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合水油田注水管網(wǎng)緩蝕劑XD的開發(fā)優(yōu)化與應用研究①

吳大康1范 崢2李穩(wěn)宏3馬文軍3趙歡娟3

1.中國石油長慶油田分公司超低滲透油藏第一項目部2.西安石油大學化學化工學院3.西北大學化工學院

摘要為了解決合水油田注水管網(wǎng)嚴重腐蝕這一問題，首先利用K-均值聚類分析對在役586條注水管線進行研究，找出最具代表性的莊一注、莊二注、莊三注作為新型復配緩蝕劑XD的試驗對象，然后通過對試片腐蝕形貌以及腐蝕產(chǎn)物組成、含量的檢測來確定注水管網(wǎng)的腐蝕成因。最后，針對此問題合成了一種多位點吸附型咪唑啉季銨鹽MIQAS，以MIQAS為緩蝕劑，聚環(huán)氧琥珀酸鈉(PEAS)為阻垢劑，1，2苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)為殺菌劑進行復配，并借助單因素和多指標正交試驗設計對MIQAS、PESA和BIT含量進行優(yōu)化。結果表明，溶解氧、侵蝕性CO2、Cl-引起的吸氧腐蝕、CO2腐蝕和點蝕是導致注水管網(wǎng)腐蝕的主要原因，Ca2+、細菌造成的結垢腐蝕和細菌腐蝕對其也有一定影響。當該復配緩蝕劑ρ(MIQAS)∶ρ(PESA)∶ρ(BIT)=120 mg/L∶65 mg/L∶50 mg/L時，XD對莊一注、莊二注和莊三注的緩蝕率分別高達98.24%、98.63%、99.17%，取得了良好的防腐效果。

關鍵詞注水管網(wǎng)聚類分析腐蝕成因配方優(yōu)化

合水油田地處甘肅省合水縣境內，管護油井2000余口，屬于典型的超低滲透油藏。在經(jīng)過20多年的大規(guī)模滾動式開采后，為了及時彌補原油采出后造成的地下虧空，實現(xiàn)油田高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)，近年來，陸續(xù)對合水油田各油井進行了注水處理，其注水井比例高達29.08%。該技術在實現(xiàn)石油資源合理利用的同時，卻導致地面工程設備頻頻出現(xiàn)結垢、腐蝕現(xiàn)象。這不僅大大縮短了注水管網(wǎng)的使用壽命，而且還給油井的正常生產(chǎn)造成了嚴重影響[1-2]。為了解決此問題，加注緩蝕劑是較為簡單經(jīng)濟、切實可行的方法。多位點吸附型咪唑啉季銨鹽無毒無害、無刺激性氣味，具有良好的熱穩(wěn)定性和抗腐蝕性。然而，由于合水油田注水管網(wǎng)規(guī)模龐大、下轄注水管線數(shù)量眾多且注水水質差異較大，單一咪唑啉季銨鹽的緩蝕效果較差，往往需要將它與阻垢劑、殺菌劑配伍使用，以期取得令人滿意的防腐效果，如確定延長油田注水管線緩蝕劑的最佳組成與含量、篩選遼河油田注水管線阻垢緩蝕劑適宜配比以及對海拉爾油田注水管線緩蝕劑進行優(yōu)化復配，均取得了良好的效果[3-5]。因此，如何迅速、準確地找出普遍適用于不同工況下各管線的最佳優(yōu)化配方是目前亟待解決的重要問題。

K-均值聚類法又稱為快速聚類法，它的實質是按照距離的遠近將數(shù)據(jù)分為若干個類別，使得類別內數(shù)據(jù)的“差異”盡可能小，類別間數(shù)據(jù)的“差異”盡可能大，尤其適用于對大量數(shù)據(jù)進行聚類分析。本實驗首先利用SPSS軟件對合水油田注水管網(wǎng)在役的586條注水管線進行K-均值聚類分析，找出最具代表性的注水管線作為新型高效復配緩蝕劑XD的試驗對象[6-7]；然后，對注水管網(wǎng)內試片的腐蝕形貌和腐蝕產(chǎn)物的組成、含量進行檢測，找出造成上述管網(wǎng)腐蝕的主要成因[8]，以此為依據(jù)通過多指標正交試驗設計對緩蝕劑、阻垢劑和殺菌劑進行復配優(yōu)化[9-12]；最后，利用重復性試驗驗證上述優(yōu)化配方的準確性，從而為該緩蝕劑在合水油田的全面推廣提供科學、可靠的理論依據(jù)。

