高 敏，王 斌，苑文儀，宋廣翰，朱學(xué)峰，王景偉，白建峰，張承龍

(1．上海第二工業(yè)大學(xué)環(huán)境與材料工程學(xué)院，上海201209; 2．上海第二工業(yè)大學(xué)電子廢棄物資源化協(xié)同創(chuàng)新中心，上海201209)

廢棄含汞燈具中熒光粉分析及汞處理

高 敏1，王 斌1，苑文儀2，宋廣翰1，朱學(xué)峰1，王景偉2，白建峰2，張承龍2

(1．上海第二工業(yè)大學(xué)環(huán)境與材料工程學(xué)院，上海201209; 2．上海第二工業(yè)大學(xué)電子廢棄物資源化協(xié)同創(chuàng)新中心，上海201209)

廢舊直管型熒光燈、節(jié)能燈及高壓汞燈等照明燈具所用熒光粉中含有重金屬汞，由此帶來的汞污染已危及人體健康與生態(tài)安全。分析了廢棄含汞燈具中熒光粉混合物的粒徑分布以及不同粒徑篩分物中塑料的組分含量和汞含量，并研究了不同加熱時間、加熱溫度對汞蒸餾效果的影響。結(jié)果表明:含汞熒光粉原料中塑料含量占1．00%，粒徑大于150 μm的玻璃顆粒占72．00%以上，其汞含量僅為9 mg/kg;在恒定氮?dú)饬繛? L/min的條件下，利用管式爐在700℃的溫度下加熱240 min，汞的蒸餾效果最佳，汞蒸餾效率為61．11%～95．26%。

廢棄含汞燈具;熒光粉;粒徑分布;金屬汞;蒸餾

隨著社會照明需求的增加和人們對照明要求的提高，我國熒光燈產(chǎn)量近年來一直呈穩(wěn)步上升趨勢。目前，我國熒光燈的產(chǎn)量和用量均躍居世界首位，近三年的年均產(chǎn)量穩(wěn)定于世界總產(chǎn)量的三分之一水平［1］，僅2015年1～2月份我國熒光燈產(chǎn)量就達(dá)53 729．96萬只［2］，與此同時，也造成了廢舊熒光燈隨處亂扔，甚至橫躺街頭的局面，廢舊熒光燈所帶來的汞污染問題也引起了社會各界的高度關(guān)注［3］。

廢舊直管型熒光燈、緊湊型節(jié)能燈及高壓汞燈等照明燈具所用熒光粉中含有重金屬汞，一旦熒光燈管遭到破裂，汞的高揮發(fā)性、污染持久性、生物特性［4］都會顯現(xiàn)出來，人為使用及排放不當(dāng)均可造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，危及人體健康與生態(tài)安全［5］?？茖W(xué)研究表明，汞和汞化合物都可以透過皮膚迅速進(jìn)入人體，但從人體中排出卻很緩慢，其對人體肝腎功能、中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能和植物神經(jīng)系統(tǒng)功能均會造成不可逆轉(zhuǎn)的損害［6-7］。尤其對于熒光燈管生產(chǎn)大省——浙江省、廣東省，廢舊燈管引起的汞污染已經(jīng)成為造成該地區(qū)汞環(huán)境污染的主要原因。目前我國已將廢棄熒光燈列入《國家危險廢物名錄》［8］，稱為廢舊含汞燈具類重要危險廢物［9］，因此有必要對廢舊含汞燈具的安全回收與處理進(jìn)行研究。

直管型熒光燈、節(jié)能燈及高壓汞燈等照明燈具中均充有極少量的汞蒸汽，大部分汞主要存在于熒光粉中，并且以汞齊、汞的不同化合物形式存在，填埋處理會造成土壤和水體的嚴(yán)重污染。而經(jīng)過破碎分離處理后收集得到的熒光粉混和物中，含有大量玻璃顆粒以及微量的金屬汞、塑料粉末，塑料對汞蒸餾有一定的影響，但目前尚無相關(guān)研究。為此，本文針對廢棄含汞燈具中熒光粉混合物的特點(diǎn)，對其進(jìn)行粒徑分析，并對不同粒徑樣品中的汞含量、塑料含量進(jìn)行測定，同時研究了不同加熱時間、加熱溫度對汞蒸餾的影響，具有一定的研究意義和科研價值，能夠?yàn)楣I(yè)汞蒸餾提供理論依據(jù)和參考。

