李 巖，董秀文，于志偉，孔 平

（1.遼寧出入境檢驗檢疫局，遼寧大連116001；2.大連海事大學(xué)交通運輸裝備與海洋工程學(xué)院，遼寧大連116026）

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擇優(yōu)蝕坑表征立方晶系冷軋電工硅鋼取向性

李 巖1，董秀文1，于志偉2，孔 平1

（1.遼寧出入境檢驗檢疫局，遼寧大連116001；2.大連海事大學(xué)交通運輸裝備與海洋工程學(xué)院，遼寧大連116026）

摘 要：為確定電工硅鋼的晶粒取向性，應(yīng)用蝕坑技術(shù)研究了冷軋無取向硅鋼、取向硅鋼因擇優(yōu)腐蝕所形成的蝕坑與晶粒取向的關(guān)系，分析了｛100｝面系蝕坑形貌的演變過程，從晶體學(xué)角度建立了蝕坑形貌與晶面指數(shù)的對應(yīng)關(guān)系.結(jié)果發(fā)現(xiàn)：無取向硅鋼形成不同形貌的蝕坑，其晶面指數(shù)為（001）、（011）和（111），或是由它們演變形成的其他晶面指數(shù)；取向硅鋼形成的蝕坑為同一類型，晶面指數(shù)為（011）或由其演變形成的其他晶面指數(shù)；晶界也會形成蝕坑，其形貌與相鄰晶粒間的取向差有關(guān)，取向差大，形成｛100｝、｛110｝和｛111｝面系的蝕坑，取向差小，形成｛110｝面系的蝕坑.取向硅鋼的蝕坑分布具有連續(xù)性，晶界的存在并不改變蝕坑的基本特征；取向硅鋼蝕坑的底棱相互平行，相差不超過5°，底棱延伸方向與硅鋼的軋制方向即［001］方向一致，偏離角度不超過5°.關(guān)鍵詞：電工硅鋼；蝕坑；晶體學(xué)分析；形貌演變；底棱延伸方向；偏離角度

在純金屬或均勻固溶體中，可以用晶體受腐蝕作用因各向異性而顯示的幾何輪廓確定單晶的位向.由于特定腐蝕劑對某一｛hkl｝面的腐蝕速度較其他晶面要快，因而在晶體表面的這些點形成了以｛hkl｝為界面的蝕坑［1］，這種腐蝕顯像技術(shù)通常稱作蝕坑法、浸蝕法、蝕像法.20世紀(jì)，éva Tassy?Betz 和Lothar Illgen等研究建立了立方晶系蝕坑幾何形狀與取向的關(guān)系［2－3］.戴禮智等［4－6］研究了蝕坑與硅鋼的取向關(guān)系，取得了較好的效果.但早期獲得的蝕坑多為熱軋硅鋼的光學(xué)形貌，而目前硅鋼主要采用冷軋工藝生產(chǎn)，形成的蝕坑并不完全相同.另外，高磁感取向硅鋼的晶粒非常粗大，X射線衍射法測量織構(gòu)因被測的晶粒數(shù)目少，缺少統(tǒng)計性，無法獲得滿意的結(jié)果.蝕坑法在反映晶體取向方面具有比衍射方法更直觀、更具體、更方便的優(yōu)勢，近年來再度受到人們的重視［7－10］，蝕坑法在人工晶體研究領(lǐng)域應(yīng)用更廣.

本文以冷軋無取向硅鋼和冷軋取向硅鋼為對象，建立了硅鋼試樣的鑲嵌、磨光、化學(xué)拋光和腐蝕方法，獲得了幾何輪廓清晰的蝕坑.從晶體學(xué)角度分析了蝕坑的演變過程以及蝕坑代表的晶面指數(shù)，蝕坑形貌不同，晶面指數(shù)也不相同.對冷軋取向硅鋼而言，蝕坑底棱的延伸方向與軋制方向存在一定的關(guān)聯(lián)，硅鋼的取向性越好，底棱與軋制方向的偏離角度越小，通過對蝕坑底棱與軋制方向偏離角度的測量，可以了解晶粒取向織構(gòu)的完整程度，控制取向硅鋼的質(zhì)量.另外，還對晶界上形成的蝕坑做了適當(dāng)分析.

