霍成玉（青海大學(xué)化工學(xué)院， 青海 西寧 810008）

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地質(zhì)樣品的化學(xué)分析與樣品保存方法

霍成玉（青海大學(xué)化工學(xué)院， 青海 西寧 810008）

摘要：隨著我國科學(xué)技術(shù)水平的飛速發(fā)展，我國對地質(zhì)的勘察也取得了巨大的進(jìn)步。隨著地質(zhì)數(shù)據(jù)庫的不斷增加完善，對于地質(zhì)樣品的化學(xué)分析以及對樣品的保存方法研究顯得尤為重要。隨著時代的進(jìn)步，儀器分析技術(shù)也在飛速的發(fā)展，如今化學(xué)分析方法已經(jīng)不再是分析技術(shù)的主流，但研究巖石學(xué)、礦物學(xué)等化學(xué)分析技術(shù)仍然是技術(shù)基礎(chǔ)，所以本文主要目的是簡要的概述地質(zhì)分析技術(shù)的當(dāng)前狀況，把分析地質(zhì)樣品的化學(xué)分析與樣品保存作為重點研究。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)樣品；化學(xué)分析；樣品保存

1 地質(zhì)分析技術(shù)概述

近年來隨著地質(zhì)實驗測試工作不斷深入與地質(zhì)樣品的多樣化以及分析難度不斷增加，我國化學(xué)分析水平也在不斷進(jìn)步提高。分析精度的增加也要求了分析技術(shù)的準(zhǔn)確度與權(quán)威性。分析技術(shù)發(fā)展至今，對于技術(shù)方面的要求也已經(jīng)非常規(guī)范。隨著對能源礦產(chǎn)和環(huán)境地學(xué)的需求，從而加速了地質(zhì)分析中分析技術(shù)的快速發(fā)展，分析主要就是檢測分析樣品中的元素，樣品量也在逐漸加大。在我國化學(xué)技術(shù)剛起步階段，對樣品進(jìn)行分析的技術(shù)人員通常以簡單傳統(tǒng)的分析為主，該分析方式稱作巖礦分析。該分析技術(shù)也是我們在日常進(jìn)行分析工作的基礎(chǔ)，屬于簡單傳統(tǒng)的分析方式，也是該學(xué)科學(xué)生在學(xué)習(xí)地質(zhì)分析時最通俗易懂的課程，對化學(xué)分析的入門以及課程的不斷研究深入有著極大的意義。隨著科學(xué)技術(shù)手段的不斷進(jìn)步，化學(xué)分析技術(shù)的缺陷與發(fā)展局限性讓該技術(shù)手段沒有在被更加的深入研究。很多種儀器分析技術(shù)不斷涌現(xiàn)在科學(xué)分析界，化學(xué)分析也失去了原有的地位。近幾年來，我國科學(xué)技術(shù)水平更是有了質(zhì)的飛躍，隨著各個分析領(lǐng)域的發(fā)展，更具有現(xiàn)代的分析技術(shù)逐漸受到了科研人員的重視，其本身的高精準(zhǔn)性，分析速度快，智能化，及實現(xiàn)無紙化操的便捷性讓其得到了迅猛發(fā)展，如發(fā)展了X射線熒光技術(shù)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜，在巖礦分析格局方面產(chǎn)生了很大的影響力，就目前整體社會需求來說，對地質(zhì)分析的需求還在不斷增加，所以對新的分析技術(shù)的開發(fā)以及就當(dāng)前主流分析技術(shù)的不斷完善與改進(jìn)工作在整個科學(xué)分析領(lǐng)域還是尤為重要的，當(dāng)今多元素儀器分析已經(jīng)成為主角，其中包括對主元素和眾多微量元素等分析。2006年9月，在北京召開了第六屆國際地質(zhì)和環(huán)境材料分析大會，這次會議的主題為“資源與環(huán)境材料的現(xiàn)代分析技術(shù)”，大會主要針對環(huán)境和地球?？茖W(xué)技術(shù)領(lǐng)域一直都在跟著國家方針政策做出調(diào)整，根據(jù)國家的發(fā)展方向來調(diào)整科研技術(shù)的改革與發(fā)展方向。國家對于環(huán)境污染越來越重視，治理環(huán)境污染是個長久的戰(zhàn)略任務(wù)，需要社會各界積極配合，來為治理環(huán)境污染貢獻(xiàn)自己的力量。現(xiàn)在無污染的綠色分析技術(shù)已經(jīng)成為了科研領(lǐng)域的研究方向，在保證分析的精準(zhǔn)性和權(quán)威性以外，還要降低對環(huán)境的污染。但是無論技術(shù)如何發(fā)展，其本質(zhì)還是對地質(zhì)樣品進(jìn)行分析，提高領(lǐng)域的整體水平。

