■鄭姣 宋江偉 朱克 沖劉銳 張麗微

（云南省有色地質(zhì)局三〇八隊測試中心云南個舊661000）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵

■鄭姣 宋江偉 朱克 沖劉銳 張麗微

（云南省有色地質(zhì)局三〇八隊測試中心云南個舊661000）

本文主要探討電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵等元素。文中介紹了分析方法，同時對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵的實驗過程進行分析，最后對實驗結(jié)果進行分析和討論。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法鉛銻合金銻砷鉍錫鋅鐵

鉛銻合金是一種應(yīng)用較為廣泛的金屬材料，通常在制造蓄電池、彈頭、電纜護套、軸承材料、涂料、嵌縫材料等方面有著重要的應(yīng)用價值，而鉛銻合金的性質(zhì)以及用途與內(nèi)部元素的組成以及元素的含量有著重要關(guān)系。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是近年來使用較廣的一種元素分析方法，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境以及冶金等多個領(lǐng)域。該方法對各元素的測定具備較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，同時具有較寬測定范圍，因此在金屬元素測定過程中具有重要意義，本文通過實驗對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵的相關(guān)內(nèi)容分析如下：

1　金屬元素分析方法概述

金屬元素的測定對于金屬元素的推廣使用具有重要價值，當(dāng)前常用于金屬元素測定的方法包括X-射線熒光光譜法、原子吸收光譜法以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。在這些方法中，X-射線熒光光譜法在使用過程中制備樣品操作繁瑣復(fù)雜，同時標(biāo)準(zhǔn)樣品要求與樣品基體十分接近，因而在樣品制備過程中需要投入的成本較大，同時操作復(fù)雜。

原子吸收光譜法在檢測過程中每次只能完成一種元素的檢測，對于有多種元素檢測要求的金屬工作效率極低。對于部分金屬元素測定過程中還可以采用國標(biāo)法，但是國標(biāo)法同樣的對樣品要求較高，同時還需要使用光柵攝譜儀，這種儀器在現(xiàn)階段使用較少。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法則可以克服以上不同檢測方法的缺點，具有重要的應(yīng)用價值［1］。

2　電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛銻合金相關(guān)元素的實驗過程

2.1儀器設(shè)備以及相關(guān)參數(shù)

本次采用的ICP6300全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），該儀器是由賽墨飛公司生產(chǎn)的，相關(guān)參數(shù)為：RF功率1150W，霧化器壓力為0.20MPa，輔助氣流量為1.0L/min，采用水平觀測方式，蠕動泵轉(zhuǎn)速為50r/min，觀測高度12mm。

2.2主要試劑以及標(biāo)準(zhǔn)液

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制的銻、砷、鉍、錫、鋅和鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρB=1.00 mg/mL。同時選擇優(yōu)級純的硫酸以及硝酸。

2.3樣品處理

將鉛銻合金樣品制作成直徑約1mm的小顆粒。稱取樣品0.1～0.2g（0.0001g）于100ml燒杯中，加入10ml 7mol/L的HNO3，蓋上表面皿，微熱至樣品完全溶解，加入2ml 9mol/L的H2SO4，微沸使樣品中的鉛形成硫酸鉛沉淀，取下，待試樣冷卻后移入100ml的容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，待溶液靜置澄清后，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，按選擇的儀器條件進行測定，空白同步樣品分析但不加入H2SO4溶液。

2.4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

銻、砷、鉍、錫、鋅和鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋，配制不同濃度的混合液，用5.0%稀釋體積。

2.5波長分析以及背景校正

結(jié)合不同元素之間譜線的相互干擾以及譜線的靈敏度強弱，完成元素分析以及背景校正。具體的數(shù)據(jù)見表2。

3　實驗分析與總結(jié)

3.1譜線的選擇以及背景校正

各元素在選擇譜線時選擇靈敏度最高的，但在選擇Sb的波長時，在206.833nm波長處，由于受到Bi206.89以及Sn206.858的影響，所以為了消除影響，最終采用的Sb為231.147nm。Bi223.060以及Sn189.987的右背景較高，采用左背景進行校正。對于As189.041其左背景較高，采用右背景進行校正，通過標(biāo)準(zhǔn)樣品比對，測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確。

3.2排除干擾的方法

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定，物理干擾主要是酸度、試劑以及基體，所用酸度控制在5.0%，選擇無機酸硝酸作為測定基體，降低了測定干擾；光譜的干擾主要是譜線干擾。在選擇譜線的時候已經(jīng)消除了譜線的干擾。對于干擾元素鉛的干擾消除，加入硫酸，使其沉淀消除，沉淀時控制硫酸的加入量，對測定結(jié)果不會造成影響［2］，這樣對實驗有干擾的相關(guān)因素均排出，保證了分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

3.3檢出限和精密度分析

將對照組溶液完成12次檢測，并將結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的濃度作為方法檢出限（LD），同時以某一編號的未知樣品測定12次，最終得到方法精密度（RSD），方法精密度均小于2.0%。具體數(shù)據(jù)見表3。

3.4回收率

在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)試驗方法，最終完成樣品的回收，元素回收率見表4，根據(jù)表中結(jié)果顯示加標(biāo)回收率可達(dá)到95.0%～105.0%。

3.5測定結(jié)果分析

在鉛銻合金采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定完成后，與原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、比色法等結(jié)果比對。測定結(jié)果比對均符合規(guī)范要求。具體的數(shù)據(jù)見表5。

4　結(jié)束語

本次研究結(jié)果顯示采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛銻合金中的銻砷鉍錫鋅鐵，有較高的準(zhǔn)確度和精密度，同時操作更簡單，樣品加標(biāo)回收率較高，可提高生產(chǎn)效率。有較高的應(yīng)用價值。

［1］魏軼，竇向麗，巨力佩等.四酸溶解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定金銻礦和銻礦石中的銻 ［J］.巖礦測試，2013（05）.

［2］潘劍明，馬銀標(biāo)，陳波等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測廢鈀中8種元素 ［J］.浙江冶金，2013（04）.

P59［文獻(xiàn)碼］ B

1000-405X（2016）-8-235-2