1 試 驗

試驗用材料為全工藝?yán)滠堧姽す桎摮善?，牌號和生產(chǎn)廠家見表1.用自制的模具將硅鋼片沖裁成Φ23 mm的圓片，硅鋼軋制面為觀察面.將試樣放到塑膠鑲嵌模中，將調(diào)好的丙烯酸樹脂液體倒入模內(nèi)，數(shù)分鐘后鑲嵌料凝固硬化，即可取出.將鑲嵌好的試樣逐級用180 Cw、600 Cw和1 000 Cw碳化硅水磨砂紙磨光，然后進(jìn)行化學(xué)拋光.試樣磨光過程中用水冷卻，每磨完一道砂紙，用水沖掉試樣上的砂粒，以免帶到下一道砂紙，影響磨光效果.試樣磨去厚度以剛剛?cè)コ桎撏苛蠈訛橐?化學(xué)拋光液由草酸、過氧化氫和氫氟酸組成，拋光時間8～12 s，可以根據(jù)環(huán)境溫度適當(dāng)調(diào)整拋光時間，試樣取出后用去離子水沖洗、乙醇脫水吹干.

化學(xué)拋光后，試樣表面若殘留有黃色的腐蝕產(chǎn)物，可滴少許體積分?jǐn)?shù)1%的硝酸乙醇溶液，用脫脂棉擦去.經(jīng)觀察，試樣表面還有磨痕時，可重復(fù)上述化學(xué)拋光操作.

腐蝕劑是蝕坑技術(shù)的關(guān)鍵，在以往的研究中，一些文獻(xiàn)報道了這方面的工作，有些腐蝕劑的效果較好，但比較繁瑣；有些腐蝕劑的穩(wěn)定性較差，需現(xiàn)用現(xiàn)配.表2是本文經(jīng)多次試驗使用的腐蝕劑和腐蝕條件，腐蝕效果較好，配好的腐蝕劑放置1年后仍有很好的腐蝕效果.A試液的主要作用是腐蝕出蝕坑.B試液的主要作用是去除A試液腐蝕所產(chǎn)生的黃褐色氧化膜，但腐蝕時間過長，它還會同時腐蝕出與蝕坑｛100｝面鄰接的｛110｝面系，導(dǎo)致蝕坑的邊棱腐蝕成平面.所以，試樣在B試液中的腐蝕時間應(yīng)掌握在黃褐色氧化膜剛剛被去除、蝕坑的邊棱尚未被腐蝕成平面時為好.C試液除了可以進(jìn)一步去除試樣表面上的黃褐色氧化膜外，其主要作用是腐蝕晶粒邊界.上述操作環(huán)境溫度以25℃為宜.

表1 試驗用硅鋼牌號和生產(chǎn)廠

表2 顯示硅鋼蝕坑的腐蝕劑和腐蝕條件

2 結(jié)果與討論

2．1 蝕坑形成和演變的晶體學(xué)分析

蝕坑幾何輪廓是由試樣表面與被侵蝕的｛100｝晶面族的交線所構(gòu)成，蝕坑內(nèi)棱可以看作直角坐標(biāo)在試樣表面的投影.在立方晶系的硅鋼中，如果晶粒的（001）、（011）和（111）晶面平行于硅鋼表面，經(jīng)侵蝕后，將出現(xiàn)圖1所示的理想蝕坑，即立方晶系（001）標(biāo)準(zhǔn)投影圖位向三角形3個頂點上形成的理想蝕坑［2，5］，包括（100）、（010）、（001）、（1－00）、（01－0）和（001－）6個晶面.當(dāng)（001）、（011）和（111）晶面與硅鋼表面出現(xiàn)平行偏離時，蝕坑形貌將隨之變化，圖2描述了蝕坑形貌的演變過程.由于晶體平行的面系容易被同時侵蝕，三角形蝕坑往往不再僅有3個立方面，而變成具有3個立方面的切角三角形蝕坑（如圖3所示）.切角蝕坑的出現(xiàn)是由于平行的｛100｝面系被同時侵蝕所致，從幾何關(guān)系上看，切角邊平行于對邊，三角形內(nèi)棱及三角形內(nèi)角的角度關(guān)系保持不變，內(nèi)棱的延長線交于理想三角形的一角，如圖3虛線所示.圖4是硅鋼可能形成的蝕坑和相應(yīng)的晶面指數(shù).另外，對蝕坑法分析給出的晶面指數(shù)做了EBSD驗證，其結(jié)果是一致的.