1試驗方法

1.1　K-均值聚類分析試驗方案設計

1.2　緩蝕劑的合成

向250 mL三口燒瓶中倒入8.48 g對二甲氨基苯甲酸、2.78 g二乙烯三胺和45 mL二甲苯，加入沸石，逐步加熱并控溫在190 ℃進行反應，反應約6 h后，將反應物冷卻至160 ℃，減壓蒸餾除去攜水劑二甲苯和未反應的二乙烯三胺，得到淡黃色的咪唑啉中間體。將該中間體加熱至120 ℃，加入3.25 g氯化芐并不停攪拌，在該溫度下繼續(xù)反應4 h，即可得到多位點吸附型咪唑啉季銨鹽MIQAS。

1.3　試片處理及試驗安排設計

選擇與注水管線材質相同的20#鋼制成尺寸為50 mm×13 mm×1.5 mm的試片，試驗前分別用400#、600#、1000#和1200#金相砂紙逐級打磨，蒸餾水沖洗后先用濾紙擦凈。然后，于室溫下放入盛有沸程為60～90 ℃的石油醚的燒杯中，用脫脂棉除去試片表面的油脂后，再放入無水乙醇中浸泡約5 min，進一步脫脂和脫水，冷風吹干，并貯于干燥器中備用。

以MIQAS為緩蝕劑，聚環(huán)氧琥珀酸鈉PESA為阻垢劑，1, 2-苯并異噻唑啉-3-酮BIT為殺菌劑進行復配，通過單因素試驗確定它們的適宜質量濃度范圍分別為110～125 mg/L、45～65 mg/L和40～55 mg/L，利用多指標正交試驗設計對其最佳復配條件進行優(yōu)化研究，得到復配緩蝕劑XD。

1.4　測試表征

采用旋轉試片法計算室內動態(tài)腐蝕速率v及緩蝕率η。裝置的旋轉軸轉速為90 r/min，試片線速度為0.4 m/s，取現(xiàn)場水樣為腐蝕介質，水溫(30±1) ℃，利用精度為0.1 mg的AE240型雙量程電子分析天平測定20#鋼試片浸泡72 h后的失重，取3次的平均值。

(1)

式中：v為動態(tài)腐蝕速率，mm/a；m0為腐蝕前的試片質量，g；mt為腐蝕后的試片質量，g；S為試片的總面積，cm2；t為實驗時間，h；ρ為試片的密度，g/cm3。

(2)

式中：η為緩蝕率，%；v1為空白實驗中試片的腐蝕速率，mm/a；v2為加入緩蝕劑后試片的腐蝕速率，mm/a。

利用Quanta 400 FEG場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡對注水管道內壁的腐蝕形貌進行表征，掃描電壓為20 kV，放大倍數(shù)為250倍；借助Rigaku D/Max-2400粉末X射線衍射儀檢測對腐蝕產(chǎn)物的組成與含量進行分析，Cu Kα輻射，波長0.15 nm，管電壓46 kV，管電流100 mA，掃描速度0.02°/s，掃描范圍3°～90°。

2結果與討論

2.1　注水管線聚類分析

表1 注水水質K-均值聚類分析結果一覽表Table1 K-meansclusteranalysisresultsofoilfieldinjectionwater名稱最小值/(mg·L-1)最大值/(mg·L-1)均值/(mg·L-1)顯著值K+39.1550.8348.771.5693Na+415.29626.82542.211.2875Ba2+0.570.880.672.5074Sr2+5.128.466.773.0842Fe3+1.864.262.772.8159Al3+0.580.940.638.4561F-16.6252.4529.578.7156Cl-1253.241559.321448.221.7550SO2-4365.89541.08452.661.3652總礦化度46023570016946098.8824溶解氧3.535.734.721.8563硫化物0.100.180.132.5815侵蝕性CO23.825.534.121.2655名稱最小值/(個·L-1)最大值/(個·L-1)均值/(個·L-1)顯著值鐵細菌1.2×1031.5×1031.3×10325.5732腐生菌1.4×1031.8×1031.6×10324.8012硫酸鹽還原菌612735.1324pH值6.567.357.021.2475

