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高含硫天然氣CCJ脫硫脫碳復(fù)合溶劑的中試研究①

石會(huì)龍1李春虎1張祥坤1遲明浩1陳先奎2潘 潔2

1.中國(guó)海洋大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院2.江蘇大海能源科技有限公司

摘要以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的N-甲基二乙醇胺(MDEA)水溶液為基礎(chǔ)組分，根據(jù)天然氣中酸氣組成，按一定比例加入多種活性劑、消泡劑和緩蝕劑，配制成CCJ脫硫脫碳復(fù)合溶劑。采用天然氣脫硫脫碳中試裝置，以凈化氣中H2S、CO2、有機(jī)硫含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了CCJ復(fù)合溶劑對(duì)高含硫天然氣的凈化能力及溶劑的抗發(fā)泡性能。結(jié)果表明，當(dāng)吸收溫度為50 ℃、氣液比為500 m3/m3、再生溫度為108 ℃時(shí)，復(fù)合溶劑的凈化能力最佳；在原料氣中酸氣組成為H2S體積分?jǐn)?shù)7.12%、CO2體積分?jǐn)?shù)4.57%、有機(jī)硫質(zhì)量濃度413.77 mg/m3、吸收壓力6.0 MPa的條件下，CCJ復(fù)合溶劑完全可以使凈化氣中H2S質(zhì)量濃度≤6 mg/m3、CO2體積分?jǐn)?shù)≤0.5%、有機(jī)硫質(zhì)量濃度≤16 mg/m3，且復(fù)合溶劑具有良好的抗發(fā)泡性能。

關(guān)鍵詞天然氣凈化MDEAH2S有機(jī)硫CO2

天然氣中的酸性雜質(zhì)氣體主要有CO2、H2S、有機(jī)硫等，使用前必須將其脫除干凈[1]。目前，天然氣凈化工藝以化學(xué)吸收法為主，在化學(xué)吸收法中，N-甲基二乙醇胺(MDEA)使用最多[2]。MDEA是一種典型的叔胺，具有酸氣負(fù)荷大、再生能耗小、腐蝕性低和不易降解等優(yōu)點(diǎn)，但是MDEA也有與CO2、有機(jī)硫反應(yīng)速率較慢和脫除率較低等缺點(diǎn)[3]。因此，開發(fā)具有較高天然氣凈化能力的復(fù)合吸收溶劑是近期天然氣凈化工藝中的研究熱點(diǎn)。

采用中國(guó)海洋大學(xué)與江蘇大海能源有限公司合作開發(fā)的高含硫天然氣CCJ脫硫脫碳復(fù)合溶劑進(jìn)行天然氣凈化試驗(yàn)，該配方以MDEA水溶液為基礎(chǔ)組分，添加適量的多種活性劑，以及其他輔助催化劑組成復(fù)合溶劑，不僅克服了純MDEA溶液與CO2、有機(jī)硫反應(yīng)速率慢、脫除率低的缺點(diǎn)，還保持了MDEA溶液酸氣負(fù)荷大、再生能耗小、腐蝕性低、不易降解等優(yōu)點(diǎn)[4-9]，顯著提高了吸收劑的凈化效率。

1試驗(yàn)裝置與反應(yīng)機(jī)理

1.1　試驗(yàn)裝置與流程

試驗(yàn)采用中國(guó)石油西南油氣田公司天然氣研究院的現(xiàn)場(chǎng)中間放大試驗(yàn)裝置，該裝置是基于砜胺法和醇胺法的天然氣脫硫脫碳中試裝置，由原料氣脫硫脫碳與溶液再生、酸氣冷卻、溶液配制及加入系統(tǒng)組成，其中吸收塔和再生塔均為填料塔，原料氣脫硫脫碳與溶液再生部分流程如圖1所示。

