王軍紅，司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所 河南 鄭州 45500000000）

樟腦磺酸鈉注射液含量測(cè)定方法學(xué)研究

王軍紅，司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所 河南 鄭州 45500000000）

1 儀器與試藥

LAMBDA35紫外分光光度法計(jì)（美國PerkinElmer公司）；SartoriusPB-20型PH計(jì)；陽離子交換樹脂；樟腦磺酸鈉對(duì)照品（上海安普科學(xué)儀器有限公司）。

樟腦磺酸鈉注射液樣品：A公司、B公司相同批次各三份；辛烷磺酸鈉和乙腈為色譜純，磷酸為分析純，水為超純水。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 陽離子交換樹脂法

將樣品組和空白組按《中國獸藥典》進(jìn)行操作，滴定結(jié)果用空白組進(jìn)行校正。

按照上述方法分別配制樣品組和空白組，平行測(cè)定六次，計(jì)算回收率。

2.2 紫外分光光度法

配制4mg/ml的樟腦磺酸鈉溶液，以水為空白在200～350nm波長范圍內(nèi)掃描，在285nm處有最大吸收。

取樟腦磺酸鈉對(duì)照品分別配制成2mg/ml、2.8mg/ml、4mg/ml、4.8mg/ml、6mg/ml濃度的溶液，在285nm波長測(cè)定吸收度，將測(cè)得結(jié)果統(tǒng)計(jì)處理的回歸方程y=12.27x+ 0.024 r2=0.99。

用4mg/ml的樟腦磺酸鈉對(duì)照品溶液和兩種樣品溶液分別測(cè)其紫外吸收，隔6h、12h、24h分別測(cè)一次，觀察其吸光度變化考察穩(wěn)定性。樣品測(cè)定六次計(jì)算回收率。

精密量取兩廠家不同批次10ml:1g的樟腦磺酸鈉注射液10ml至250ml容量瓶中，搖勻，在285nm波長處測(cè)定吸收度，依據(jù)線性關(guān)系測(cè)得濃度。

3 結(jié)果

3.1 陽離子交換樹脂結(jié)果

陽離子交換樹脂測(cè)定結(jié)果見表1、表2。

3.2 紫外分光光度法結(jié)果

紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果見表3、表4。

綜合分析結(jié)果表明，紫外分光光度法更便捷，回收率高，重現(xiàn)性好，但專屬性不強(qiáng)，藥品中輔料或雜質(zhì)會(huì)影響最大波長吸收位置而影響檢測(cè)結(jié)果。

表1 陽離子交換樹脂測(cè)定計(jì)算結(jié)果

表2 A組回收率試驗(yàn)結(jié)果

表4 A組回收率試驗(yàn)結(jié)果

4 討論

陽離子交換樹脂法對(duì)無機(jī)離子去除能力優(yōu)良，而且用酸液或者堿液沖洗后可再生，裝置簡單，廉價(jià)。但其操作過程較麻煩，不適用于大批量工業(yè)化生產(chǎn)的含量測(cè)定，而且對(duì)操作的精確性要求較高，容易引起誤差，再生過程也比較麻煩。其純化容量有一定的限制，水質(zhì)的變化會(huì)造成樹脂有機(jī)物的溶出、樹脂表面微生物的增值；樹脂碎片會(huì)造成水中微粒的增加、樹脂再生時(shí)所產(chǎn)生藥品的廢液污染等，都會(huì)影響其測(cè)定結(jié)果。紫外分光光度法，操作簡單、快捷，但專屬性不強(qiáng)，藥品中輔料或雜質(zhì)會(huì)影響最大波長吸收位置而影響檢測(cè)結(jié)果，故常用于對(duì)準(zhǔn)確度要求不太嚴(yán)格，但時(shí)間有限的測(cè)定，可用于工廠中期，滅菌包裝前的初步含量測(cè)定。但個(gè)別廠家產(chǎn)品的吸光度遠(yuǎn)超出其線性范圍，無法準(zhǔn)確測(cè)定含量，其原因有待進(jìn)一步研究?！?/p>