總礦化度是影響注水管線分類的最主要因素。因此，可將這586條注水管線按注水水質的總礦化度高低分為高礦化度注水管線(>150 g/L)、中礦化度注水管線(≤150 g/L且≥50 g/L)和低礦化度注水管線(<50 g/L)三大類。根據(jù)上述結果，選定莊一注(232.86 g/L)、莊二注(104.52 g/L)和莊三注(14.79 g/L)這3條總礦化度分別在高、中、低礦化度范圍內的具有典型代表性的在役注水管線作為XD新型緩蝕劑的試驗對象。

2.2　腐蝕形貌及產(chǎn)物

圖1為莊一注、莊二注和莊三注管線內20#鋼試片腐蝕前后的微觀形貌。由圖1可知，腐蝕前20#鋼試片表面平整、光滑，除加工痕跡外基本無點蝕和裂紋現(xiàn)象；腐蝕后的莊一注、莊二注和莊三注試片表面均勻覆有一層晶體狀腐蝕產(chǎn)物，表現(xiàn)出典型的CO2腐蝕特征[18-19]，腐蝕孔洞呈不連續(xù)分布，孔洞周圍出現(xiàn)大量山脊狀裂紋，這些裂紋分層明顯、相互交錯且擴展到金屬內部，屬于吸氧腐蝕和Cl-點蝕共同作用下的穿晶型應力腐蝕開裂[20-21]。

表2為20#鋼表面腐蝕產(chǎn)物的組成與含量。由表2可知，20#鋼試片的腐蝕產(chǎn)物主要為鐵的化合物，包括FeCO3、Fe3O4、FeCl3和FeOOH，其中，F(xiàn)eCO3含量最高，其平均值高達55.08%。這表明，侵蝕性CO2和溶解氧是引起注水管線腐蝕的主要原因[22-24]，它是由Fe-CO2-H2O、Fe-O2-H2O體系的電化學腐蝕直接導致的。此外，F(xiàn)eCl3、FeOOH和CaCO3的存在表明，雖然與CO2和溶解氧腐蝕相比，Cl-、細菌、Ca2+引起的腐蝕較小，但它們對注水管線的腐蝕作用也是不容小覷的[18, 25]。

表2 20#鋼表面腐蝕產(chǎn)物XRD檢測結果一覽表Table2 XRDanalysisresultsof20#steelcorrosionproducts名稱組成w/%FeCO351.40莊一注Fe3O432.14CaCO316.46FeCO357.42莊二注Fe3O434.94FeCl37.64FeCO356.43莊三注Fe3O438.49FeOOH5.08

綜合莊一注、莊二注與莊三注水管線內20#鋼試片的腐蝕形貌及產(chǎn)物檢測分析結果初步判斷，溶解氧、侵蝕性CO2和Cl-引起的吸氧腐蝕、CO2腐蝕、點蝕是造成注水管線腐蝕穿孔和金屬氧化膜保護層破壞的主要原因，而Ca2+導致的結垢型腐蝕和鐵細菌、腐生菌導致的細菌型腐蝕對其也有一定的影響。

2.3　配方優(yōu)化

2.3.1單因素試驗

當PESA和BIT質量濃度均為40 mg/L時，MIQAS質量濃度對緩蝕率的影響見圖2。由圖2可知，若MIQAS質量濃度從80 mg/L增大到120 mg/L，莊一注、莊二注和莊三注的η分別由54.88%、63.46%、58.30%提高到78.54%和88.27%、81.30%，繼續(xù)增大MIQAS質量濃度，η增幅逐漸趨緩。MIQAS分子中的親核基團可向Fe原子的空d軌道提供電子并形成穩(wěn)定的配位鍵，使金屬在腐蝕介質中陽極反應的活化能增加，降低了它的腐蝕速率，而其憎水支鏈苯甲基不但能夠提高空間位阻以切斷金屬表面與腐蝕介質的接觸，同時還具有協(xié)助吸附的作用。但是，由于MIQAS分子較大，形成的保護膜存在部分空隙，在一定程度上影響了它的防腐效果。