1 熒光燈結(jié)構(gòu)與工作原理

1．1 熒光燈的組成與結(jié)構(gòu)

一般的熒光燈系由燈管、鎮(zhèn)流器、啟輝器等組成，燈管是一根15～38 mm直徑的玻璃管［10］。以直管型熒光燈［11］為例，熒光燈的核心部件是玻璃燈管和兩端的燈絲;在燈管內(nèi)壁涂有熒光粉，燈絲上涂有一層發(fā)射電子的物質(zhì)作為陰極;芯柱作用是固定兩端的燈絲，同時保證與玻璃燈管密封;管內(nèi)填充惰性氣體和極少量的汞蒸氣［12］;燈管的每一端都有一個與電路相連的電極(見圖1)。熒光燈的主要組成成分及含量大致為:玻璃 97．60%、鎳銅金屬絲1．05%、鋁0．94%、鎢0．08%、錫0．05%、熒光粉0．28%及微量的汞［13］。根據(jù)Lee等［11］對汞在熒光粉上的存在形態(tài)進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)汞主要以HgO、Hg+、Hg2+等形態(tài)富集，并且在溫度400℃左右脫附。廢舊的直管型熒光燈、緊湊型節(jié)能燈等含汞燈具經(jīng)破碎分離處理一般得到燈頭塑料、玻璃、有色金屬、磁性物質(zhì)和熒光粉混合物，可以根據(jù)不同組分的性質(zhì)進(jìn)行回收與處理。

1．2 熒光燈的工作原理

圖1 直管型熒光燈結(jié)構(gòu)圖［11］Fig．1 Structure of tubular fluorescent lamps

熒光燈有各種各樣的外形和尺寸，如直管型熒光燈管徑有T5、T8、T10、T12，常見標(biāo)稱功率有4 W、6 W、8 W、10 W、20 W、30 W、36 W、40 W等，但其工作原理基本一致，即電極通電后，啟輝器發(fā)生輝光放電，使U形的雙金屬片受熱膨脹后與電極接觸，此時燈絲、啟輝器、鎮(zhèn)流器與電源一起構(gòu)成閉合回路，陰極得電預(yù)熱，發(fā)射電子，預(yù)熱時間1～3 s，啟輝器輝光放電熄滅;在這個瞬間，電路中電流突然中斷，使鎮(zhèn)流器的兩端產(chǎn)生比電源電壓要高得多的感應(yīng)電動勢，同時與電源電壓疊加在燈管的兩端，使燈管兩端電極之間形成一個強(qiáng)電場［13］;燈絲陰極發(fā)射的電子，在強(qiáng)電場的作用下，引起管內(nèi)汞蒸氣電離而形成弧光放電，同時產(chǎn)生大量的紫外線激發(fā)管壁的熒光粉而發(fā)出可見光，見圖2。

圖2 熒光燈的工作原理Fig．2 Operating principle of fluorescent lamps

2 廢舊熒光燈處理技術(shù)現(xiàn)狀

對于廢舊熒光燈的處理，國內(nèi)外主要的方法有加硫填埋、焚燒和回收利用［14］。但簡單的填埋會造成地下水和土壤的嚴(yán)重污染，而焚燒方法會產(chǎn)生二噁英類劇毒化合物［15］污染大氣，因此這兩大類方法已經(jīng)不再適用。目前國內(nèi)外更熱衷于對廢舊熒光燈的回收利用，即從3R原則(減量化、再利用和再循環(huán))出發(fā)，將廢棄熒光燈的無害化、資源化相結(jié)合。

對廢舊熒光燈回收利用的方法主要有干法回收和濕法回收兩種。濕法回收源于汞可通過水封保存的特性，為了避免熒光燈破碎時空氣受汞蒸氣的污染，而在水中添加丙酮或乙醇，以便更有效地捕獲汞［16］，如以江蘇宜興蘇南固體廢棄物處理廠為代表，其在1999年就建立了完善的濕法處理流水線，并配套完善的廢水廢氣收集處理系統(tǒng)。干法回收又分直接破碎法和切割法(切斷吹掃分離法)，切割法首先將端部非玻璃部分切下，回收金屬和部分汞，然后對汞和熒光物質(zhì)采用濕法與火法相結(jié)合進(jìn)一步分離，最后回收玻璃［17-18］;直接破碎法是利用熒光燈組分性質(zhì)的不同，采用破碎、磁選、電渦流等設(shè)備分離不同材質(zhì)物料，其工藝流程見圖3。目前國內(nèi)外應(yīng)用最多的是瑞典MRT公司生產(chǎn)的節(jié)能燈管粉碎設(shè)備和汞蒸餾設(shè)備［19-20］，如日本NKK公司、中國廈門市政府、中國上海電子廢棄物交投中心有限公司等都進(jìn)口了MRT設(shè)備。

