孫亞麗，謝敬佩,3，郝世明，王愛琴,3，柳培，李敏

(1.河南科技大學(xué)材料學(xué)院，洛陽471023；2.河南科技大學(xué)物理與工程學(xué)院，洛陽471023；3.有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，洛陽471023)

30%SiCp/2024Al復(fù)合材料的熱變形行為

孫亞麗1，謝敬佩1,3，郝世明2，王愛琴1,3，柳培1，李敏1

(1.河南科技大學(xué)材料學(xué)院，洛陽471023；2.河南科技大學(xué)物理與工程學(xué)院，洛陽471023；3.有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，洛陽471023)

在Gleeble?1500D熱模擬機上采用等溫壓縮實驗研究30%SiCp/Al復(fù)合材料的高溫壓縮變形行為，獲得該材料在溫度為623~773 K、應(yīng)變速率為0.01~10 s?1的條件下的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線，并在考慮摩擦和變形熱效應(yīng)的基礎(chǔ)上對真應(yīng)力?應(yīng)變曲線進行修正。對修正后的峰值應(yīng)力進行線性回歸，建立該材料的本構(gòu)方程。根據(jù)材料動態(tài)模型，計算并建立30%SiCp/Al復(fù)合材料的熱加工圖，據(jù)此確定熱變形流變失穩(wěn)區(qū)。在應(yīng)變速率為0.01 s?1時，隨熱變形溫度升高，該復(fù)合材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的體積分數(shù)增加。

30%SiCp/Al復(fù)合材料；熱變形；本構(gòu)方程；加工圖

碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有比強度、比剛度、彈性模量均高等優(yōu)異性能，同時還具有耐磨、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性能好等優(yōu)點，在航空航天領(lǐng)域逐漸得到了規(guī)模應(yīng)用[1?3]，有望成為繼鋁合金和鈦合金后的新型結(jié)構(gòu)材料。與低體積分數(shù)的碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料相比，中體積分數(shù)(30%~45%)的碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料的功能化特性較突出，不僅具有比鋁合金和鈦合金高1倍的比剛度，還有著與鈹材和鋼材接近的低膨脹系數(shù)和優(yōu)于鈹材的尺寸穩(wěn)定性。因此，此種復(fù)合材料可替代鈹材用于慣性器件，被譽為繼鋁合金和鈹合金后的“第3代航空航天慣性期間材料”[4]。在SiCp/A1復(fù)合材料的制備方法中，大多都需要進行二次加工變形，因此，研究該復(fù)合材料的熱變形行為具有十分重要的意義。國內(nèi)外學(xué)者對低體分SiCp/Al復(fù)合材料的研究很多：趙明久等[5]研究了17% SiCp/2024Al復(fù)合材料在溫度為573~773 K、應(yīng)變速率為0.02~0.5 s?1變形條件下的熱變形行為，得到不同溫度區(qū)間內(nèi)不同的激活能；張鵬等[6]對15%SiCp/2024Al復(fù)合材料在溫度為713~773 K、應(yīng)變速率為0.001~1 s?1時的熱成形性能進行了研究，并建立了熱加工圖。PATEL等[7]對10%SiCp/AA2014復(fù)合材料的熱變形行為進行了研究，建立了其本構(gòu)方程并計算出激活能。RAJAMUTHAMILSELVAN等[8]對10%SiCp/7075Al復(fù)合材料的熱加工圖進行了研究。目前，人們對中體積分數(shù)的SiCp/Al復(fù)合材料的熱變形行為特征及微觀組織演變規(guī)律缺乏深入系統(tǒng)的研究和全面的認識。本研究在Gleeble?1500D上進行30%SiCp/Al復(fù)合材料的高溫壓縮實驗，并在考慮摩擦和溫度的基礎(chǔ)上對Gleeble壓縮數(shù)據(jù)進行修正，確定復(fù)合材料的變形激活能，導(dǎo)出本構(gòu)方程，并采用DMM加工圖理論研究材料的熱加工性能，并研究變形溫度對材料變形組織的影響。

1 實驗

實驗材料為體積分數(shù)為30%SiCp/Al復(fù)合材料，增強體材料為粒度為3.5μm的SiCp粉末，形狀為不規(guī)則尖銳多角塊狀?；w材料采用超音速噴射沉積法制成的2024Al合金粉末，原始粒度為10μm。成分配比為30%SiC+70%Al混合均勻后，在VDBF?250真空熱壓燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，其形貌如圖1所示。從圖1可看出：連續(xù)致密的灰色相為Al基體，灰黑色顆粒相為SiC。Al基體組織較為致密，無明顯空隙；SiC較均勻地分布在Al基體上，無SiC顆粒團聚現(xiàn)象。