如圖1所示，吸收塔有3個(gè)胺液進(jìn)口，從低到高分別代表塔板數(shù)為12、20和25塊。原料氣經(jīng)壓縮機(jī)加壓至所需壓力，從吸收塔底部進(jìn)入并向上流動(dòng)，與從吸收塔頂部噴淋而下的胺液進(jìn)行逆流接觸反應(yīng)，達(dá)到凈化要求的凈化氣出吸收塔頂。吸收了酸氣的胺液出吸收塔塔底，降至一定壓力后至閃蒸罐，將富液中溶解的酸氣和夾帶的烴類部分閃蒸出來(lái)，經(jīng)換熱后從再生塔上部進(jìn)入并向下流動(dòng)，胺液流至再生塔底部時(shí)所吸收的酸氣已經(jīng)解析出絕大部分，成為半貧液。半貧液進(jìn)入重沸器進(jìn)一步汽提，使所吸收的殘余酸氣析出而成為貧液。貧液經(jīng)回收熱量后，用循環(huán)泵打回胺液儲(chǔ)槽循環(huán)利用。

1.2　反應(yīng)機(jī)理

按照胺基氮原子上活潑氫原子的個(gè)數(shù)劃分，醇胺可分為伯醇胺、仲醇胺、叔醇胺3類。作為有機(jī)堿，3類醇胺均可與H2S直接發(fā)生瞬時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)見(jiàn)式(Ⅰ)(以叔醇胺為例)：

R3N+H2S→R3NH++HS-

(Ⅰ)

但是，3類醇胺與CO2的反應(yīng)則有所不同，伯醇胺、仲醇胺胺基氮原子上有活潑氫原子，與CO2的反應(yīng)速率較快，可以與CO2發(fā)生快速反應(yīng)生成穩(wěn)定的氨基甲酸鹽。而MDEA為叔胺，胺基氮原子上沒(méi)有活潑氫原子，不能像伯胺、仲胺一樣與CO2反應(yīng)生成穩(wěn)定的氨基甲酸鹽。吸收過(guò)程中MDEA僅起促進(jìn)CO2在水中溶解的作用，與CO2反應(yīng)生成碳酸鹽，其反應(yīng)過(guò)程如式(Ⅱ)~式(Ⅲ)所示。

CO2+ H2O → H++ HCO3-

(Ⅱ)

H++R3N→R3NH+

(Ⅲ)

式(Ⅱ)是CO2的水化反應(yīng)，反應(yīng)速率很慢，為速率控制步驟，式(Ⅲ)為瞬間可逆反應(yīng)[10-16]。

為了克服MDEA與CO2反應(yīng)速率慢的問(wèn)題，根據(jù)Danckwerts等人提出的活化MDEA吸收CO2的“穿梭機(jī)理”[17]，本研究在MDEA溶液中加入適量的伯胺、仲胺類活化劑，顯著提高了MDEA吸收CO2的速率，其反應(yīng)機(jī)理[18]見(jiàn)式(Ⅳ)~式(Ⅴ)。

R2NH+CO2→R2NCOOH

(Ⅳ)

R2NCOOH+R3N+H2O→R2NH+

式(Ⅳ)為活化劑與CO2反應(yīng)生成中間產(chǎn)物氨基甲酸鹽R2NCOOH，此時(shí)的反應(yīng)速率比式(Ⅱ)明顯加快；式(Ⅴ)為氨基甲酸鹽再水解得到碳酸氫根，并使MDEA發(fā)生去質(zhì)子化反應(yīng)，之后氨基甲酸鹽再轉(zhuǎn)化成活化劑。在整個(gè)過(guò)程中，活化劑起到向MDEA傳遞CO2的作用，式(Ⅳ)的反應(yīng)速率根據(jù)活化劑類型的不同，有著明顯的區(qū)別。

對(duì)于有機(jī)硫的脫除，因?yàn)榕cH2S和CO2相比，有機(jī)硫酸性非常弱，同時(shí)，相對(duì)于其他醇胺而言，MDEA分子結(jié)構(gòu)中與胺基相連的支鏈較大，具有一定的位阻效應(yīng)，使其與有機(jī)硫的反應(yīng)速率遠(yuǎn)低于MEA、DEA等伯胺仲胺與有機(jī)硫的反應(yīng)速率。因此，為了提高CCJ復(fù)合溶劑對(duì)有機(jī)硫的吸收性能，根據(jù)基團(tuán)貢獻(xiàn)理論[19]，通過(guò)對(duì)比不同活化劑分子結(jié)構(gòu)中基團(tuán)大小、形狀和不同官能團(tuán)的特性，同時(shí)分析MDEA堿性、空間位阻效應(yīng)對(duì)其與有機(jī)硫反應(yīng)速率的影響規(guī)律，選擇具有適當(dāng)堿性強(qiáng)度和較小空間位阻效應(yīng)的活性胺類作為提高有機(jī)硫脫除性能的活性劑組分，顯著改善了CCJ復(fù)合溶劑對(duì)有機(jī)硫的吸收性能。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1　部分中試數(shù)據(jù)