圖1 （001）、（011）、（111）晶面形成的理想蝕坑

圖2 蝕坑形貌演變過程示意

圖3 平行的｛100｝面系被同時侵蝕產(chǎn)生的切角蝕坑

圖4 形成的蝕坑和它的晶面指數(shù)

2．2 冷軋無取向硅鋼的蝕坑形貌

圖5是冷軋無取向硅鋼軋制表面腐蝕形成的蝕坑的OPM（光學(xué)顯微鏡）和SEM（掃描電鏡）形貌.由圖5可以看到，各晶粒內(nèi)蝕坑的形貌并不相同，只有（001）、（011）和（111）晶面完全平行于硅鋼的軋制表面時，才會形成圖1所示晶面指數(shù)的理想蝕坑.上述晶面與硅鋼軋制表面平行出現(xiàn)偏離時，蝕坑的形貌會隨之發(fā)生不同程度的變化，演變?yōu)槠渌木嬷笖?shù).蝕坑形貌不同，說明晶粒具有不同的晶面指數(shù)即取向排列，晶粒的晶面指數(shù)可以通過觀察到的蝕坑與圖4對照確定.例如，圖5（e）中看到的蝕坑，晶面指數(shù)有（111）和（001）.三角形蝕坑由于平行的｛100｝面系被同時侵蝕，形成切角三角形蝕坑，變成有3個內(nèi)棱的四邊形、五邊形或六邊形蝕坑，圖5（i）中最大的蝕坑便是六邊形蝕坑，其晶面指數(shù)應(yīng)為（122）.另外，還測量了無取向硅鋼的晶粒尺寸，晶粒度在2.5～12級.

2．3 冷軋取向硅鋼的蝕坑形貌

圖6是冷軋取向硅鋼軋制表面侵蝕形成的蝕坑的OPM和SEM形貌.由圖6可以看出，各晶粒內(nèi)蝕坑的形貌相同或基本相同，均為（011）晶面平行或稍微偏離硅鋼軋制表面時的蝕坑，沒有觀察到晶面指數(shù)為（001）、（111）的蝕坑.按照圖4給出的對應(yīng)關(guān)系，圖6所示牌號的取向硅鋼，其晶面指數(shù)應(yīng)為（011）、（023）、（012）和（013）.從圖6還可看到，取向硅鋼的蝕坑具有連續(xù)性，晶界的出現(xiàn)并不改變蝕坑形貌的基本特征.蝕坑形貌相同，說明每個晶粒有相同的取向排列.

需要指出，與無取向硅鋼相比，取向硅鋼的晶粒均非常粗大，試樣經(jīng)腐蝕后，肉眼便可觀察到晶粒的輪廓，經(jīng)測量，晶粒直徑為5～25 mm.付勇軍等［11］研究了晶粒尺寸與Goss織構(gòu)的關(guān)系發(fā)現(xiàn)，隨著取向硅鋼晶粒尺寸的增加，晶粒取向與Goss織構(gòu)的偏離角度越小，磁感提高、鐵損降低.李志超等［12］的研究也有類似報道.晶粒粗大是冷軋硅鋼發(fā)生二次再結(jié)晶的結(jié)果，在晶粒長大、轉(zhuǎn)動的進(jìn)程中，也伴隨發(fā)生了擇優(yōu)取向行為，因此，晶粒粗化、晶粒取向、Goss織構(gòu)三者之間是互為關(guān)聯(lián)的.