圖1 30%SiCp/Al復(fù)合材料的顯微組織Fig.1Microstructure of 30%SiCp/Al composite

熱壓縮試樣尺寸為d 8 mm×12 mm，在Gleeble?1500D熱模擬試驗機上進行熱壓縮實驗，在試樣的兩端均勻涂敷潤滑劑(石墨+機油)，以減少試樣端面的摩擦力對試驗精度的影響。變形溫度分別為623，673，723和773 K；應(yīng)變速率分別為0.01，0.1，1和10 s?1，壓縮應(yīng)變量為0.5。以10℃/s的速度將試樣加熱到預(yù)設(shè)溫度并保溫3min后進行壓縮實驗，利用熱模擬試驗機自動采集的應(yīng)力、應(yīng)變和溫度等數(shù)據(jù)，繪制應(yīng)力?應(yīng)變曲線。變形后立即水淬，保留熱變形組織便于觀察分析。采用線切割方法將變形試樣沿軸向中心剖開，采用1.0%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O(質(zhì)量分數(shù))配制成的混合溶液進行腐蝕，并運用光學(xué)金相顯微鏡觀測合金的金相組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱模擬壓縮試樣的宏觀形貌分析

圖2所示為應(yīng)變速率為0.01 s?1、不同溫度時的宏觀形貌圖片。由圖2可以看出：SiCp/2024Al鋁基復(fù)合材料在應(yīng)變速率為0.01 s?1，溫度為623 K時的宏觀裂紋尺寸最大，有嚴重的開裂現(xiàn)象；在溫度為773 K時，壓縮后的試樣相對來說較為完好，宏觀形貌裂紋最小，無開裂現(xiàn)象。在相同的應(yīng)變速率下，變形溫度越高的試樣越不容易出現(xiàn)壓裂，原因可能是溫度較低時，強烈的局部流變能夠?qū)е麻_裂，隨溫度升高，其流變阻礙越小，有利于流變產(chǎn)生，進而試樣的破壞程度降低。表明材料的塑性隨溫度的升高而變好。

圖3所示為30%SiCp/Al復(fù)合材料在變形溫度為773 K時不同應(yīng)變速率下壓縮變形后的試樣對比形貌。由圖3可知：在應(yīng)變速率較低的條件下，試樣經(jīng)壓縮變形后外貌較好，幾乎沒有裂紋產(chǎn)生；隨應(yīng)變速率增大，試樣開始產(chǎn)生裂紋。這可能是由于當應(yīng)變速率越大時，材料的動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶還未來得及進行便已開始變形，從而降低了材料的軟化作用，使其塑性變形難以進行。

2.2 摩擦和溫度的修正

在壓縮實驗過程中，在試樣與壓頭之間雖加有潤滑劑，但是兩者之間的摩擦力是客觀存在的。觀察壓縮后的試樣可發(fā)現(xiàn)，樣品均出現(xiàn)明顯的鼓肚現(xiàn)象(如圖2所示)。這一現(xiàn)象可以解釋為：由于摩擦的存在，使熱壓縮圓柱體試樣呈現(xiàn)三向應(yīng)力狀態(tài)，若摩擦力越大，則所需的變形力越大，從而改變了物體應(yīng)力狀態(tài)，使能耗增加。塑性成形時，因接觸摩擦的作用，使金屬質(zhì)點的流動受到阻礙，此種阻力在接觸面的中部特別強，邊緣部分的作用較弱，這將引起金屬的受力不均勻。而實驗所得的應(yīng)力?應(yīng)變曲線是在均勻變形的假設(shè)條件下得到的，因此，為獲得更為精確的應(yīng)力?應(yīng)變曲線就必須進行摩擦修正。摩擦修正后的應(yīng)力σ由下式求出[9]：

圖2 30%SiCp/2024A1基復(fù)合材料熱壓縮后的宏觀形貌()Fig.2Macroscopical shape of 30%SiCp/2024A1 composite compressed at different temperatures() (a)T=623 K;(b)T=673 K;(c)T=723 K;(d)T=773 K

圖3 30%SiCp/2024A1基復(fù)合材料熱壓縮后的宏觀形貌(T=773 K)Fig.3Macroscopical shape of 30%SiCp/2024A1 composite compressed at different strain rates(T=773 K) (a);(b);(c);(d)

式中：p為修正前的真應(yīng)力；h為試樣的瞬時高度，h=h0?Δh，h0為試樣初始高度，Δh為瞬時對應(yīng)的壓下量；R為試樣瞬時半徑，R0為試樣初始半徑，