圖3 MRT設(shè)備處理廢舊熒光燈工藝流程Fig．3 MRT flowsheet for waste fluorescent lamps

3 汞蒸餾試驗(yàn)

3．1 試驗(yàn)材料及方法

3．1．1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)所用的廢棄含汞熒光粉原料(簡稱熒光粉原料)取自上海某熒光燈管處理企業(yè)，是經(jīng)前段破碎分離處理后所收集的熒光粉混合物。

3．1．2 試驗(yàn)方法

(1)粒徑分布:利用頂擊式振篩機(jī)和100目、200目、300目的不銹鋼篩網(wǎng)對一定質(zhì)量的廢舊含汞熒光粉原料進(jìn)行篩分，對應(yīng)得到粒徑分別為大于150 μm、75～150 μm、53～75 μm和小于53 μm的篩分物，通過肉眼觀察和電鏡掃描(SEM)方法分析篩分物粒徑分布規(guī)律。

(2)塑料含量測定:對定量的熒光粉原料進(jìn)行干燥，在恒溫箱式爐中高溫灼燒固定時間，采用《塑料灰分的測定第1部分:通用方法》(GB/T9345．1—2008)中的測定方法，對干燥后的不同粒徑篩分物進(jìn)行塑料含量測定。

(3)汞含量測定:采用《電子電氣產(chǎn)品中六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚)的濃度》(IEC62321—2008)中的測定方法［21］，對不同粒徑篩分物進(jìn)行汞含量測定。

(4)汞蒸餾試驗(yàn):汞蒸餾試驗(yàn)裝置系統(tǒng)的主要儀器設(shè)備包括高純氮?dú)馄?、真空電阻爐、真空表、智能控制裝置［22］，見圖4。

圖4 汞蒸餾試驗(yàn)裝置Fig．4 Experimental setup of mercury distillation

汞蒸餾試驗(yàn)的工藝流程為:取篩分后粒徑大于150 μm的篩分物20 g置于700℃、800℃的恒溫箱式爐中加熱60 min，冷卻后觀察產(chǎn)物變化并確定最高蒸餾溫度;利用真空管式爐，調(diào)節(jié)氮?dú)夂愣繛? L/min，稱取20 g不同篩分物平鋪于60 mm×90 mm瓷盤中，選用管式爐進(jìn)行加熱蒸餾。

試驗(yàn)條件包括:熒光粉原料、粒徑分別為75～150 μm、53～75 μm和小于53 μm的篩分物4種試驗(yàn)材料;300℃、400℃、500℃、600℃、700℃5個恒溫溫度系列;15 min、30 min、60 min、90 min、120 min、240 min6個恒溫時間系列。

主要檢測指標(biāo)為蒸餾前后廢棄含汞熒光粉原料中汞的含量，汞的測定使用ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具體樣品檢測處理方法見圖5。

圖5 ICP-OES樣品檢測前處理方法Fig．5 Sample pretreatment by ICP-OES

3．2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3．2．1 熒光粉的粒徑分布

熒光粉原料的粒徑分布情況見圖6。由圖6可見，粒徑大于 150 μm 的篩分物所占比例為72．63%，大約為熒光粉原料的四分之三，粒徑為75～150 μm、53～75 μm和小于53 μm的篩分物所占比例分別為9．34%、3．82%、14．21%。

經(jīng)肉眼觀察和電鏡掃描分析，可得到熒光粉原料不同粒徑篩分物樣品的形貌表征，見圖7。由圖7 (a)可以看出:粒徑大于150 μm的篩分物幾乎都是玻璃顆粒，且玻璃顆粒粒徑均小于5 mm;對無法肉眼觀察的細(xì)微顆粒進(jìn)行電鏡掃描(SEM)，通過觀察SEM圖［見圖7(b)、(c)、(d)］發(fā)現(xiàn)，粒徑為53～150μm的篩分物均是玻璃顆粒，熒光粉主要集中在粒徑小于53 μm的篩分物中，也是汞主要集中的篩分物粒徑范圍。

