■張浩生

（寧夏回族自治區(qū)地質(zhì)調(diào)查院　寧夏　銀川　750021）

ICP-OES法快速測(cè)定硫鐵礦中砷含量

■張浩生

（寧夏回族自治區(qū)地質(zhì)調(diào)查院寧夏銀川750021）

ICP-OES是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的簡(jiǎn)稱(chēng)，是在某些成分復(fù)雜的混合物中將某種特定的金屬元素或部分非金屬元素進(jìn)行定性測(cè)量的一種方法。而且電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀還改變了傳統(tǒng)測(cè)量方法中的不足，與其他傳統(tǒng)測(cè)量方法相比，該方法具有很多優(yōu)點(diǎn)，首先ICP-OES法能夠連續(xù)實(shí)現(xiàn)多種元素的快速測(cè)定，而且還具有較高的測(cè)定度；其次，ICP-OES儀器中的中心氣化溫度較高，能夠使樣品得到更好的氣化；最后就是ICP-OSE儀器在使用過(guò)程中與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)以及計(jì)算機(jī)軟件的結(jié)合較為密切，而且在數(shù)據(jù)分析時(shí)更加方便快捷。而在硫鐵礦制酸的過(guò)程中，快速準(zhǔn)確的測(cè)定出硫鐵礦原料中的砷的含量就變得至關(guān)重要。下面，本文就對(duì)ICP-OES法快速測(cè)定硫鐵礦中砷含量的方法思路進(jìn)行分析。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES法硫鐵礦中砷含量測(cè)定

0　引言

在工業(yè)上硫酸的制取過(guò)程中，硫鐵礦是重要的原材料。這是因?yàn)榱蜩F礦材料不僅數(shù)量較多，而且成本較低，所以在工業(yè)上制取酸時(shí)通常被選作重要的原材料。然而，選取硫鐵礦作為生產(chǎn)原料也有一個(gè)重要的缺點(diǎn)，那就是多數(shù)硫鐵礦中含有較多的砷元素，這類(lèi)元素如果被排放到環(huán)境中，將會(huì)嚴(yán)重的影響環(huán)境。因此在利用硫鐵礦制取硫酸的過(guò)程中控制好其砷元素的含量至關(guān)重要。而且近年來(lái)，國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局又對(duì)砷含量的控制提出了新的標(biāo)準(zhǔn)。而目前在硫鐵礦中砷元素測(cè)定中使用最多的方法就是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定法。下面，本文對(duì)ICP-OES法快速測(cè)定硫鐵礦中砷含量具體實(shí)施作具體闡述。

1　實(shí)驗(yàn)操作

1.1實(shí)驗(yàn)儀器及參數(shù)選擇

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是最重要的一種實(shí)驗(yàn)儀器，而且該儀器統(tǒng)一使用美國(guó)利曼-賴(lài)博思公司生產(chǎn)制造的。該儀器最大的特點(diǎn)就是實(shí)現(xiàn)了覆蓋式的直讀式測(cè)量，而且該儀器在正常運(yùn)行過(guò)程中的正常功率為1千瓦，其輔助氣流量為每分鐘1升，冷卻器流量為每分鐘16升，而其與其他普通測(cè)量?jī)x器相比，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀還有較強(qiáng)的霧化能力，其霧化器壓力條件應(yīng)滿(mǎn)足380千帕斯卡。最后，廢棄硫磺回收裝置的運(yùn)行指標(biāo)如下所述：儀器在運(yùn)行過(guò)程中的額定電能消耗大約為每天130千瓦時(shí)，天然氣的消耗量為150立方，蒸汽產(chǎn)量為0.7噸。

1.2掃描樣本的制取

硝酸、氯化鋇和硫酸都屬于分析純；在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前，應(yīng)該制取一定標(biāo)準(zhǔn)的砷溶液，首先，先用標(biāo)準(zhǔn)的天平稱(chēng)取0.132克氧化砷固體，其中氧化砷固體相當(dāng)于基準(zhǔn)試劑。然后，再用量筒量取2毫升氫氧化鈉溶液，溶液中氫氧化鈉的密度為200克/升，然后，將稱(chēng)取好的氧化砷固體置于一容器中，然后再將量取好的氫氧化鈉溶液徐徐注入，使氧化砷固體溶解。為了檢測(cè)溶液的特性，通常選用酚酞溶液作為指示劑，然后往里面徐徐注入硫酸溶液，直至溶液中的紅色消失，為了確保測(cè)量的準(zhǔn)確性，要保證最后一滴硫酸溶液滴入前，溶液中的紅色現(xiàn)象徹底消失。最后再將然后再將配置好的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，為了盡可能的減小實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)該對(duì)裝溶液的容器進(jìn)行清洗，并將清洗后的洗滌液注入到容量瓶中，加水稀釋到100毫升的刻度，為了保證讀書(shū)的準(zhǔn)確性，眼睛的視線應(yīng)該垂直對(duì)準(zhǔn)刻度，然后將其搖勻。此時(shí)，密度為1毫克每毫升的砷溶液便配置好了。