可由式(1)和(2)對應(yīng)力?應(yīng)變曲線進行摩擦修正。

材料在塑性變形過程中產(chǎn)生的塑性變形功絕大部分轉(zhuǎn)化為熱能，當這部分能量來不及向外界擴散而積蓄于變形物體內(nèi)部時，就會使變形體溫度升高，引起變形熱效應(yīng)[10]。特別是在高應(yīng)變速率條件下，變形過程可以近似認為是絕熱過程[11]，此時，試樣的溫度隨應(yīng)變量的增大而急劇升高。

圖4 實驗測得預(yù)設(shè)773 K時各應(yīng)變速率下30%SiCp/Al復(fù)合材料的瞬時溫度Fig.4Instantaneous temperatures of 30%SiCp/Al composite under different strain rates at 773 K

圖4 所示為實驗測得試樣在預(yù)設(shè)773 K時，不同應(yīng)變速率條件下的瞬時溫度?真應(yīng)變曲線。由圖4可以看出：在應(yīng)變速率低于1 s?1時，其瞬時溫度變化起伏在4℃之內(nèi)，這相對于變形溫度為500℃的材料而言，在實驗允許的誤差范圍內(nèi)；而當應(yīng)變速率為10 s?1時，試樣溫度隨變形程度的增加急劇升高，在變形結(jié)束時，溫升達到14℃。因此，為獲得準確的應(yīng)力?應(yīng)變曲線，必須對應(yīng)變速率為10 s?1時的實驗結(jié)果進行溫度修正。金屬發(fā)生塑性變形后，部分機械能以位錯等缺陷的形式儲存在變形金屬內(nèi)，而部分機械能則轉(zhuǎn)化為變形熱，使變形溫度升高，從而影響應(yīng)力應(yīng)變曲線。研究表明，變形熱可由下式計算溫升[12]：

2.3 真應(yīng)力?應(yīng)變曲線分析

30%SiCp/Al復(fù)合材料修正前后的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線如圖5所示。從圖5可以看出：30%SiCp/Al復(fù)合材料在熱壓縮逐漸變形過程中，流變應(yīng)力的變化呈現(xiàn)出一定的規(guī)律：在變形的初始階段，受加工硬化的影響應(yīng)力迅速上升至最高值，而后由于動態(tài)軟化作用應(yīng)力?應(yīng)變曲線趨于穩(wěn)態(tài)。當應(yīng)變速率一定時，應(yīng)力隨變形溫度升高而降低；當變形溫度一定時，應(yīng)力隨應(yīng)變速率增加而增加。

圖5(a)~(c)所示的曲線只進行了摩擦修正，可以看出：在應(yīng)變速率低于1 s?1時，修正后的曲線，其流變應(yīng)力均低于實驗值，這是由于摩擦力的存在限制了材料的徑向流動，使得變形抗力增大，且增加幅度隨溫度的升高而降低，但是修正前后應(yīng)力?應(yīng)變曲線的整體趨勢及峰值應(yīng)力所處的位置基本不變。對圖5(d)所示的數(shù)據(jù)同時進行摩擦修正和溫度修正，發(fā)現(xiàn)在應(yīng)變速率為10 s?1和溫度不高于723 K的變形條件下，當應(yīng)變一定時，修正后的曲線其流變應(yīng)力大于實驗值。文獻[14]表明其原因是溫升效應(yīng)產(chǎn)生的軟化作用強于摩擦的阻礙作用；而在773 K時，修正后的應(yīng)力?應(yīng)變曲線略低于原始應(yīng)力?應(yīng)變曲線，這表明773 K時摩擦對材料變形的阻礙作用與變形熱效應(yīng)對材料變形的軟化作用基本相當。

圖5 不同變形條件下30%SiCp/Al復(fù)合材料修正前后真應(yīng)力?應(yīng)變曲線Fig.5True stress-strain curves of 30%SiCp/Al composite before and after correction under different deformation conditions (a)0.01 s?1;(b)0.1 s?1;(c)1 s?1;(d)10 s?1

2.4 本構(gòu)模型的建立選取修正后的峰值應(yīng)力建立30%SiCp/Al復(fù)合材料的熱壓縮本構(gòu)方程，研究表明，金屬材料高溫塑性變形的流變應(yīng)力主要取決于應(yīng)變(ε)、變形溫度(T)和應(yīng)變速率，通常應(yīng)用式(4)~(6)來表示流變應(yīng)力的本構(gòu)方程[15]。