高壓中試過(guò)程中，主要監(jiān)測(cè)分析數(shù)據(jù)為原料氣、凈化氣中H2S、CO2及有機(jī)硫含量，貧、富液中H2S含量及貧、富液中胺液濃度。表1是2014年11月14日中試試驗(yàn)的部分?jǐn)?shù)據(jù)。

2.2　凈化氣中酸氣含量變化

從裝置運(yùn)行開始，每小時(shí)取樣1次，分析一段時(shí)間內(nèi)凈化氣中H2S和有機(jī)硫的含量(CO2完全脫除，低于檢測(cè)值，故不在圖表中顯示)，考察復(fù)合溶劑從裝置開始運(yùn)行到達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)間段內(nèi)對(duì)酸氣的脫除效果，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，裝置剛開始運(yùn)行時(shí)，凈化氣中H2S、有機(jī)硫質(zhì)量濃度較高，凈化氣質(zhì)量不合格。隨著裝置運(yùn)行時(shí)間的增長(zhǎng)，凈化氣中酸性氣體含量逐漸減少，最終保持穩(wěn)定。當(dāng)運(yùn)行時(shí)間達(dá)到8 h以后，凈化氣中H2S質(zhì)量濃度≤6 mg/m3、有機(jī)硫質(zhì)量濃度≤ 16 mg/m3。分析原因是：裝置剛開始運(yùn)行時(shí)，吸收劑未完全混合均勻，塔內(nèi)填料潤(rùn)濕不充分，導(dǎo)致在吸收過(guò)程中氣液接觸面積較小，溶劑對(duì)酸性氣體吸收推動(dòng)力較小。計(jì)算表明，吸收劑完全混合均勻的理論時(shí)間為6 h(儲(chǔ)罐中胺液量為6 t，高壓胺液循環(huán)泵的流量約為1.0 m3/h)，即當(dāng)裝置運(yùn)行時(shí)間大于6 h后，胺液才混合均勻，凈化裝置逐漸穩(wěn)定，吸收劑的吸收潛能完全發(fā)揮，吸收效果達(dá)到最佳。

2.3　吸收溫度對(duì)吸收性能的影響

溶劑與H2S、CO2及有機(jī)硫的化學(xué)反應(yīng)均為放熱反應(yīng)，所以天然氣凈化過(guò)程中吸收溫度的改變會(huì)影響酸氣脫除效果。由圖3可知，隨著吸收溫度的升高，凈化氣中H2S、有機(jī)硫質(zhì)量濃度逐漸減少。當(dāng)吸收溫度為50 ℃時(shí)，凈化氣中H2S質(zhì)量濃度≤6 mg/m3、有機(jī)硫質(zhì)量濃度≤16 mg/m3，凈化氣質(zhì)量合格；吸收溫度高于50 ℃后，凈化氣中H2S質(zhì)量濃度基本保持不變，有機(jī)硫質(zhì)量濃度略有上升。其原因在于：一方面，吸收溫度升高可使吸收劑黏度降低，液相傳質(zhì)阻力減小，從而加快分子擴(kuò)散速度，增大吸收速率，根據(jù)阿倫尼烏斯定律也可以得出：吸收溫度升高，化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)增大，因而反應(yīng)速率增大；另一方面，由亨利定律Pg=H·x可知，低溫高壓有利于酸性氣體的吸收，吸收溫度升高會(huì)導(dǎo)致酸性氣體在胺液中的物理溶解度減小，尤其對(duì)CO2、有機(jī)硫的吸收影響較大。綜合考慮，本試驗(yàn)最佳吸收溫度為50 ℃。