圖6 熒光粉原料的粒徑分布Fig．6 Particle-size distribution of phosphor powder samples

圖7 熒光粉原料不同粒徑篩分物樣品的形貌表征Fig．7 Sample characterization of the phosphor powder with different particle sizes

3．2．2 熒光粉中塑料含量分布

熒光粉原料不同粒徑篩分物中塑料含量分布見圖8。由圖8可以看出:熒光粉原料中細(xì)微塑料顆粒含量約占1%;結(jié)合圖6中得到的粒徑分布數(shù)據(jù)，計(jì)算粒徑大于150 μm、75～150 μm、53～75 μm和小于53 μm的篩分物中塑料在熒光粉原料中的比例分別為0．52%、0．16%、0．07%、0．19%，說明超過50%的塑料主要集中在粒徑100目以上，并且隨著顆粒粒徑減小，塑料含量降低，但粒徑小于53 μm篩分物中塑料含量增加到0．19%?？梢?，工業(yè)對熒光粉原料粗篩時篩掉了大量玻璃和塑料，將有利于對汞的蒸餾。

3．2．3 熒光粉中汞含量分布

圖8 熒光粉原料不同粒徑篩分物中塑料含量分布Fig．8 Plastic content in phosphor powder with different particle sizes

熒光粉原料不同粒徑篩分物中汞含量分布見圖9。由圖9可以看出:熒光粉原料中汞含量為60 mg/kg，并且隨著篩分物粒徑變細(xì)，汞含量增高;結(jié)合圖6中得到的粒徑分布數(shù)據(jù)，計(jì)算粒徑小于53 μm篩分物中汞在熒光粉原料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94．97%，說明熒光粉原料中的汞主要集中在粒徑小于53 μm的熒光粉中，玻璃顆粒表面殘留熒光粉極少，其含汞量相對也很低。由圖7和圖9可以發(fā)現(xiàn)，熒光粉原料中90．00%以上都是玻璃顆粒，對熒光粉蒸餾時可以考慮過篩后蒸餾，以減少能耗。

圖9 熒光粉原料不同粒徑篩分物中汞含量分布Fig．9 Mercury content in phosphor powder with different particle sizes

3．2．4 加熱溫度和加熱時間對汞蒸餾效果的影響

3．2．4．1 加熱溫度對汞蒸餾效果的影響

在恒溫箱式爐中分別設(shè)定加熱溫度為700℃、800℃，加熱時間為60 min，不同加熱溫度處理后的熒光粉產(chǎn)物見圖10。由圖10可以看出，在加熱溫度高達(dá)800℃時，玻璃熔化并冷卻結(jié)塊，在700℃條件下其還是粉末狀，證明800℃汞蒸餾溫度過高，影響蒸餾效果，因此在管式爐中汞蒸餾的最高溫度選擇為700℃。

圖10 不同加熱溫度處理后的熒光粉產(chǎn)物Fig．10 Phosphor powder products treated at different temperatures

熒光粉原料不同粒徑篩分物中汞含量隨加熱溫度的變化曲線見圖11。由圖11可以看出，管式爐加熱溫度對汞蒸餾效果影響很大:當(dāng)加熱溫度為300℃時，熒光粉原料篩分物中汞含量急劇降低;隨著溫度的逐漸升高，篩分物中剩余汞含量越來越低，汞的揮發(fā)量持續(xù)增大，當(dāng)溫度達(dá)到700℃時，篩分物中剩余汞的含量達(dá)到最低，汞蒸餾效率為61．11%～92．76%，說明700℃是汞蒸餾比較適宜的溫度，因此選擇700℃進(jìn)行試驗(yàn)。

圖11 熒光粉原料不同粒徑篩分物中汞含量隨加熱溫度的變化曲線Fig．11 Changing curves of mercury content in phosphor powder of different particle sizes with heating temperature