式中：A1，A2，A，α，β，n'和n均為與材料相關(guān)的常數(shù)，且滿足條件α=β/n'，Q為材料變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度。

ZENER和HOLLOMON[16]提出并實驗驗證了應(yīng)變速率和溫度(T)的關(guān)系可用Z參數(shù)表示，即Zener-Hollomon參數(shù)，并結(jié)合(6)式可得

分別對式(4)和(5)兩邊取對數(shù)可得：

式中：B1和B2為與溫度有關(guān)的常數(shù)。

當溫度一定時，n'和β分別為和曲線的斜率，采用線性回歸處理，可得和的關(guān)系曲線，分別如圖6(a)和圖6(b)所示。

經(jīng)循環(huán)計算可得在623~673 K的變形條件下，ασ≥0.8，而在723~773 K的變形條件下，ασ≤0.8，故取6(a)中623~723 K時的3條曲線斜率的平均值得n'=8.84，取圖6(b)中723 K和773 K時的2條曲線斜率的平均值得β=0.113 04，故α=β/n'=0.012 8。

圖6 應(yīng)變速率與流變應(yīng)力的關(guān)系曲線Fig.6Relationship between strain rate and flow stress (a)ln-lns;(b)ln-s

對式(6)兩邊取對數(shù)并微分可得

將所得的斜率的平均值代入式(10)可得30% SiCp/Al復(fù)合材料的熱變形激活能Q=240.3 kJ/mol。將式(7)兩邊取對數(shù)可得

將所求Q值和不同變形溫度下的應(yīng)變速率代入式(7)，可得到不同的Z值，繪制關(guān)系曲線，如圖8所示，可得n=5.407，A=e37.26。

將所得的Q，n，A和α等參數(shù)代入式(6)，獲得修正后30%SiCp/Al復(fù)合材料的高溫變形本構(gòu)方程：

圖7 曲線和曲線Fig.7(a)and(b)curves

圖8 流變應(yīng)力與Z參數(shù)關(guān)系Fig.8Relationship between flow stress and Zener-Hollomon parameter

2.5熱加工圖的建立分析

熱加工圖的建立主要基于動態(tài)材料模型(DMM)[17]，由功率耗散圖和流變失穩(wěn)圖疊加而成，該圖能夠反映在各個變形溫度和應(yīng)變速率下，材料高溫變形時內(nèi)部微觀組織的變化同塑性變形參數(shù)之間的關(guān)系。在給定應(yīng)變(ε)、變形溫度(T)的條件下，應(yīng)變速率敏感指數(shù)m可以由下式來表示[18]：

功率耗散效率因子η可以由應(yīng)變速率敏感指數(shù)m描述：

將不可逆熱力學(xué)的最大值原理運用于大應(yīng)變塑性變形中，按照動態(tài)材料模型理論，可得流變失穩(wěn)的判據(jù)為

將功率耗散圖和失穩(wěn)圖疊加在一起，就構(gòu)成了不同真應(yīng)變ε對應(yīng)的DMM加工圖[19]。

圖9 應(yīng)變?yōu)?.6時30%SiCp/Al復(fù)合材料的加工圖Fig.9Processing map of 30%SiCp/Al composite at strain of 0.6

圖9所示為應(yīng)變?yōu)?.6時的30%SiCp/Al復(fù)合材料的加工圖，其中等高線代表變形過程中的能量耗散效率(η，%)，數(shù)值越高說明熱加工性越好，陰影部分為流變失穩(wěn)區(qū)，白色區(qū)域便是安全加工區(qū)。從加工圖中可直接獲得有關(guān)變形機理和組織演變規(guī)律等信息。分析圖9可知：在低應(yīng)變速率(≤0.1 s?1)，溫度在623~723 K下基本上都發(fā)生了流變失穩(wěn)。這是由于SiC顆粒與Al基體變形程度不協(xié)調(diào)，界面處產(chǎn)生嚴重的應(yīng)力集中，從而引起界面開裂而產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致流變失穩(wěn)。如圖2(a)所示，在變形溫度623 K、應(yīng)變速率為0.01 s?1條件下，由于局部的強烈流變導(dǎo)致試樣表面產(chǎn)生宏觀裂紋。在本實驗研究下，30%SiCp/Al復(fù)合材料的安全加工區(qū)域為變形溫度350～450℃、應(yīng)變速率為1～10 s?1的區(qū)域和變形溫度450～500℃、應(yīng)變速率為0.01～10 s?1的區(qū)域。由圖9還可知，隨著溫度的升高，能量耗散效率逐漸升高，這與發(fā)生了動態(tài)回復(fù)或動態(tài)再結(jié)晶有關(guān)。

