王晨曦，石 磊，徐 杰，單德彬，郭 斌

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱150001）

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超細(xì)晶純鋁微塑性變形本構(gòu)關(guān)系的建立

王晨曦，石 磊，徐 杰，單德彬，郭 斌

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱150001）

摘 要：為了研究超細(xì)晶純鋁熱變形行為，利用等通道擠壓工藝制備了超細(xì)晶純鋁，并采用INSTRON 5965材料電子萬能試驗(yàn)機(jī)對(duì)超細(xì)晶純鋁進(jìn)行了高溫微壓縮實(shí)驗(yàn)，分析了超細(xì)晶純鋁在150～250℃、應(yīng)變速率3.3×10－4～1×10－1s－1條件下流動(dòng)應(yīng)力的變化規(guī)律.研究表明，流動(dòng)應(yīng)力隨試樣尺寸的減小呈下降趨勢(shì)，且變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)流動(dòng)應(yīng)力有顯著影響，流動(dòng)應(yīng)力隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而降低.基于雙曲正弦形式修正的Arrhenius關(guān)系的本構(gòu)模型，建立了超細(xì)晶純鋁高溫微壓縮變形本構(gòu)關(guān)系.實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明，所建立的本構(gòu)關(guān)系能夠較好地反映超細(xì)晶純鋁高溫微塑性變形行為特征.

關(guān)鍵詞：純鋁；超細(xì)晶；微成形；熱變形；本構(gòu)關(guān)系

學(xué)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目（2012CB934100）.

單德彬（1967—），男，教授，博士生導(dǎo)師，長江學(xué)者特聘教授；

郭 斌（1963—），男，教授，博士生導(dǎo)師.

隨著微機(jī)電系統(tǒng)（Micro?electro?mechanical system，MEMS）的迅速發(fā)展和逐步進(jìn)入實(shí)用化，微型零件的需求量日益增加.塑性微成形技術(shù)憑借其工藝簡單、效率高、成本低、成形件機(jī)械性能優(yōu)異、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，在微機(jī)械電子、生物醫(yī)療以及微能源等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景［1］.塑性微成形技術(shù)所指范疇為成形零件的尺寸或其特征尺寸至少在兩個(gè)方向上小于1 mm［1－2］.然而，常規(guī)金屬材料的晶粒尺寸與微型零件的特征尺寸在同一數(shù)量級(jí)，由于尺寸效應(yīng)的影響，微型零件的成形質(zhì)量和尺寸精度有所降低，材料選擇成為微成形技術(shù)的重要部分［3］.通過劇烈塑性變形（Severe plas?tic deformation，SPD）技術(shù)制備的亞微米甚至納米級(jí)的超細(xì)晶（Ultrafine?grained，UFG）金屬材料，不僅具有更高的力學(xué)性能，同時(shí)能夠提高微型零件的表面質(zhì)量［4］，利用UFG材料進(jìn)行微成形逐漸受到各國學(xué)者的重視.

本構(gòu)方程通常在金屬塑性成形的有限元模擬中提供材料的塑性流動(dòng)規(guī)律，建立精確的本構(gòu)方程有助于該材料的工程實(shí)際應(yīng)用及提高有限元法模擬金屬塑性變形過程的精確度，本構(gòu)方程主要表現(xiàn)為流動(dòng)應(yīng)力與變形溫度，應(yīng)變速率和應(yīng)變量的關(guān)系［5］.對(duì)于大部分金屬和合金，人們提出了許多解析、現(xiàn)象和經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蛠硗茰y(cè)材料的本構(gòu)關(guān)系［6－7］，McQUEEN等［8］綜述了不同材料在熱變形過程中的本構(gòu)關(guān)系，SELLARS與McTEGART［9］提出包含變形激活能Q和溫度T的雙曲正弦形式的Arrhenius公式可以用來表示流動(dòng)應(yīng)力，SLOOFF等［10］將應(yīng)變參量引入雙曲正弦形式的本構(gòu)方程，ASHTIANI等［11］研究了工業(yè)純鋁在熱變形中的本構(gòu)關(guān)系.然而，對(duì)于UFG純鋁微塑性變形本構(gòu)關(guān)系的研究鮮有報(bào)道.為研究UFG純鋁在熱變形時(shí)流動(dòng)應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率及應(yīng)變量之間的關(guān)系，建立UFG純鋁微塑性本構(gòu)關(guān)系，本文將在INSTRON 5965材料電子萬能試驗(yàn)機(jī)上對(duì)UFG純鋁微型試樣進(jìn)行等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，以期為數(shù)值模擬提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù).