圖5 不同牌號無取向硅鋼蝕坑的OPM和SEM形貌

圖6 不同牌號取向硅鋼蝕坑的OPM和SEM形貌

2．4 硅鋼晶界上的蝕坑

在冷軋硅鋼的晶界上也會形成蝕坑.圖7是50JN470無取向硅鋼的SEM形貌，在三重點各側(cè)的晶粒內(nèi)，蝕坑形貌完全不同，左側(cè)晶粒的蝕坑晶面指數(shù)為（011），右側(cè)晶粒的蝕坑晶面指數(shù)為（133）或（188），下面晶粒的蝕坑晶面指數(shù)為（012）或（013）.晶界上的蝕坑，或與晶界一側(cè)晶粒內(nèi)的蝕坑相似，或又完全不同，在其他試樣上也觀察到類似現(xiàn)象.圖8是35Z155取向硅鋼的共聚焦形貌，可以清楚地看到，晶界上的蝕坑與相鄰晶粒內(nèi)的蝕坑形貌相同，晶面指數(shù)均為（011）.

有關(guān)蝕坑在晶界上形成和形貌的研究尚不多見，形成機制和影響因素也不清楚.從以上觀察可以初步認(rèn)為，晶界上的蝕坑形貌取決于相鄰晶粒之間的取向差.取向差大，形成｛100｝、｛110｝和｛111｝面系的蝕坑；取向差小，形成｛110｝面系的蝕坑；蝕坑形成部位的晶界排列結(jié)構(gòu)趨近于哪個晶粒，則可能優(yōu)先形成與此晶粒內(nèi)形貌相同的蝕坑.正是由于晶粒取向差?。ú怀^5°），取向硅鋼才形成了晶界與晶內(nèi)形貌相同的蝕坑.此外，晶界上存在的諸多缺陷也是需要考慮的影響因素.

圖7 50JN470無取向硅鋼蝕坑的SEM形貌

圖8 35Z155取向硅鋼的共聚焦蝕坑形貌

2．5 取向硅鋼蝕坑延線與軋制方向

對于取向硅鋼，希望最終獲得強的Goss ｛110｝＜001＞織構(gòu)，即：｛110｝平行于軋制表面、＜001＞方向平行于軋制方向，其示意見圖9，這時，只有沿軋制方向才有良好的磁性.目前對鐵硅合金｛110｝＜001＞織構(gòu)的形成機理已有比較深入的認(rèn)識，從而有可能通過控制各種因素，不斷提高取向硅鋼的性能［13－16］.

圖9 （110）［001］織構(gòu)取向晶粒示意圖

對硅鋼織構(gòu)取向的研究通常多采用X射線衍射法，但對于取向硅鋼尤其是高磁感取向硅鋼，經(jīng)過二次再結(jié)晶的熱處理，晶粒非常粗大，因被測的晶粒數(shù)目少，缺少統(tǒng)計性，難以獲得滿意的織構(gòu)分析結(jié)果［5，8］.EBSD法也存在類似問題.

前已述及，冷軋取向硅鋼軋制表面侵蝕形成的蝕坑形貌相同或基本相同，晶面指數(shù)為（011）、（023）、（012）、（013），均屬｛110｝面系，沒有觀察到｛100｝、｛111｝面系晶面指數(shù)的蝕坑.蝕坑具有連續(xù)性，晶界的出現(xiàn)并不改變或明顯改變蝕坑的形貌特征.

對取向硅鋼的蝕坑做了進(jìn)一步的研究.首先在整張硅鋼板的板寬中心剪取20 mm×15 mm矩形試樣，20 mm長邊與硅鋼的軋制方向嚴(yán)格保持平行，經(jīng)鑲嵌、磨光、化學(xué)拋光并腐蝕后，在IA32圖像分析儀上測量各晶粒內(nèi)蝕坑底棱以及底棱方向與硅鋼軋制方向的偏離角度.圖10是27ZH100等牌號取向硅鋼的底棱觀察照片，統(tǒng)計分析表明，取向硅鋼各晶粒的蝕坑底棱相互平行，相差不超過5°，蝕坑底棱的方向與硅鋼的軋制方向即［001］方向一致，相差也不超過5°，取向硅鋼的質(zhì)量越好，偏離角度也越小.換言之，通過測量各晶粒蝕坑底棱之間的偏離角度以及底棱延伸方向與硅鋼軋制方向的偏離角度，便可了解硅鋼｛110｝＜001＞織構(gòu)的完整程度，從而有可能根據(jù)蝕坑底棱與軋制方向的一致程度，控制和改進(jìn)晶粒的取向分布情況，評價冷軋取向硅鋼的質(zhì)量.另外，在未知軋制方向情況下，也可以根據(jù)蝕坑底棱延伸方向推斷取向硅鋼的軋制方向.