3．2．4．2 加熱時間對汞蒸餾效果的影響

熒光粉原料不同粒徑篩分物中汞含量隨加熱時間的變化曲線見圖12。由圖12可以看出，在恒定加熱溫度為700℃條件下，管式爐加熱時間對汞蒸餾的影響巨大:當(dāng)加熱15 min后，熒光粉原料篩分物中剩余汞含量驟降，說明在15 min內(nèi)汞大量揮發(fā);之后隨著加熱時間的延長，篩分物中剩余汞含量基本保持不變，汞揮發(fā)量趨于穩(wěn)定化;加熱240 min，汞蒸餾效率為72．22%～95．26%?？紤]到工業(yè)大規(guī)模原料進(jìn)行汞蒸餾的充分性，選擇較長時間240 min更能使汞蒸餾完全。

圖12 熒光粉原料不同粒徑篩分物中汞含量隨加熱時間的變化曲線Fig．12 Changing curves of mercury content in phosphor powder of different particle sizes with heating time

3 結(jié) 論

(1)廢棄含汞熒光燈管破碎收集的熒光粉混合物中含有90．00% 以上的玻璃顆粒，在這部分玻璃顆粒中汞含量極低，在工業(yè)上進(jìn)行汞蒸餾前，可以考慮對破碎收集的廢棄含汞熒光粉原料進(jìn)行粗篩，篩選出粒徑相對較大的玻璃顆粒，再對剩余的篩下物進(jìn)行汞蒸餾，可以節(jié)約工業(yè)能耗、減少工業(yè)設(shè)備的損耗。

(2)工業(yè)上蒸餾回收廢棄含汞熒光粉原料中的汞時，熒光粉原料中1．00%左右的塑料在高溫汞蒸餾時，會融化成油狀物質(zhì)，對汞的分離帶來較大的影響，因此要探索新的方法來實(shí)現(xiàn)油性物質(zhì)和汞的分離，以對汞進(jìn)行提純回收，實(shí)現(xiàn)資源回收利用。

(3)本文通過真空管式爐進(jìn)行汞蒸餾試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，管式爐的加熱時間、加熱溫度均對汞蒸餾有較大的影響。考慮到工業(yè)生產(chǎn)上進(jìn)行汞蒸餾時廢棄含汞熒光粉原料量大的緣由，建議選擇在600～700℃條件下加熱240 min汞蒸餾效果更好。

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Analysis of Phosphor Powder and Removal of Mercury from Waste Mercury-containing Lamps

GAO Min1，WANG Bin1，YUAN Wenyi2，SONG Guanghan1，ZHU Xuefeng1，WANG Jingwei2，BAI Jianfeng2，ZHANG Chenglong2
(1．School of Environmental and Materials Engineering，Shanghai Second Polytechnic UniversityShanghai201209，China;2．Shanghai Collaborative Innovation Centre for WEEE Recycling，Shanghai Second Polytechnic University，Shanghai201209，China)

The waste tubular fluorescent lamps，energy saving lamps and high-pressure mercury lamps usually use phosphor powder added with mercury，and the mercury pollution hence caused has being endangering human health and ecological safety．This paper not only focuses on particle size distribution，mercury and plastics content in phosphor powder samples with different sizes，but analyzes how the heating temperature and time effect the mercury distillation．The results indicate that the content of plastics accounts for 1．00%，glass particles with the size greater than 150 μm，above 72．00%，and mercury content is only 9 mg/kg．The optimum conditions for mercury distillation with tube type furnace is constant nitrogen gas flow 2．0 L/min，heating temperature 700℃，reaction time 240 min．With this condition，the mercury distillation efficiency reaches 61．11% ～95．26%．

waste mercury-containing lamp;phosphor powder;size distribution;mercury;distillation

X705

ADOI:10．13578/j．cnki．issn．1671-1556．2016．05．013

1671-1556(2016)05-0080-05

王景偉(1963—)，男，教授，主要從事電子廢棄物資源化方面的研究。E-mail:jwwang@sspu．edu．cn

苑文儀(1982—)，男，博士，副教授，主要從事電子廢棄物資源化方面的研究。E-mail:wyyuan@sspu．edu．cn

2016-01-07

2016-07-22

上海市聯(lián)盟計(jì)劃項(xiàng)目(LM201508);巴塞爾公約亞太區(qū)域中心發(fā)展基金項(xiàng)目(2014KM01-03);上海第二工業(yè)大學(xué)研究生基金項(xiàng)目(A30NH1513012);上海第二工業(yè)大學(xué)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(XXKZD1602)

高 敏(1990—)，女，碩士研究生，主要研究方向?yàn)殡娮訌U棄物資源化。E-mail:gaomin900225@sina．cn