1.3試驗(yàn)方法

通過(guò)相關(guān)設(shè)備的作用對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行掃描，進(jìn)而讀取其峰值，然后根據(jù)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的計(jì)算，由回歸方程的計(jì)算得出所測(cè)樣品中砷元素的含量。

1.3.1制取測(cè)量式樣

稱(chēng)取一定量的試樣樣品，置于一定的容器中，加入0.5克左右的氯酸鋇固體，再注入10毫升的硝酸溶液，將其混合均勻后，再用酒精燈予以加熱，等到試樣完全分解后再加入5毫升的硫酸溶液，然后等到溶液蒸發(fā)至冒白煙時(shí)停止加熱，在加熱過(guò)程中要注意加熱的力度，注意不能使溶液蒸干。然后，再對(duì)其溶液進(jìn)行冷卻，等到溶液完全冷卻后再向溶液中注入20毫升左右的蒸餾水，通過(guò)加熱來(lái)加速硝酸鐵等可溶鹽的熔解。冷卻后將注水稀釋后的水溶液注入到250毫升容量瓶中，然后再加入一定量的水進(jìn)行定容，最后，再對(duì)溶液進(jìn)行過(guò)濾，除去溶液中的不可溶解物和沉淀。然后過(guò)濾后剩余的濾液則充當(dāng)試樣檢測(cè)樣品。

1.3.2方法的選擇

由于所選的試樣中固形物的含量較低，其中基體的主要成分為鐵，由于鐵是金屬元素，而砷是非金屬元素，所以試樣樣品中鐵元素的含量對(duì)砷的測(cè)量不會(huì)產(chǎn)生影響，所以可以選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線法來(lái)進(jìn)行測(cè)量。這是因?yàn)槔脴?biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量時(shí)，砷的波長(zhǎng)都在190納米以上，該波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，空氣對(duì)波長(zhǎng)的擾動(dòng)較大，從而也會(huì)造成更大的基線波動(dòng)，從而更適用于ICP-OES法的應(yīng)用。

2　結(jié)果與討論

2.1ICP-OES測(cè)量法與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分析法的比較分析

在硫鐵礦中砷元素的測(cè)量中，分光光度法是我國(guó)最常使用的一種測(cè)量方法，而且這也是一種國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分析方法；而通過(guò)對(duì)ICP-OES測(cè)量法與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分析法的比較分析可知，ICP-OES測(cè)量法與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分析法所測(cè)的砷含量基本一致，但是相比之下，再應(yīng)用ICP-OES測(cè)量法進(jìn)行測(cè)量時(shí)更加方便快捷。

2.2ICP-OES測(cè)量法的精度分析

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)兩個(gè)不同的試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，并且通過(guò)計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差發(fā)現(xiàn)，ICP-OES的測(cè)量精度更高，兩組不同試樣的砷元素平均測(cè)量結(jié)果分別為0.29%和0.45%，其標(biāo)準(zhǔn)方差大約為0.02%，滿(mǎn)足精度要求。

3　討論

綜上所述，在硫鐵礦制取酸的過(guò)程中，做好硫鐵礦中砷元素的準(zhǔn)確測(cè)量至關(guān)重要。而經(jīng)過(guò)近些年的操作實(shí)踐可以發(fā)現(xiàn)，采用ICP-OES法測(cè)定硫鐵礦中砷含量具有更高的準(zhǔn)確度。試樣樣品中鐵元素的含量對(duì)砷的測(cè)量不會(huì)產(chǎn)生影響，所以可以選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線法來(lái)進(jìn)行測(cè)量。與其他測(cè)量方法相比，該方法的測(cè)量偏差更小，滿(mǎn)足測(cè)量要求。而且ICE-OES法操作簡(jiǎn)單，易于操作，能夠完全滿(mǎn)足質(zhì)量控制要求。

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F407.1[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-9-224-1