當MIQAS和BIT質量濃度分別為80 mg/L、40 mg/L時，PESA質量濃度對緩蝕率的影響見圖3。由圖3可知，隨著PESA質量濃度的不斷提高，莊一注、莊二注和莊三注的η先逐漸升高再急劇降低，并在PESA質量濃度為50～60 mg/L時達到最大值92.98%、88.72%和89.97%。PESA質量濃度太低，阻垢效果差導致結垢腐蝕出現(xiàn)，緩蝕率顯著減小；PESA質量濃度太高，金屬表面活化能增大，抑制了MIQAS對金屬表面的吸附保護性能，使緩蝕劑的防腐能力大大削弱。

當MIQAS和PESA質量濃度分別為80 mg/L、40 mg/L時，BIT質量濃度對緩蝕率的影響見圖4。由圖4可知，若BIT質量濃度為20 mg/L，莊一注、莊二注和莊三注的η較低，僅為54.87%、63.46%、58.29%，當BIT質量濃度由30 mg/L增至50 mg/L時，η均顯著提高，再增加BIT質量濃度，η又開始減小。盡管BIT分子中的氮硫五元雜環(huán)具有一定的供電子能力，可在金屬表面吸附成膜，并對均勻腐蝕表現(xiàn)出一定的抑制作用。但當BIT含量過高時，BIT不僅會對MIQAS形成競爭性吸附抑制，使MIQAS分子失效，而且與MIQAS相比，MIQAS分子還缺少必要的憎水支鏈，無法在金屬表面外側形成致密的疏水保護膜，難以阻止Cl-點蝕的破壞。

2.3.2多指標正交試驗

按照圖2～圖4的結果，分別以MIQAS、PESA和BIT的適宜質量濃度范圍為自變量區(qū)間，以莊一注、莊二注和莊三注的緩蝕率η1、η2、η3之和ψ為評分指標，采用L16(45)正交表進行緩蝕劑的多指標復配優(yōu)化，其因素水平編碼和正交試驗結果依次見表3、表4。

表3 因素水平編碼Table3 Experimentfactorsandlevels水平因素/(mg·L-1)A:MIQAS質量濃度B:PESA質量濃度C:BIT質量濃度11104540211550453120605041256555

表4 多指標正交試驗結果Table4 Resultsoforthogonalexperimentwithmulti-targets試驗號ABCeeη1/%η2/%η3/%ψ/%11111189.2488.1785.87263.2821222289.1686.2990.63266.0831333394.6890.8993.48279.0541444490.1590.3692.10272.6152123482.2687.6385.39255.2862214388.7185.1487.68261.5372341287.6785.3988.82261.8882432192.8193.0891.64277.5393134293.1092.7592.42278.27103243194.1990.2495.67280.10113312493.8695.8294.68284.36123421391.8193.1695.36280.33134142387.8386.2289.67263.72144231494.7590.1395.20280.08154324187.1790.5194.64272.32164413294.1692.7493.18280.08K11081.021060.551089.251085.571093.23K21056.221087.791074.011091.691086.31K31123.061097.611114.931094.511084.63K41096.201110.551078.311084.731092.33R66.8450.0040.929.788.60

由表4可知，由于MIQAS質量濃度所在列的極差最大，PESA質量濃度次之，BIT質量濃度最小，故MIQAS、PESA和BIT的質量濃度對綜合評分的影響顯著性由大到小依次為MIQAS>PESA>BIT。同時，空白列的極差均遠遠小于以上各因素的極差，故它們的一級交互作用較弱，可忽略不計。根據(jù)綜合評分越大越好的原則，得到優(yōu)化方案為A3B4C3，即當MIQAS質量濃度為120 mg/L、PESA質量濃度為65 mg/L、MIT質量濃度為50 mg/L時，莊一注、莊二注和莊三注的緩蝕率綜合得分較高。

為了驗證上述結果的準確性，采用該優(yōu)化配方對此復配緩蝕劑XD在莊一注、莊二注和莊三注上的實際緩蝕效果進行了現(xiàn)場檢測。應用結果表明，在該優(yōu)化條件下，莊一注、莊二注和莊三注的緩蝕率普遍超過優(yōu)化前，分別高達98.24%、98.63%、99.17%，完全滿足SY/T 5329-2012中規(guī)定的緩蝕率不小于90%的要求，表現(xiàn)出良好的金屬保護作用。