2 在樣品分析中的幾種方法以及保管方式

2.1 磷及磷灰石分析

磷灰石是一系列磷酸鹽礦物的總稱，它們有很多種，按照雜質(zhì)的不同可分為黃綠磷灰石、氟磷灰石等等。一般主要是產(chǎn)生于沉積巖石中，其次為變質(zhì)巖和火成巖。在對這些巖石樣品進(jìn)行采集時要根據(jù)這些巖石的特性注意可能會發(fā)生的問題，例如在對樣品采集時含有伴生素的現(xiàn)象。因為在這些樣品中通常都會存在微量元素，如果采集的方法不正確那么就會影響到分析結(jié)果，導(dǎo)致地質(zhì)勘察工作功虧一簣。

（1）試樣的分解與分離：礦物中的磷總是成正磷酸鹽形態(tài)。而這些巖石中的碳酸正鹽以及其余的酸式鹽會和其他的微量元素發(fā)生反應(yīng)并且生成雜質(zhì)存在于樣品中，在分離雜質(zhì)的過程中我們不但要分離雜質(zhì)，而且也不能在樣品中殘留對分析結(jié)果有影響的其余物質(zhì)，如果整體實驗對分析結(jié)果精度要求較高，在對雜質(zhì)進(jìn)行分離完成后，應(yīng)再次進(jìn)行熔融灼燒提純來確保分析結(jié)果的精確度，但實驗過程中要注意的是灼燒一定不能在鉑器皿中進(jìn)行，這將造成磷的揮發(fā)，否則會影響到測定結(jié)果。

（2）測定：按照礦石的不同性質(zhì)選取相應(yīng)的方法，在基于4%～8%硝酸溶液中，磷酸根離子與釩酸銨及酸銨作用，生成可溶性的鉬釩黃色絡(luò)合物，通常情況下對于礦石都進(jìn)行半熔，對于技術(shù)人員來說，操作簡單速度快效率高，對實驗器具的損害也較小，對于半熔不能處理的礦石可使用全熔來進(jìn)行測定。

2.2 對硫、硫鐵礦的處理測定分析

硫鐵礦中文名稱又稱二硫化亞鐵，性狀：黃色立方晶體。硫是我們并不陌生一種非金屬元素，常以游離態(tài)和化合態(tài)存在。以較廣的范圍分布，少量的存在于地球地殼中。在火山中通常都含有含硫化合物，而這些化合物多為礦物硫酸鹽礦，有石膏、重晶石等。在煤炭中通常也含有少量的硫。在進(jìn)行相關(guān)物質(zhì)分析時要注意一些對人體有害物質(zhì)的檢測，因為硫礦物中多少都會含有有毒元素，對人體傷害極大，所以做好分析樣品之前的準(zhǔn)備工作尤為重要。在分析時我們應(yīng)該把溫度控制在60℃條件下，目的是為其盡量降低樣品所處環(huán)境的含氧量，盡可能的去減少樣品的氧化。樣品還要進(jìn)行烘干操作，以方便保存。

