王靜 郭復(fù)生 李永紅 席滿意

(1.蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)工程系,甘肅蘭州 730060；2.寧夏金昱元化工集團(tuán)有限公司,寧夏青銅峽 751601；3.蘭州理工大學(xué),甘肅蘭州 730060)

聚脲型微膠囊相變材料的研制

王靜1郭復(fù)生2李永紅2席滿意3

(1.蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)工程系,甘肅蘭州 730060；2.寧夏金昱元化工集團(tuán)有限公司,寧夏青銅峽 751601；3.蘭州理工大學(xué),甘肅蘭州 730060)

以硬脂酸丁酯為芯材，吐溫80、司班80為乳化分散劑，以單體2,4-甲苯二異氰酸酯和1,6己二胺反應(yīng)為殼體，采用界面聚合法制備微膠囊相變材料。正交試驗(yàn)確定了最優(yōu)工藝條件，并進(jìn)行了FT-IR及DSC分析表征。結(jié)果表明：所制備的微膠囊相變溫度為20.1℃，相變潛熱為70.5J/g。

聚脲 微膠囊 相變材料

文章采用了快速、簡(jiǎn)便且有效的界面聚合法，以硬脂酸丁酯為相變芯材，以TDI與1，6己二胺反應(yīng)形成的聚脲為壁材得到聚脲微膠囊[1-4]；確定了制備微膠囊的最佳工藝并對(duì)微膠囊進(jìn)行紅外光譜、差示掃描量熱儀(DSC)對(duì)其進(jìn)行了性能表征。

圖1 聚脲微膠囊的FT-IR譜圖

表1 正交因素水平表

表2 L934正交試驗(yàn)方案與實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差分析

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 芯材與TDI乳液的制備過(guò)程

(1)將配方含量的乳化劑加入75g無(wú)離子水中混合， 25℃恒溫，在4000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌10min，得到乳化劑溶液；(2)將2．5gTDI與一定量的硬脂酸丁酯混合，緩慢加入到分散均勻的乳化劑溶液中，在4000r/min轉(zhuǎn)速的乳化機(jī)高速剪切下，25℃恒溫下攪拌10min的到乳液。

1.2 硬脂酸丁酯相變微膠囊的制備過(guò)程

轉(zhuǎn)速300～500r/min，用滴液漏斗向乳液中緩慢滴加多胺，速率控制在1ml/min。滴加完畢后開(kāi)始升溫至55～65℃后保溫反應(yīng)2～4h。然后出料，真空抽濾，分別用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌兩次，干燥后得到白色粉末狀微膠囊。

2 最佳工藝條件的確定

根據(jù)微膠囊聚合階段的主要影響因素和水平，設(shè)計(jì)了L934正交試驗(yàn)。本次實(shí)驗(yàn)以相變微膠囊材料的包覆率為考核指標(biāo)，以包覆率高者為優(yōu)。如表1所示。

從表2的正交試驗(yàn)的極差計(jì)算結(jié)果可以看出各因素對(duì)相變材料微膠囊的包覆率影響主次關(guān)系由大到小是：芯壁比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間。得出的最佳方案為：A2，B3，C1；所以最優(yōu)的工藝條件是：芯壁比2：1、反應(yīng)溫度65℃、反應(yīng)時(shí)間2h。

圖2 聚脲微膠囊的DSC圖

3 性能檢測(cè)

圖1中波數(shù)為3300cm-1處為N-H鍵的伸縮振動(dòng)峰，1650cm-1處為C＝O鍵的伸縮振動(dòng)峰，表明脲基已經(jīng)形成；而在2220～2300cm-1處無(wú)明顯吸收峰，則可說(shuō)明TDI中含有的特殊基團(tuán)異氰酸根(N＝C＝O)已完全反應(yīng)掉。圖2中表明微膠囊相變材料的相變溫度為20．1℃，相變潛熱為70．5J/g。微膠囊中相變材料硬脂酸丁酯的相變溫度基本未改變；相變潛熱有所下降，但改變不大，這主要是由于囊壁阻礙了芯材的傳熱。

[1]劉興明,崔遠(yuǎn)臣.界面聚合及其應(yīng)用進(jìn)展[J].化學(xué)研究,2006,17(1):101-104.

王靜(1964-),女,漢族,安徽蕭縣,教授,主要從事化工研究。