3結 論

(1) 對合水油田注水管網(wǎng)在役的586條注水管線的現(xiàn)場水質進行了K-均值聚類分析，找出了莊一注、莊二注和莊三注這3條總礦化度分別在高、中、低礦化度范圍內的具有典型代表性的在役注水管線作為復配緩蝕劑XD的試驗對象。

(2) 對注水管網(wǎng)試片腐蝕形貌SEM分析以及腐蝕產(chǎn)物XRD研究可知，溶解氧、侵蝕性CO2、Cl-引起的吸氧腐蝕、CO2腐蝕和點蝕是導致注水管網(wǎng)腐蝕的主要原因，Ca2+、細菌造成的結垢型腐蝕和細菌型腐蝕對管網(wǎng)也有一定的影響。

(3) 針對合水油田注水管網(wǎng)的腐蝕成因，合成了一種以多位點吸附型咪唑啉季銨鹽MIQAS，以MIQAS為緩蝕劑，聚環(huán)氧琥珀酸鈉PESA為阻垢劑，1, 2-苯并異噻唑啉-3-酮BIT為殺菌劑開發(fā)了適用于合水油田注水管網(wǎng)腐蝕的新型復配緩蝕劑XD。

(4) 在單因素研究基礎上，利用多指標正交試驗設計對該復配緩蝕劑XD的最佳復配條件進行了優(yōu)化。結果表明，當該復配緩蝕劑中ρ(MIQAS)∶ρ(PESA)∶ρ(BIT)=120 mg/L∶65 mg/L∶50 mg/L時，XD對莊一注、莊二注和莊三注的緩蝕率分別高達98.24%、98.63%、99.17%，達到了國標相關要求。

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Research on development and application of corrosion inhibitor XD

for water injection pipe networks in Heshui Oilfield

Wu Dakang1, Fan Zheng2, Li Wenhong3, Ma Wenjun3, Zhao Huanjuan3

(1.TheFirstProjectDepartmentofUltra-lowPermeabilityReservoir,ChangqingOilfield,

Xi’an710200,China； 2.CollegeofChemistry&ChemicalEngineering,Xi’anShiyouUniversity,

Xi’an710065,China； 3.CollegeofChemicalEngineering,NorthwestUniversity,Xi’an710069,China)

Abstract:In order to solve the severe corrosion of water injection pipe networks in Heshui Oilfield, 586 water injection pipelines in service were studied using K-means clustering analysis. Zhuangyizhu, Zhuangerzhu and Zhuangsanzhu were selected as representative experimental objects of new compound inhibitor XD. Micro-morphology of steel sheet, composition and content of corrosion products were determined and analyzed to find out the corrosion reason. A kind of multi-adsorbed-sites imidazoline quaternary ammonium salt MIQAS was synthesized aiming at above problems. Then, single factor and multi-target orthogonal design experiments were employed to optimize MIQAS, PESA and BIT content. The results show that the main reasons of corrosion including oxygen absorption, acid and pitting induced by dissolved oxygen, erosive carbon dioxide and chloride. The fouling corrosion and bacterial corrosion caused by calciumion and bacteria were also damaged water injection pipe networks. Under the condition of ρ(MIQAS)∶ρ(PESA)∶ρ(BIT)=120 mg/L∶65 mg/L∶50 mg/L, the inhibition efficiency of average corrosion for Zhuangyizhu, Zhuangerzhu and Zhuangsanzhu achieved 98.24%, 98.63% and 99.17%, respectively. The new compound inhibitor XD has good anti-corrosion performance for water injection pipe networks.

Key words:water injection pipe networks, cluster analysis, corrosion reason, formula optimization

收稿日期：2015-04-19；編輯：馮學軍

中圖分類號：TE983

文獻標志碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2016.01.014

通信作者：李穩(wěn)宏(1950-)，教授，主要研究方向為油氣設備管線的腐蝕與防護。E-mail：liwenhong@nwu.edu.cn

作者簡介:吳大康(1970-)，碩士，高級工程師，主要從事油氣田開發(fā)建設、天然氣采輸過程腐蝕防護及設備管線安全性分析等工作。E-mail: wdk-21@163.com

基金項目:①陜西省教育廳科學研究計劃項目“基于控制耦合模型的水資源集成網(wǎng)絡優(yōu)化研究”(14JK1572)。