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為純度99.999%的純鋁，機(jī)械加工為Φ10 mm×70 mm的圓柱形棒料，為減小原始加工狀態(tài)對(duì)材料組織性能的影響，采用熱處理工藝調(diào)整原始材料的組織狀態(tài)，熱處理方案為500℃保溫1 h后隨爐冷卻.然后通過等通道擠壓（ECAP）工藝制備UFG材料，工藝路徑為Bc，原始材料經(jīng)8道次擠壓后，晶粒細(xì)化為細(xì)小的等軸晶，平均晶粒尺寸約為1.0 μm［12］.將經(jīng)ECAP工藝得到的UFG純鋁棒材利用線切割去除剪切變形產(chǎn)生的斜面，然后，將超細(xì)晶棒料切割為Φ4 mm×6 mm、Φ2 mm×3 mm和Φ1 mm×1.5 mm的圓柱，將所得微型圓柱試樣通過擠壓比為4∶1的正擠壓模具得到直徑分別為2.0，1.0和0.5 mm的棒材，經(jīng)切割、研磨、拋光等工序制備出合格的微壓縮試樣，最后對(duì)試樣進(jìn)行熱處理，保溫溫度為150℃，保溫時(shí)間1 h，隨爐冷卻.微觀組織EBSD照片如圖1所示，平均晶粒尺寸為1.5 μm.

圖1 UFG純鋁微觀組織

在INSTRON 5965材料電子萬能試驗(yàn)機(jī)上配套環(huán)境箱進(jìn)行高溫微壓縮實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)溫度為150、200和250℃，實(shí)驗(yàn)應(yīng)變速率為1×10－1、1×10－2、1×10－3和3.3×10－4s－1，共12個(gè)實(shí)驗(yàn)規(guī)范，每個(gè)規(guī)范2～3個(gè)試樣，所有試樣高度壓縮量為50%.通過INSTRON 5965材料電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)配套的微機(jī)處理系統(tǒng)自動(dòng)采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理后得到試樣的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線.

2 結(jié)果與分析

2．1 真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線

圖2所示為在壓縮溫度150℃、初始應(yīng)變速率1×10－2s－1條件下試樣尺寸對(duì)UFG純鋁流動(dòng)應(yīng)力的影響.從流動(dòng)應(yīng)力應(yīng)變曲線可以看出，隨著應(yīng)變的增加，3種尺寸的UFG純鋁試樣均出現(xiàn)了明顯的峰值流動(dòng)應(yīng)力，且隨著應(yīng)變的繼續(xù)增加，流動(dòng)應(yīng)力呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，這是因?yàn)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶速率隨著變形量的不斷加大而逐漸提高，產(chǎn)生了更強(qiáng)的軟化作用.對(duì)不同尺寸的試樣，流動(dòng)應(yīng)力隨著試樣尺寸的減小而降低，出現(xiàn)了明顯的流動(dòng)應(yīng)力尺寸效應(yīng)，這與CHAN等人［13］對(duì)6061鋁合金的壓縮試驗(yàn)結(jié)果相一致.針對(duì)超細(xì)晶純鋁出現(xiàn)流動(dòng)應(yīng)力尺寸效應(yīng)的現(xiàn)象，可以利用多晶體塑性變形表面層模型［14］進(jìn)行解釋（如圖3所示），即試樣的流動(dòng)應(yīng)力由表層晶粒和內(nèi)部晶粒所決定，即

式中：σs(ε )和σi(ε )分別表示表層晶粒和內(nèi)部晶粒的流動(dòng)應(yīng)力；αs和αi分別表示表層晶粒和內(nèi)部晶粒的體積分?jǐn)?shù)［13］.金屬的形變強(qiáng)化主要依靠晶界處的位錯(cuò)纏結(jié)［15］.內(nèi)部晶粒中位錯(cuò)均勻分布于晶界和晶粒內(nèi)部，而對(duì)于表層晶粒，位錯(cuò)纏結(jié)只存在于三叉晶界附近［16］.與內(nèi)部晶粒相比，表層晶粒的晶界強(qiáng)化作用較弱，變形抗力較低.在晶粒尺寸相同時(shí)，表層晶粒所占比例隨試樣尺寸的減小而增加，因而，加工硬化作用減弱，流動(dòng)應(yīng)力隨試樣尺寸的減小而降低.

圖2 不同試樣尺寸UFG純鋁微壓縮流動(dòng)應(yīng)力

圖3 表面層模型示意圖［14］

圖4 不同尺寸超細(xì)晶純鋁微壓縮試樣表面形貌

從圖4可以看出，UFG純鋁不同尺寸試樣在變形后均能夠保持較好的表面形貌，圓柱面無明顯凹凸感，且隨著試樣尺寸的減小，表面質(zhì)量略有降低，但試樣整體比較規(guī)則，端面圓度較好，表現(xiàn)出良好的宏觀變形均勻性.這是因?yàn)閷?duì)于超細(xì)晶材料，晶粒尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于試樣尺寸，試樣中包含的晶粒數(shù)較多，擁有良好的變形協(xié)調(diào)性，尺寸效應(yīng)對(duì)試樣變形后表面質(zhì)量的影響并不明顯.