2.4　氣液比對(duì)吸收性能的影響

氣液比是指單位體積吸收劑處理氣體的量。氣液比的大小關(guān)系到裝置處理能力和操作費(fèi)用問(wèn)題。試驗(yàn)過(guò)程中，固定吸收塔進(jìn)氣量不變，通過(guò)改變吸收劑循環(huán)量，考察氣液比對(duì)CCJ復(fù)合溶劑吸收性能的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4可知，當(dāng)氣液比低于500 m3/m3時(shí)，凈化氣中酸氣含量較低，凈化氣中H2S質(zhì)量濃度≤6 mg/m3、有機(jī)硫質(zhì)量濃度≤16 mg/m3，凈化氣質(zhì)量合格。隨著氣液比的增大，凈化氣中H2S、有機(jī)硫含量增加。分析原因是：隨著氣液比的升高，吸收過(guò)程中氣液接觸時(shí)間會(huì)相應(yīng)縮短，吸收劑酸氣負(fù)荷增大，導(dǎo)致有效胺消耗速度和pH值下降速度加快，最終會(huì)造成溶劑吸收推動(dòng)力減小，吸收劑對(duì)H2S、CO2和有機(jī)硫等酸性氣體的吸收能力下降，使凈化氣中酸性氣體含量上升。

氣液比較低，有利于酸性氣體的脫除，但會(huì)使吸收劑循環(huán)量增大，操作費(fèi)用會(huì)增加；氣液比較高，可以使裝置處理能力增大，操作費(fèi)用降低，但氣液比過(guò)高會(huì)使凈化氣質(zhì)量不合格。因此，在天然氣處理過(guò)程中，選擇合適的氣液比極其重要。綜合考慮，本試驗(yàn)最佳氣液比為500 m3/m3。

2.5　再生溫度對(duì)吸收性能的影響

在天然氣凈化過(guò)程中，吸收了酸性氣體的富液在再生塔中進(jìn)行加熱再生，再生溫度對(duì)凈化氣質(zhì)量具有重要影響。試驗(yàn)過(guò)程中，維持裝置穩(wěn)定運(yùn)行，在固定其他條件不變的情況下，通過(guò)調(diào)節(jié)蒸汽使用量，改變?cè)偕鷾囟龋钥疾煸偕鷾囟葘?duì)CCJ復(fù)合溶劑吸收性能的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5、圖6。

由圖5、圖6可知，再生溫度低于108 ℃時(shí)，凈化氣和貧液中酸氣含量較高，凈化氣和貧液質(zhì)量均不合格，隨著再生溫度的升高，凈化氣和貧液中酸氣含量逐漸減少，當(dāng)再生溫度高于108 ℃時(shí)，凈化氣中H2S質(zhì)量濃度≤6 mg/m3、有機(jī)硫質(zhì)量濃度≤16 mg/m3，凈化氣質(zhì)量合格。其原因是再生溫度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致貧液再生不完全，貧液中酸氣殘余較多，使貧液在凈化過(guò)程中吸收推動(dòng)力減小，造成凈化氣質(zhì)量不合格。提高再生溫度有利于凈化氣中酸氣含量的減少，但再生溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致裝置蒸汽消耗量過(guò)大，生產(chǎn)成本升高，甚至?xí)斐晌談┯行ЫM分的熱降解。因此，在凈化過(guò)程中，必須針對(duì)使用的吸收劑確定合適的再生溫度，使吸收劑在蒸汽消耗量盡量小的條件下，發(fā)揮出最大的吸收潛能。綜合考慮，本試驗(yàn)最佳再生溫度為108 ℃。

