＊荀穎怡

（黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所 黑龍江 150040）

談ICP-MS測(cè)定銀的干擾現(xiàn)象與方法建立

＊荀穎怡

（黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所 黑龍江 150040）

使用恒溫電熱板對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理，對(duì)地質(zhì)樣品以四酸或者王水敞口分解，但在進(jìn)行過(guò)程中離子體質(zhì)譜法諸如電感耦合容易受到外界干擾，而這樣的干擾會(huì)嚴(yán)重影響到最終測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以就測(cè)定銀過(guò)程可能會(huì)出現(xiàn)的干擾源，以及干擾的程度進(jìn)行研究，通過(guò)實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果的數(shù)據(jù)表明，109Ag所受到的干擾程度較小，而Nb與Zr對(duì)其的干擾具有一定規(guī)律性，一定的離線矯正便可解決。經(jīng)過(guò)對(duì)水洗沉積物、土壤等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)所得測(cè)試值和標(biāo)準(zhǔn)的推薦值一致，并且精密度與檢出限均達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，從而建立了四酸分解、敞口王水分解以及電感耦合等準(zhǔn)確測(cè)定銀的方法，該方法多種元素以及銀的連續(xù)測(cè)定提供了有效依據(jù)，并為敞口酸熔ICP-MS的準(zhǔn)確測(cè)試提供幫助，十分適合用于大批量樣品的連續(xù)測(cè)定中。

ICP-MS；銀；干擾現(xiàn)象；方法建立；研究；分析

1.引言

當(dāng)前已經(jīng)得到確定的地質(zhì)樣品低含量Ag測(cè)定方法有∶電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、雙電機(jī)發(fā)射光譜法、萃取富集—火焰原子吸收光譜法以及石墨爐原子吸收光譜法等。其中萃取富集—火焰原子吸收光譜法與石墨爐原子吸收光譜法、雙電機(jī)發(fā)射光譜法相對(duì)較為復(fù)雜，并且對(duì)于多元素連續(xù)測(cè)定方面要求較難實(shí)現(xiàn)，而后者雖然在處理方面較為簡(jiǎn)單，檢測(cè)成果較全，但光譜會(huì)受到的干擾也較為嚴(yán)重，對(duì)于低含量Ag的測(cè)定需求難以實(shí)現(xiàn)。通過(guò)綜合比較來(lái)看電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有線性范圍更寬、檢出限更低、分析的精密度與速度也較高較快，對(duì)于連續(xù)多元素的測(cè)定需求可實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn)。此外在非敞口熔礦ICP-MS的測(cè)定報(bào)道中，分別對(duì)Ag測(cè)定方法的準(zhǔn)確度、檢出限以及多元素連續(xù)測(cè)定等方面提出了更高的要求，但目前的檢測(cè)過(guò)程還存在試驗(yàn)周期長(zhǎng)、過(guò)程復(fù)雜等問(wèn)題，還無(wú)法使用與大批量樣品測(cè)定中。

通過(guò)以上研究分析，本文就圍繞四酸與王水在恒溫電熱板常壓下的樣品前處理、分解地質(zhì)樣品、干擾來(lái)源以及ICPMS測(cè)定銀時(shí)的儀器條件、測(cè)定同位要素選擇方面進(jìn)行詳細(xì)分析，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)對(duì)同位素107Ag與109Ag進(jìn)行考察。

2.實(shí)驗(yàn)部分

(1)主要儀器與試劑

主要使用儀器有電感耦合等離子體制譜儀X-series2、帶塞并有明確刻度的聚乙烯試管，試管規(guī)格為25．0mL，聚四氟乙烯燒杯若干，燒杯規(guī)格為50．0mL。所用試劑分別為氫氟酸、硝酸、以及鹽酸、高氯酸，其中所有鹽酸都要是CMOS級(jí)別，所有高氯酸都統(tǒng)一為MOS級(jí)，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液由由國(guó)家級(jí)相關(guān)研究院提供。

(2)樣品前處理及分析方法

①硝酸—?dú)浞帷呗人岷銣仉姛岚宄喝軜?/p>

首先將所需要樣品放置于105℃進(jìn)行烘干，然后將樣品放于存有500ml聚四氟乙烯燒杯內(nèi)，使用適當(dāng)?shù)乃畬?duì)離子水進(jìn)行潤(rùn)濕，然后按照特定順序?qū)?ml硝酸、氫氟酸10ml、1ml高氯酸放入，并輕輕搖晃，保持內(nèi)部震動(dòng)。之后將混合好的液體放在恒溫電熱版上方進(jìn)行加熱，直到液體中冒出白煙為止，方可停止加熱，放置等待自然冷去一定溫度后在加入10ml的王水，繼續(xù)放于恒溫電熱版中微熱，直到內(nèi)部融入從渾濁逐漸變?yōu)榍逋福诖藢⑵鋸暮銣仉姛岚嫔先ハ?，等待冷卻到室溫，在25ml的聚乙烯試管中融入去離子水，之后將試管中產(chǎn)生的清液使用滴灌吸取1ml，移至其他聚乙烯試管中，在加入2%的硝酸定容，人工搖勻，放置于儀器上等待檢測(cè)。

②王水恒溫電熱板常壓溶樣

首先取出樣品0．2500g放于105℃溫度下進(jìn)行祛濕烘干，然后將樣品放在存有50ml聚四氟乙烯的燒杯中，用幾

Discussion of the Interference Phenomenon and Method Building for Silver Measuring by ICP-MS

Xun Yingyi
(Heilongjiang Geology and Mining Measurement and Application Research Institution, Heilongjiang, 150040)

Using the homothermic electric hot plate to take heat-processing for samples and taking open mouthed degradation of geological samples by tetracid or aqua regia, however, in the process, the ion mass spectrometry, such as inductive coupling, is susceptible to get interfereence, and this kind of interference will seriously affect the accuracy of final determination results, so in this paper, it takes research of the interference sources which may appear in silver determination process and interference degree. Through the data in experiment process and data results, we can know that the degree of received interference on 109 Ag is lighter, and the interference brought by Nb and Zr has certain regular, and certain off-line correction can solve it. After testing national standard materials, such as, water-washing sediment, soil etc., we find that the testing values obtained are consistent with the standard recommended value, besides, both the detection limit and precision meet the relevant standards, so we set up the tetracid degradation and aqua regia degradation etc. methods to accurately test silver. This method provide effective basis for the continuous determination of variety of elements and silver and provide help for the accurate testing of open mouthed acid fusion, which is suitable for the continuous measurement of large quantities of samples.

ICP-MS；silver；interference phenomenon；method building；research；analysis

T

A