（1）對試樣進(jìn)行分解有以下主要的分解方法：①將樣品進(jìn)行半熔操作，以便將樣品中大量的硅酸分離出去，但是唯一不足之處是會有錫影響實驗結(jié)果。②用鹽酸和硝酸分解試樣，此法適用于分解硫化物礦物。③用硝酸-氯酸鉀分解試樣。

（2）分離方法：常用硫酸鋇重量法進(jìn)行分離。即先使硫全部氧化成溶性硫酸鹽，然后在0.03-0.1鹽酸溶液中用氯化鋇使硫酸根沉淀。但是該方法不是常用分離方法，因為存在太多不確定因素，需要較高的實驗環(huán)境而且對操作要求較高，出現(xiàn)誤差的幾率較大，而且是兩個不同的誤差，因為較大的不確定性也很難精確的通過誤差去分析原因。所以目前在這方面的分離技術(shù)還有待完善和進(jìn)一步研究。

2.3 硼及硼礦石分析

自然界中硼的分布比較廣泛，以兩種狀態(tài)存在，而且用途廣泛，涉及領(lǐng)域較廣，可以用它來制造合金，主要存在于硼礦物中，針對該元素特有性質(zhì)在分析應(yīng)將溫度控制到60℃，而且要對樣品進(jìn)行一定時間的干燥之后才能進(jìn)行分析，當(dāng)要對該樣品全面分析時還要測定二氧化氮及氧化鎂、水分以及灼燒減量等。具體做法如下。

（1） 試樣的分解：我們通常利用過氧化氫強(qiáng)氧化性以及硼既溶于堿又溶于酸的性質(zhì)，通過試驗確定分解試樣，待試樣溶解完全，使其測定結(jié)果相符，雖然這種方法有其弊端，但又有方便性。

（2）試樣的分離：分離方法可以使用同位素分離方法，可以使之與大部分元素分離。這需要精確的儀器

2.4 樣品的貯存與保管

隨著對地質(zhì)勘察研究的不斷深入，地質(zhì)勘察樣品種類和數(shù)量也在不斷增多，對樣品的保存也顯得尤為重要，我們要以正確的方式進(jìn)行保存以便于日后的研究分析使用。在分析技術(shù)不斷進(jìn)步的情況下，也要加強(qiáng)對樣品保存方面的管理，整體提高地質(zhì)樣品分析水平。

（1）器具一定要干凈干燥，選擇硬度較高的玻璃器具并要結(jié)合各個樣品的特有性質(zhì)來進(jìn)行保存。

（2）溫度不宜過高，濕度應(yīng)當(dāng)適中。

（3）對于一些易吸收水分或易氧化的樣品可以放到具有磨塞的儲存器具中來保證絕對密閉。

（4）分析土壤中的有機(jī)氯樣品，分析前應(yīng)保存在-16℃冷凍箱中。

（5）分析土壤中的有機(jī)磷樣品，采集后可在-15℃冷凍箱中保存3～6天。

（6）通風(fēng)良好。

3 結(jié)語

地質(zhì)分析技術(shù)發(fā)展至今已經(jīng)實現(xiàn)了大的提升，地質(zhì)樣品的不斷豐富也確定了分析技術(shù)在整個領(lǐng)域的重要性。當(dāng)今，地質(zhì)學(xué)家對地質(zhì)分析技術(shù)也增加了重視程度，從而也對專業(yè)人才的水平提出了更高的要求，基礎(chǔ)的地質(zhì)分析技術(shù)是其必備的基本能力，因為無論什么時候，傳統(tǒng)的技術(shù)堅決不能忽視，而作為分析技術(shù)最基本的就是傳統(tǒng)的樣品分析，只有不斷的將傳統(tǒng)知識與新文化結(jié)合，才可以加快巖石礦物分析理論的創(chuàng)新。

參考文獻(xiàn)：

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