，可采用濃度為0.5%的NaOH溶液。另外，盡管堿處理可明顯提高沼氣的產氣率，但部分淀粉在堿處理和洗滌過程中流失，為有效利用這部分能源，應考慮將堿液中和后對其中的淀粉進行利用。

圖7 不同堿預處理后木薯渣發(fā)酵累積沼氣產氣量Fig.7 Biogas accumulation during anaerobic digestion of cassava dregs after alkalinity pretreatment

表3 不同條件下沼氣產率的比較Table 3 Comparison of the biogas ormethane yield under different conditions

3 結論

(1)經(jīng)過NaOH浸泡預處理后，木薯渣中的淀粉、木質素和半纖維素含量均降低，纖維素的含量變化相對較小。隨著NaOH濃度的增加，木質素的脫除率依次增加，分別為60.1%、80.6%、83.6%和86.1%。

(2)在厭氧發(fā)酵初始15天內，對照組和堿預處理后木薯渣殘渣均發(fā)生快速酸化，可產生較高的VFA，NaOH的添加可有效避免VFA的持續(xù)累積;發(fā)酵運行第25天后，VFA開始逐漸下降，發(fā)酵結束時，各反應器內VFA均低于350 mg/L。

(3)與對照組相比，經(jīng)過NaOH預處理后的木薯渣在厭氧發(fā)酵時，總產氣量和沼氣產率均增加。經(jīng)濃度為0.5%、1%、2%和3%的NaOH預處理后，木薯渣沼氣產率分別提高了68.3%、44.9%、60.9%和57.3%。對于木薯渣的堿預處理，最佳NaOH濃度為0.5%，此時沼氣產率為0.427 m3/kg VS。

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Effect of NaOH pretreatment on anaerobic digestion of cassava dregs

ZHANG Jun1，2，XU Jun-yang2，WANG Dun-qiu2，ZHOU Chen-yu2，REN Nan-qi1
(1.School of Municipal and Environmental Engineering，Harbin Institute of Technology，Harbin 150090，China; 2.a.College of Environmental Science and Engineering;b.Guangxi Key Laboratory of Environmental Pollution Control Theory and Technology，Guilin University of Technology，Guilin 541004，China)

The effect of NaOH pretreatments on characteristics of the biogas production of cassava dregs was studied by the experiment．NaOH solution with the concentration of 0.5%，1.0%，2.0%，3.0%was used to soak cassava dregs for3 h at the temperature of100℃，with the treatmentof deionized water as the control．After the pretreatment，batch digestion of cassava dregswas conducted with anaerobic sludge as inoculum(inoculum-substrate ratio，3∶7，dry weight for 43 d in five self-manufactured anaerobic fermentation reactors，under the condition of35℃，pH 7.0．Alkaline pretreatment degradedmore of starch，cellulose，lignin than semi-cellulose，and the efficiency removals of lignin were 60.1%，80.6%，83.6%and 86.1%for NaOH of 0.5%，1.0%，2.0%and 3.0%respectively．The continuous accumulation of VFA in all digesterswas avoided by the addition of NaOH solution，even though rapid acidification and accumulation of VFA happened in the initial stage of anaerobic digestion．After the digestion ended，VFA decreased to below 400 mg/L in each digester．Compared with the control，biogas yield of pretreated cassava dregs increased significantly．The pretreated cassava dregswith NaOH concentration of0.5%had the best biogas production yield 0.427m3/kg VS，which was 68.3%higher than that of the control．

cassava dregs;anaerobic digestion;alkaline pretreatment;biogas

P627

:A

2015－04－09

國家自然科學基金項目 (51178140);國家創(chuàng)新研究群體基金項目 (50821002);廣西“八桂學者”建設工程專項經(jīng)費項目;廣西自然科學基金項目 (2013GXNSFEA053002;2014GXNSFBA118210)

張 軍 (1983—)，男，博士，副教授，研究方向:環(huán)境工程，zjun@glut.edu.cn。

王敦球，博士，教授，wangdunqiu@sohu.com。

張軍，徐浚洋，王敦球，等．NaOH預處理對木薯渣厭氧發(fā)酵產沼氣的影響［J］．桂林理工大學學報，2016，36 (4):781－786．

1674－9057(2016)04－0781－06

10.3969/j．issn.1674－9057.2016.04.022