為構(gòu)建UFG純鋁高溫塑性變形本構(gòu)方程，進(jìn)行了不同溫度與不同應(yīng)變速率條件下的微壓縮實(shí)驗(yàn)，所用試樣直徑為1 mm，結(jié)果如圖5所示.

圖5 UFG純鋁熱壓縮變形真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線

從圖5可以看出，在不同溫度下，UFG純鋁均表現(xiàn)出較明顯的應(yīng)變軟化行為，加工硬化率為負(fù)，隨著應(yīng)變的增加，流動(dòng)應(yīng)力最終趨于穩(wěn)定值.當(dāng)變形溫度不變時(shí)，隨著應(yīng)變速率的增大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不能充分進(jìn)行，流動(dòng)應(yīng)力隨之增大；當(dāng)應(yīng)變速率不變時(shí)，隨著變形溫度的升高，流動(dòng)應(yīng)力有所降低，這是因?yàn)楫?dāng)溫度逐漸增加時(shí)，金屬原子動(dòng)能增加，熱振動(dòng)的振幅增加，位錯(cuò)在高溫時(shí)的活動(dòng)能力得到提高，滑移系的臨界切應(yīng)力降低，有效滑移系增多，導(dǎo)致材料的變形抗力降低，流動(dòng)應(yīng)力也隨之降低.

2．2 本構(gòu)關(guān)系

本構(gòu)方程通常用來建立高溫下材料變形的流動(dòng)應(yīng)力，通過不同溫度和不同應(yīng)變速率下的壓縮實(shí)驗(yàn)得到的應(yīng)力－應(yīng)變曲線可以確定本構(gòu)方程中與材料相關(guān)的常數(shù)［11］.在金屬塑性流動(dòng)過程中，存在應(yīng)變硬化和動(dòng)態(tài)軟化之間的動(dòng)態(tài)平衡，流動(dòng)應(yīng)力主要由變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量所決定［5］.金屬的高溫塑性變形是一個(gè)熱激活過程，其變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)流動(dòng)應(yīng)力的影響可用雙曲正弦形式的Arrhenius關(guān)系［9］表示，即

其中，

式中：Q是變形激活能，它表征了材料熱變形的難易程度，是材料熱變形過程中重要的力學(xué)性能參數(shù)；T為絕對(duì)溫度；R為氣體常數(shù)；A、n′、n、β和α都是與材料有關(guān)的常數(shù)［9］．

在低應(yīng)力水平下，材料穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力σ和應(yīng)變速率ε·的關(guān)系可以用式（4）進(jìn)行描述.

式中，A1，n′為與溫度無關(guān)的常數(shù).

在高應(yīng)力水平下，σ與ε·滿足冪指數(shù)關(guān)系，

式中，A2，β也是與溫度無關(guān)的常數(shù).

本文考慮到應(yīng)變量對(duì)材料的本構(gòu)關(guān)系常數(shù)的影響，以應(yīng)變量為0.3的情況為例，說明各材料常數(shù)的求解過程.

對(duì)式（4）和式（5）兩邊分別求對(duì)數(shù)可得

由式（6）和式（7）可知，n′和β的值可以分別利用ln ε·－ln σ和ln ε·－σ的斜率求得，α的值可以利用α＝β／n′求出，即

圖6所示為不同溫度下ln ε·－ln σ和ln ε·－σ關(guān)系曲線，可以看出，不同溫度下，各點(diǎn)均能擬合到一條直線上，且直線的斜率相近.根據(jù)直線的斜率即可求得n′、β值．n′、β均取3條直線斜率的平均值，計(jì)算得n′＝11．238 2，β＝0.194 767 MPa－1. 由α＝β／n′可求出α的值為0.017 331 MPa－1.

對(duì)于任意的應(yīng)力值，式（2）可以表示為雙曲正弦形式，即

對(duì)式（10）兩邊分別取對(duì)數(shù)可得

對(duì)式（11）求偏微分，可得一定溫度和應(yīng)變速率下的熱變形激活能.

圖6 流動(dòng)應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系（ε＝0．3）

通過線性擬合可計(jì)算得到n＝8.328 557，Q＝124.876 kJ／mol.

材料的熱變形條件通常采用溫度補(bǔ)償?shù)淖冃嗡俾室蜃覼ener?Hollomon參數(shù)Z來表示.

