田 姝 李 海 徐建云（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007）

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烷基酚聚氧乙烯醚不同前處理方法比較

田 姝 李 海 徐建云
（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007）

摘 要本文對(duì)超聲提取法提取紡織品中NPEO的條件進(jìn)行了研究，通過LC-MS/MS,HPLC法測(cè)定NPEO含量。實(shí)驗(yàn)表明：采用合適的溫度和時(shí)間進(jìn)行超聲提取，完全可以達(dá)到國標(biāo)推薦的索氏提取對(duì)NPEO的提取效果，在NPEO的檢測(cè)中可以用簡(jiǎn)便的超聲萃取代替繁瑣的索氏提取。

關(guān)鍵詞超聲萃??；烷基酚聚氧乙烯醚；紡織品

Comparison of different pretreatment methods of alkyl phenol polyoxyethylene ether

TIAN Shu LI Hai XU Jian-yun
（Jiangsu Textle Products Quality Supersion and Inspection Insttute, Jiangsu Nanjing 210007,China）

Abstract In this paper, the conditions of NPEO were studied by ultrasonic extraction. The content of NPEO was determined by LC-MS/MS and HPLC. The results showed that the extraction effect of NPEO was achieved by using appropriate temperature and time, and the extraction of NPEO was achieved by simple ultrasonic extraction.

Key words altrasonic extraction； alkyl phenol polyoxyethylene ether； textiles

烷基酚聚氧乙烯醚（NPEO）自1940年被合成并使用以后，廣泛應(yīng)用于家用洗滌劑生產(chǎn)，但是NPEO代謝物具有類激素性質(zhì)，可以和雌激素受體結(jié)合，擾亂生物體內(nèi)分泌系統(tǒng)的環(huán)境荷爾蒙作用。在環(huán)境中的水平已經(jīng)達(dá)到了擾亂野生生物內(nèi)分泌系統(tǒng)的邊界濃度，社會(huì)各界都很關(guān)注其對(duì)環(huán)境和人類健康的影響?！禛B/ T23322-2009 紡織品 表面活性劑的測(cè)定 烷基酚聚氧乙烯醚》規(guī)定了紡織品中NPEO含量的測(cè)定方法[1]，其樣品前處理是按照索氏提取法進(jìn)行，但是該法所需的時(shí)間較長(zhǎng)，操作繁瑣。超聲提取法是近年來紡織品安全性能測(cè)試過程中應(yīng)用較多的一種樣品前處理方法，具有提取效率高，處理時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)[2]。為了進(jìn)一步改進(jìn)現(xiàn)行的NPEO提取方法，本文對(duì)索氏提取法和超聲波提取法進(jìn)行了比較研究[3]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 儀器：高效液相色譜儀：Agilent1260（配熒光檢測(cè)器）；液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀:Agilent 1260Infinity-6460 Triple Quad LC/MS；索氏提取裝置體積100ml；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（布奇）,KQ500E數(shù)控超聲波震蕩器, 制水機(jī)（密利普）。

1.1.2 試劑與樣品：樣品為陽性樣品，APEOs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Dr.Ehernstorfer公司），甲醇（美國天地公司，農(nóng)殘級(jí)）,乙腈（美國天地公司，農(nóng)殘級(jí)），本文試驗(yàn)試劑除特別說明外，均為色譜純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備及處理取樣

代表性樣品，剪成約5mm×5mm的碎片，混勻,稱取1g試樣（精確至0.01g）。

1.2.2 索氏提取

置于索氏提取裝置中加入150ml甲醇到接收瓶中，抽提3h,每秒流速1-2滴。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至干，準(zhǔn)確加入2.0ml甲醇溶解殘?jiān)Ｓ?.45um濾膜將試液過濾至樣品瓶中，供儀器分析用。

1.2.3 超聲提取

將樣品加入具塞硬質(zhì)玻璃管中，置于超聲提取器中，加20ml甲醇萃取，萃取液用0.45um濾膜將試液過濾至樣品瓶中，供儀器分析用。

1.2.4 色譜參數(shù)：

色譜柱：AgilentXDB-C18，5.0um,4.6mm×250mm；

色譜柱溫度：35℃；

流動(dòng)相：甲醇-水-乙腈（81-13-6體積比）；

熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)230nm；

發(fā)射波長(zhǎng)296nm；

流速：0.6ml/min

進(jìn)樣量：5ul；

離子源：電噴霧離子源；

掃描極性：采用正離子掃描；

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。

梯度洗脫如下表：

時(shí)間/min　水/%　甲醇/% 0.00　0.0　100.0 8.00　5.0　95.0 11.00　5.0　95.0 11.00　60.0　40.0

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲次數(shù)的選擇

取1.2.3超聲一次后的殘?jiān)?，加?0ml甲醇繼續(xù)超聲1h,過濾，高效液相色譜測(cè)試濾液結(jié)果如表1，結(jié)果表明超聲提取一次便可提取約90%的NPEO含量。

表1　超聲次數(shù)對(duì)結(jié)果影響

2.2 超聲時(shí)間的選擇

取樣品按3.2.4項(xiàng)下方法處理，自加入20ml甲醇起，分別超聲10min, ,30min,45min,60min，如圖1。

2.3 超聲溫度的選擇

取樣品按1.2.3的方法處理，自加入20ml甲醇起，分別選擇超聲溫度為25℃、30℃、35℃、40℃。

隨著溫度的增加NPEO的提取率升高，到40℃以上影響不再明顯，考慮到人體穿著溫度故選擇40℃為佳。

2.4 兩種前處理方法結(jié)果比較

準(zhǔn)確稱取毛呢紡織品布樣10份，按兩種樣品處理方法處理。然后在確定的儀器操作參數(shù)條件下檢測(cè)，毛呢紡織品布樣中NPEO總量的測(cè)定結(jié)果見表2。由表2所得，索氏提取、超聲提取法獲得的RSD值如下表，表明此兩種方法精密度好，能滿足日常檢測(cè)要求。與國標(biāo)方法進(jìn)行比較，結(jié)果表明超聲60min提取NPEO量與國標(biāo)規(guī)定的索氏提取3h結(jié)果相當(dāng)。

表2　兩種方法提取純化提取紡織品中NPEO含量結(jié)果比較

3 結(jié)論

比較了不同超聲時(shí)間，不同超聲溫度對(duì)紡織品中NPEO測(cè)試結(jié)果的影響，將超聲波提取與國標(biāo)規(guī)定的索氏提取法進(jìn)行比較，通過高效液相色譜儀測(cè)定其含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：超聲波40℃提取1h與國標(biāo)規(guī)定的索氏提取法獲得的結(jié)果相當(dāng)，可以用于紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T23322-2009 紡織品 表面活性劑的測(cè)定 烷基酚聚氧乙烯醚.[S].

[2] 張金虎，林 荊，陳志濤，鄭麟毅，呂問賢，蘇建峰.兩種前處理方法應(yīng)用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定水產(chǎn)品中三氯殺螨醇?xì)埩袅?分析科學(xué)學(xué)報(bào)[J].2010,26（6）.

[3] 呂愛麗，王晶磊，馮國輝等. 紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚檢測(cè)方法的研究[J].毛紡科技[J].2013 （10）: 53-55.

作者簡(jiǎn)介：田 姝:2008年畢業(yè)于南京曉莊學(xué)院化學(xué)分析技術(shù)專業(yè)，一直從事紡織品安全性能的檢驗(yàn)技術(shù)研究、測(cè)試站工作。

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

中圖分類號(hào)：TS197

投稿日期：2015-12-12