2.630 %SiCp/Al復(fù)合材料顯微組織的轉(zhuǎn)變

圖10所示為30%SiCp/Al復(fù)合材料在失穩(wěn)區(qū)及可加工區(qū)熱變形后的掃描電鏡及光學(xué)顯微鏡照片。由圖10(a)可見：在350℃，0.01 s?1條件下變形后，顆粒與基體結(jié)合處存在孔洞且SiC顆粒有損傷和破裂，因而不適合在此條件下加工；在溫度為450℃，應(yīng)變速率0.01 s?1條件下(圖10(b))變形后，SiC顆粒與基體的界面結(jié)合較好，存在少量小孔，且SiC顆粒破裂情況很少；在溫度為500℃，應(yīng)變速率為0.1 s?1條件下變形后，SiC顆粒與基體的界面結(jié)合好，基本不存在孔洞。由金相組織照片可以看出：試樣的微觀組織變?yōu)榈容S狀，明顯為再結(jié)晶后的組織晶粒。且結(jié)合加工圖(9)可知，在溫度為500℃、應(yīng)變速率為0.1 s?1時，其η較高，加工性好。綜合可知最適合加工的條件是變形溫度為500℃，應(yīng)變速率為0.01 s?1。該條件是30% SiCp/2024A1復(fù)合材料進行熱加工的最佳條件。

3 結(jié)論

1)SiCp/Al復(fù)合材料在變形過程中受摩擦和變形熱效應(yīng)的影響很大。在有摩擦的情況下，材料的變形抗力增大，但未改變材料變形的宏觀規(guī)律和材料變形的峰值應(yīng)力位置；溫度的升高導(dǎo)致材料變形抗力下降，特別是當應(yīng)變速率為10 s?1時，溫度升高的影響不能忽略。

2)30%SiCp/Al復(fù)合材料的變形抗力相當大，在變形的初始階段受加工硬化的影響，應(yīng)力迅速上升至最高值，而后由于動態(tài)軟化作用，應(yīng)力?應(yīng)變曲線趨于穩(wěn)態(tài)流變。利用修正后的峰值應(yīng)力，計算得到30% SiCp/Al復(fù)合材料的本構(gòu)方程為

圖10 30%SiCp/2024A1復(fù)合材料在不同應(yīng)變速率及不同溫度下壓縮變形后的SEM與OM微觀組織Fig.10SEM images and optical microstructure of hot-worked 30%SiCp/2024Al composite material under different conditions (a)350℃,0.01 s?1;(b)450℃,0.01 s?1;(c)500℃,0.1 s?1;(d)OM images at 500℃,0.1 s?1

3)30%SiCp/Al復(fù)合材料在低應(yīng)變速率(≤0.1 s?1)時易發(fā)生流變失穩(wěn)，在制定熱加工參數(shù)時應(yīng)避免。安全加工區(qū)域為變形溫度350～450℃、應(yīng)變速率為1～10 s?1的區(qū)域和變形溫度450～500℃、應(yīng)變速率0.01～10 s?1的區(qū)域。最適合為加工的條件是變形溫度為500℃，應(yīng)變速率為0.01 s?1。

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(編輯：高海燕)

Hot deformation behavior of 30%SiCp/Al composite

SUN Yali1,XIE Jingpei1,3,HAO Shiming2,WANGAiqin1,3,LIU Pei1,LI Min1
(1.School of Materials Science and Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471023,China; 2.School of Physics and Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471023,China; 3.Collaborative Innovation Center of Non-Ferrous Materials of Henan Province,Luoyang 471023,China)

The hot deformation behavior of 30%SiCp/Al composite was investigated by compression tests with Gleeble?1500D simulation machine.The true strain-stress curves in the temperature range of 623?773 K and strain rate of 0.01?10 s?1were obtained.The true strain-stress curves were corrected in consideration of the friction and deformation. The constitutive equation of 30%SiCp/Al composite was established by the linear regression of the peak stress.The processing map was calculated and analyzed according to the dynamic materials model.The process of hot deformation in the temperature range and different strain rates can be attained by the processing map,and the instability zones of flow behavior can be recognized.The volume fraction of dynamic recrystallization increases with the increase of the temperature when the strain rate is 0.01 s?1.

30%SiCp/Al composite;hot deformation;constitutive equation;processing map

GB331

A

1673?0224(2016)02?317?09

國家自然科學(xué)基金資助項目(51371077)；河南省國際科技合作項目(084300510006)

2015?04?02；

2015?07?12

謝敬佩，教授，博士。電話：0379-64277396；E-mail:Xiejp@haust.edu.cn