2.6　復(fù)合溶劑抗發(fā)泡性能考察

在天然氣凈化過(guò)程中，若溶劑發(fā)泡，輕則引起裝置處理能力急劇下降、凈化氣質(zhì)量不合格；重則引起霧沫夾帶，導(dǎo)致大量吸收劑被氣流帶走，胺液損耗迅速增加，造成嚴(yán)重的安全隱患和經(jīng)濟(jì)損失[20]。因此，是否具有良好的抗發(fā)泡性能是脫硫脫碳溶劑能否投入工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵指標(biāo)之一。造成吸收劑發(fā)泡現(xiàn)象的原因有很多，主要是因?yàn)槲談┲泻写罅糠稚⒌募?xì)微固體懸浮物、溶解有烴類或產(chǎn)生了降解產(chǎn)物。此外，吸收劑中含有無(wú)機(jī)化合物組分或者氣液接觸速度太高也會(huì)引起吸收劑發(fā)泡[21]。本試驗(yàn)在CCJ復(fù)合溶劑中添加適量消泡劑預(yù)防吸收劑的發(fā)泡現(xiàn)象，試驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)測(cè)定不同時(shí)間內(nèi)吸收劑的泡沫高度和消泡時(shí)間來(lái)考察吸收劑的抗發(fā)泡性能，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知，吸收劑在使用一段時(shí)間后，溶液的消泡時(shí)間和泡沫高度沒(méi)有明顯的增加。表明隨著吸收劑使用時(shí)間的增長(zhǎng)，溶液的發(fā)泡傾向始終較低，抗發(fā)泡性能良好。

表2 CCJ復(fù)合溶劑的泡沫層高度和消泡時(shí)間Table2 Foamheightandfoam-breakingtimeofCCJcompositesolvent使用時(shí)間/h氮?dú)饬髁?(mL·min-1)通氣時(shí)間/min清液高度/cm泡沫層高度/cm消泡時(shí)間/s12345290290290290290555556.46.26.26.96.93.12.72.92.83.26.36.96.47.07.1

3結(jié) 論

(1) 在天然氣中酸氣組成為H2S體積分?jǐn)?shù)7.12%、CO2體積分?jǐn)?shù)4.57%、有機(jī)硫質(zhì)量濃度413.77 mg/m3、吸收壓力6.0 MPa的條件下，CCJ復(fù)合溶劑可使凈化氣中H2S質(zhì)量濃度≤6 mg/m3、CO2體積分?jǐn)?shù)≤0.5%、有機(jī)硫質(zhì)量濃度≤16 mg/m3。

(2) 凈化氣中酸氣含量隨著吸收溫度的升高先逐漸減小后略有上升，最佳吸收溫度為50 ℃；凈化氣中酸氣含量隨著氣液比的升高而增大，最佳氣液比為500 m3/m3；凈化氣中酸氣含量及貧液中的H2S含量隨著再生溫度的升高而減小，富液最佳再生溫度為108 ℃。

(3) CCJ復(fù)合溶劑發(fā)泡傾向較低，具有良好的抗發(fā)泡性能，可滿足工業(yè)應(yīng)用要求。

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Pilot scale experiment study on CCJ desulfurization and decarbonization

composite solvent for high hydrogen sulfide natural gas

Shi Huilong1, Li Chunhu1, Zhang Xiangkun1, Chi Minghao1, Chen Xiankui2, Pan Jie2

(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,OceanUniversityofChina,Qingdao266100,China)

(2.JiangsuDahaiEnergyTechnologyCo.,Ltd,Yixing214206,China)

Abstract:The CCJ desulfurization and decarbonization composite solvent was prepared by joining a variety of active agent, defoaming agent and corrosion inhibitor with certain proportion into 45%(mass fraction) MDEA solution. Taking H2S, CO2and organic sulfur content in the purified gas as evaluation index, the purification ability of CCJ composite solvent to high hydrogen sulfide natural gas and the foam resistance ability were studied on the pilot scale experiment. The results showed when the absorbent temperature is 50 ℃, the gas to liquid ratio is 500 m3/m3, the regeneration temperature is 108 ℃, the composite solvent had excellent purification capacity; when the volume fraction in sour gas is 7.12% of H2S, 4.57% of CO2and mass concentration 413.77 mg/m3of organic sulfur, and the absorbent pressure is 6.0 MPa, the purified gas could reach the standards with mass concentration of H2S≤6 mg/m3, volume fraction of CO2≤0.5% and mass concentration of organic sulfur≤16 mg/m3. Meanwhile, the composite solvent exhibits an excellent foam resistance capacity.

Key words:natural gas, purification, MDEA, H2S, organic sulfur, CO2

收稿日期：2015-08-26；編輯：溫冬云

中圖分類號(hào)：TE644

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2016.01.005

作者簡(jiǎn)介：①石會(huì)龍(1989-)，男，山東臨沂人，中國(guó)海洋大學(xué)在讀碩士研究生，主要從事天然氣脫硫脫碳溶劑方面研究。E-mail:shlouc@126.com