蔣修博

(中國(guó)二重集團(tuán)有限公司檢測(cè)中心，四川618013)

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使用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定海綿鐵中全鐵含量

蔣修博

(中國(guó)二重集團(tuán)有限公司檢測(cè)中心，四川618013)

摘要：用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定海綿鐵中全鐵的含量。具體操作方法是用HCl溶解試樣，用雙氧水將Fe2+氧化成Fe3+，在氨性介質(zhì)中加入磺基水楊酸顯色測(cè)定全鐵含量。該測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確，無(wú)毒害作用。

關(guān)鍵詞：海綿鐵；全鐵含量；磺基水楊酸分光光度法

對(duì)海綿鐵中全鐵含量的測(cè)定多采用傳統(tǒng)的重鉻酸鉀容量法。具體操作是使用HCl溶解海綿鐵，SnCl2將Fe3+還原成Fe2+，過(guò)量的SnCl2用飽和HgCl2中和，用K2Cr2O7滴定終點(diǎn)。該方法實(shí)用性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高，一直被作為一種標(biāo)準(zhǔn)方法長(zhǎng)期廣泛應(yīng)用。但是，該方法在測(cè)定過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的Hg離子和Cr離子，對(duì)環(huán)境以及人體造成危害，不符合當(dāng)下節(jié)能減排的形勢(shì)。本文提出使用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定海綿鐵中全鐵含量的方法，同樣可以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，操作方法簡(jiǎn)便而且不會(huì)對(duì)環(huán)境、人體造成危害。

1試驗(yàn)方法

1.1方法要點(diǎn)

試樣用HCl溶解后，經(jīng)雙氧水將Fe2+氧化成Fe3+，加入定量磺基水楊酸，用NH3·H2O調(diào)節(jié)pH值在9～11.5范圍內(nèi)，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸生成三磺基水楊酸鐵黃色化合物，其顏色強(qiáng)度和含量成正比。該化合物很穩(wěn)定，試劑用量及溶液酸度略有改變均無(wú)影響。用分光光度計(jì)在430 nm波長(zhǎng)下，以試劑空白作為參比溶液，測(cè)出吸光度，繪制工作曲線，計(jì)算試樣結(jié)果。

1.2儀器與試劑

儀器與試劑主要有：

電子分析天平：100 g/0.1 mg

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：752型

HCl：1.19 g/ml

H2O2：30%

磺基水楊酸：10%

NH3·H2O：1+1

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 g/L

試驗(yàn)所用試劑均為分析純，水為去離子水。

1.3分析方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作

分別吸取0.0 ml、5.0 ml、7.0 ml、7.5 ml、8.0 ml、8.5 ml、9.0 ml、9.5 ml和10.0 ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 ml容量瓶中，加入10 ml磺基水楊酸，用NH3·H2O(1+1)調(diào)節(jié)溶液為黃色，再加入5 ml NH3·H2O(1+1)，稀釋搖勻。以試劑空白作為參比，在430 nm波長(zhǎng)處用匹配的比色皿測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.3.2樣品分析

稱取0.050 0 g試樣于250 ml燒杯中，加入20 mlHCl，低溫加熱至試樣完全溶解，緩慢滴加2 ml H2O2將Fe2+氧化成Fe3+，加熱煮沸分解多余H2O2，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250 ml容量瓶中，稀釋搖勻。分取5 ml裝于100 ml容量瓶中，加入10 ml磺基水楊酸，用NH3·H2O(1+1)調(diào)節(jié)溶液為黃色，再加入5 ml NH3·H2O(1+1)，稀釋搖勻。以試劑空白作為參比，在430 nm波長(zhǎng)處用匹配的比色皿測(cè)定其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上計(jì)算試樣含量。

2試驗(yàn)要點(diǎn)

2.1樣品處理

大部分樣品均可直接用HCl低溫加熱完全溶解。若樣品含Si高則不易溶解，可滴加一兩滴HF幫助溶解；若C含量高則可加少量HNO3溶解。

2.2介質(zhì)和酸度控制

采用定量加入的辦法控制溶液的酸度。比對(duì)了加入不同量的NH3·H2O(1+1)溶液的pH值變化，加入(2～10)ml NH3·H2O(1+1)均可以滿足顯色酸度范圍要求(pH=9～11.5)，本試驗(yàn)加入量為5 ml。

2.3其他元素的影響

銅、鎳、鈷、鉻、鈾和某些鉑族元素在中性或弱堿性溶液中，會(huì)與磺基水楊酸生成有色絡(luò)合物而影響測(cè)定。其中，銅、鎳、鈷可用氨氣分離。錳和鈰在氨性溶液中易被空氣中的氧氧化成棕紅色沉淀而影響測(cè)定。錳含量不高時(shí)，可在氨水中和前加1 ml的5%鹽酸羥胺溶液，以消除錳的影響。對(duì)大量鈦生成的黃色可加過(guò)量氨水消除。在強(qiáng)堿性溶液中磷酸鹽、氟化物、氯化物以及硫酸根和硝酸根離子均不干擾鐵的測(cè)定。鈣、鎂、鋁、稀土、釷和鈹?shù)葧?huì)與磺基水楊酸生成可溶性的無(wú)色絡(luò)合物而消耗試劑，使鐵的顯色不完全，故應(yīng)加入過(guò)量試劑。一般在加入試劑并調(diào)節(jié)溶液pH=9～11.5之后，若溶液不出現(xiàn)渾濁(即無(wú)氫氧化物沉淀)，則就認(rèn)為加入的試劑量已足夠。

3結(jié)果分析

分取兩個(gè)不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用本方法進(jìn)行測(cè)定，準(zhǔn)備度結(jié)果見(jiàn)表1。

分取6個(gè)不同試樣，用本方法進(jìn)行測(cè)定，精確度結(jié)果見(jiàn)表2。

表1　準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

表2　精確度試驗(yàn)結(jié)果

4結(jié)束語(yǔ)

采用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定海綿鐵中全鐵含量，該方法具有分析時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便、試劑消耗小和結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。與傳統(tǒng)重鉻酸鉀容量法相比，不會(huì)產(chǎn)生大量的Hg離子和Cr離子，無(wú)污染，環(huán)保效益高。

編輯杜敏

Full Iron Content Determination by Sulfasalicylic Acid Spectrophotometry

Jiang Xiubo

Abstract：Full iron content of sponge iron has been determined by sulfosalicylic acid spectrophotometry. The specific procedure is that the specimen was solved by HCl, then Fe2+was oxidated into Fe3+by oxydol, further full iron content was determined by color intensity from adding sulfosalicylic acid into ammoniacal medium. The method has advantages of easy operation, accurate result and safety.

Key words：sponge iron; full iron content; sulfosalicylic acid spectrophotometry

中圖分類號(hào)：O657.32

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B

收稿日期：2015—07—09