圖10 蝕坑底棱與軋制方向的OPM和SEM觀察

3 結(jié) 論

1）硅鋼經(jīng)特殊腐蝕后，在軋制表面會形成形貌不同的蝕坑，根據(jù)蝕坑形貌可以知道蝕坑對應(yīng)晶粒的晶面指數(shù).無取向硅鋼形成的蝕坑形貌各異、排列無序，晶面指數(shù)為（001）、（011）和（111），隨著（001）、（011）和（111）晶面與軋制表面平行程度的變化，蝕坑形貌也隨之改變，演變成其他晶面指數(shù).取向硅鋼形成的蝕坑形貌相同、排列有序，晶面指數(shù)為（011）或由其演變形成的（023）、（012）、（013）等屬于｛110｝面系的蝕坑.

2）晶界上的蝕坑形貌與相鄰晶粒的取向差有關(guān)，取向差大，形成｛100｝、｛110｝和｛111｝面系的蝕坑；取向差小，形成｛110｝面系的蝕坑.

3）取向硅鋼的蝕坑分布具有連續(xù)性，晶界的存在并不改變蝕坑的形貌特征.取向硅鋼各晶粒的蝕坑底棱相互平行，相差不超過5°.取向硅鋼蝕坑底棱延伸方向與硅鋼的軋制方向一致，偏離角度不超過5°.

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（編輯 程利冬）

Grain orientation characterization of cold?rolled electrical steel sheets in the cubic crystal system by etch figures

LI Yan1，DONG Xiuwen1，YU Zhiwei2，KONG Ping1
（1.Entry?Exit Inspection and Quarantine Bureau of Liaoning Province，Dalian 116001，China；2.Transportation Equipment＆Ocean Engineering College，Dalian Maritime University，Dalian 116026，China）

Abstract：In order to determine the value of import，the tax collecting and perform different ways of supervision regulations according to the grain orientation characterization of the electrical steel sheets，the etch figures of cold?rolled electrical steel sheets based on the preferential etch behavior were investigated by means of etch figure method. The relationships between the etch figures and grain orientation were analyzed from the viewpoint of crystallography. The results show that the geometric morphology of the etch figures on the rolling surface is disordered orientation for the non?oriented electrical steel sheets，and their corresponding miller indexes are（001），（011）and（111），respectively，and other miller indexes by their evolution formation. On the rolling surface of the grain?oriented electrical steel sheets，the etch figures are regular geometric morphology，miller index is（011），or other miller indexes by the evolution formation. The morphology of etch figures on the grain boundary related to the orientation difference between the adjacent grain，big orientation difference，will form｛100｝，｛110｝and｛111｝crystal system of etch figures，whereas if small，will form｛110｝crystal system of etch figures. For grain?oriented steel sheets，the geometric morphology of etch figures is not affected by the grain boundary. The basal edges of the etch figures are parallel each other，and the deviation angle is less than 5 degrees. Their basal edges，extending direction are same as the rolling direction of the steel sheets，and the deviation angle shall not exceed 5 degrees also.

Keywords：electrical steel sheets；etch figures；crystallographic analysis；morphology evolution；basal edges′direction；deviation angle

通信作者：董秀文，E?mail：lndldl＿cn＠sina.com.

作者簡介：李 巖（1964—），女，研究員；于志偉（1959—），男，教授.

基金項目：國家質(zhì)檢總局科研基金資助項目（2013IK008）.

收稿日期：2015－06－04.

doi：10.11951／j.issn.1005－0299.20160104

中圖分類號：TG142.77；TG115.21；TG111.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1005－0299（2016）01－0025－08