圖7 ln·ε與ln[ s　inh( ασ )]，ln[ 　sinh( ασ )]與1／T關(guān)系曲線

將式（10）代入上式，然后兩邊求對(duì)數(shù)可得

圖8關(guān)系（ε＝0．3）

由于不同的應(yīng)變量對(duì)本構(gòu)方程中材料常數(shù)有顯著的影響，因此，本文選取應(yīng)變量在0.05～0.60（間隔0.05）之間的12組數(shù)據(jù)，通過多項(xiàng)式擬合獲得各應(yīng)變量的材料常數(shù).六次多項(xiàng)式（式（16））可以很好地表征應(yīng)變量對(duì)材料常數(shù)的影響，其相關(guān)系數(shù)均大于0.9，如圖9所示，各多項(xiàng)式的系數(shù)如表1所示.

圖9 材料參數(shù)與應(yīng)變量的關(guān)系

（16）

將式（10）變形可得

將材料常數(shù)α、n、Q和ln A代入上式即可求得UFG純鋁在熱變形時(shí)流動(dòng)應(yīng)力與真應(yīng)變、變形溫度和變形速率的本構(gòu)關(guān)系.

為檢驗(yàn)以上本構(gòu)模型的精度，可以將不同條件下的流動(dòng)應(yīng)力計(jì)算值與實(shí)測(cè)值相比較，圖10和圖11所示即為不同應(yīng)變量、溫度及應(yīng)變速率下的流動(dòng)應(yīng)力計(jì)算值與實(shí)測(cè)值分析結(jié)果，可以看到，利用式（17）計(jì)算的UFG純鋁流變應(yīng)力與實(shí)測(cè)流變應(yīng)力值的平均相對(duì)誤差為5.16%，表明該本構(gòu)方程預(yù)測(cè)的UFG純鋁的高溫流動(dòng)應(yīng)力精度較高，可以滿足工程計(jì)算的要求.

表1 材料常數(shù)α、n、Q與ln A的多項(xiàng)式系數(shù)

圖10 理論計(jì)算真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線與實(shí)測(cè)曲線比較

圖11 理論計(jì)算流動(dòng)應(yīng)力與實(shí)測(cè)值比較

3 結(jié) 論

1）UFG純鋁在高溫微壓縮變形過程中，流動(dòng)應(yīng)力隨著試樣尺寸的減小而減??；對(duì)于一定的應(yīng)變速率，流動(dòng)應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低；對(duì)于一定的變形溫度，流動(dòng)應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而增大.在不同溫度和應(yīng)變速率下，均出現(xiàn)了明顯的應(yīng)變軟化現(xiàn)象.

2）基于包含變形激活能Q和溫度T的雙曲正弦形式的修正Arrhenius關(guān)系的本構(gòu)模型，建立了考慮應(yīng)變影響的UFG純鋁高溫變形時(shí)的本構(gòu)方程

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明，所建立的本構(gòu)方程預(yù)測(cè)UFG純鋁的高溫流變應(yīng)力具有較高的精度，為超細(xì)晶純鋁在微成形的應(yīng)用提供重要的理論指導(dǎo).

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（編輯 呂雪梅）

Constitutive relationship of micro?deformation in an ultrafine?grained pure aluminum

WANG Chenxi，SHI Lei，XU Jie，SHAN Debin，GUO Bin
（School of Materials Science and Engineering，Harbin Institute of Technology，Harbin 150001，China）

Abstract：In order to study the high?temperature flow stress of ultrafine?grained pure aluminum，ultrafine?grained pure aluminum was prepared by equal?channel angular pressing（ECAP）. Micro?compression tests of ultrafine?grained pure aluminum at high temperature were performed on INSTRON 5965 at the deformation temperatures varying from 150 to 250℃and strain rates ranging from 3.3×10－4to 1×10－1s－1. The flow stresses in different deformation conditions were investigated. The results show that the flow stress trends to decrease with the decreasing of sample sizes. The flow stresses are also significantly affected by both deformation temperature and strain rate. The flow stress decreases with the deformation temperature increasing and strain rate decreasing. Using the modified Arrhenius equation，the hot micro?deformation constitutive relationship is established in consideration of strain. The predicted flow stress curves using the proposed constitutive equations well agree with the experimental results of the flow stress of micro?compression at high temperature for ultrafine?grained pure aluminum.

Keywords：pure aluminum；ultrafine grains；micro?forming；thermal deformation；constitutive relationship

通信作者：徐 杰，E?mail：xjhit＠hit.edu.cn.

作者簡介：王晨曦（1993—），男，碩士；

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51105102）；國家重大科

收稿日期：2015－06－26.

doi：10.11951／j.issn.1005－0299.20160101

中圖分類號(hào)：TG146.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1005－0299（2016）01－0001－07