王宏偉(齊齊哈市環(huán)境監(jiān)測中心站 黑龍江 齊齊哈爾 161000)

環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的期間核查初探

王宏偉(齊齊哈市環(huán)境監(jiān)測中心站 黑龍江 齊齊哈爾 161000)

闡述了儀器設(shè)備的期間核查的目的及必要性，給出了法理依據(jù)。論述了期間核查的實質(zhì)是一個對儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的確認(rèn)過程，是通過校準(zhǔn)來實現(xiàn)的。介紹了機(jī)構(gòu)須通過期間核查的策劃，確定期間核查范圍及方式、期間核查頻率及核查結(jié)果的利用。并期間核查實施工作中應(yīng)重點關(guān)注的問題及注意事項。

期間核查；示值誤差；核查實質(zhì)；核查實施；核查評定

1 期間核查的實質(zhì)

JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語與定義》中對校準(zhǔn)的定義為：在規(guī)定條件下的一組操作，其第一步是確定由測量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)系。

在測量設(shè)備被送到上一級計量技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)時，按JJF1094-2002《測量儀器特性評定》中規(guī)定，給出了儀器設(shè)備的示值與測量標(biāo)準(zhǔn)量值的關(guān)系，即示值誤差。它用了絕對誤差、相對誤差和引用誤差三種表示方法。

絕對誤差用△表示，△=x-xs，式中x為被評定儀器設(shè)備的示值，xs為測量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)的量值，就是用于檢定/校準(zhǔn)的測量設(shè)備提供的標(biāo)準(zhǔn)值，即約定真值。有時也稱校準(zhǔn)值或?qū)嶋H值。

相對誤差用δ表示，δ=△/x×100％。

對通用的儀器設(shè)備一般用絕對誤差△來對其示值誤差進(jìn)行評判。

由此我們可知期間核查是對儀器設(shè)備計量特性中的示值誤差的核查。并依據(jù)所確認(rèn)的示值誤差結(jié)果對儀器設(shè)備所處的狀態(tài)進(jìn)行評定，判斷其檢定/校準(zhǔn)的合格狀態(tài)是否得以保持。

2 期間核查方式、方法

期間核查通常以等精度方式進(jìn)行。核查的方法有許多，可以直接采用被核查測量設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程中對該設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)/檢定所采用的方法。也可采用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備使用說明書以及相關(guān)的技術(shù)文件。在確定核查方法時應(yīng)首先確定核查標(biāo)準(zhǔn)。因核查標(biāo)準(zhǔn)是為期間核查提供標(biāo)準(zhǔn)值的，是期間核查工作中的關(guān)鍵。它必須是穩(wěn)定性和重復(fù)性較好的且容易獲得的測量設(shè)備。

通常的檢測機(jī)構(gòu)，一般常常采用以下幾種方法進(jìn)行期間核查：

(1)使用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

(2)使用儀器設(shè)備自帶的校準(zhǔn)設(shè)備；

(3)參加實驗室比對，與相同準(zhǔn)確度等級的另一設(shè)備的量值進(jìn)行比較；

(4)對樣品性能穩(wěn)定的保留樣品量值的重新測定；

(5)在資源允許的情況下，還可采用高等級的儀器設(shè)備進(jìn)行核查。

3 期間核查的頻率

原則上在檢定/校準(zhǔn)周期之間至少進(jìn)行一次。對檢定/周期超兩年的，應(yīng)至少確保每年進(jìn)行一次。機(jī)構(gòu)應(yīng)依據(jù)每臺儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)周期、使用頻率、保養(yǎng)維護(hù)等情況，并結(jié)合設(shè)備期間核查的數(shù)據(jù)，進(jìn)行綜合分析，確定設(shè)備的核查頻率及核查時間。

對那些檢定周期長、穩(wěn)定性差或在檢測活動中使用頻率高、使用環(huán)境惡劣的測量設(shè)備應(yīng)增加這些設(shè)備的核查頻率，以便及時掌握其變化情況，采取措施，確保其符合相應(yīng)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)要求，確保其出具的數(shù)據(jù)正確、可靠。如：

(1)檢定或校準(zhǔn)周期較長(超過兩年的設(shè)備)；

(2)頻繁使用的測量儀器或測量系統(tǒng)；

(3)容易損壞、易老化的儀器設(shè)備；

(4)檢測數(shù)據(jù)有爭議、易漂移的儀器設(shè)備；(5)經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設(shè)備；

(6)停用了一段時間，且沒有超出校準(zhǔn)/檢定期的儀器設(shè)備；

(7)歷年校準(zhǔn)/檢定證明穩(wěn)定性能差的儀器設(shè)備；

(8)校準(zhǔn)/檢定結(jié)果表明示值誤差已經(jīng)接近邊界極限值的測量設(shè)備；

(9)外借的儀器設(shè)備。

4 期間核查結(jié)果的評價

JJF1094-2002《測量儀器特性評定》已規(guī)定了測量儀器示值誤差符合性評定的基本要求

當(dāng)不考慮示值誤差評定的測量不確定度的影響時，被評定測量儀器的示值誤差△在其最大允許誤差限內(nèi)，即|△|≤MPE，判為合格。|△|＞MPE判為不合格。

最大允許誤差MPE為給定的測量規(guī)范、規(guī)程所允許的誤差極限值。它是由儀器設(shè)備制造商說明書或設(shè)備檢定/校準(zhǔn)規(guī)范給出。

也就是核查結(jié)果如果是|△|≤MPE，證明儀器設(shè)備可信，可以由指示值給出測量結(jié)果；如果是|△|＞MPE測量結(jié)果已不可信，需對儀器進(jìn)行調(diào)試、維修，并需重新檢定/校準(zhǔn)。

5 期間核查實施

依據(jù)期間核查計劃及作業(yè)指導(dǎo)書開展期間核查工作。核查步驟如下：

(1)按規(guī)定的核查方法確定核查標(biāo)準(zhǔn)參考量值xs；

(2)用被核查設(shè)備測量已知的核查標(biāo)準(zhǔn)，并記錄其指示值x；

(3)計算被核查設(shè)備的示值誤差△=x-xs；

(4)填寫期間核查記錄，并做出評判結(jié)論。

6 期間核查實施工作中應(yīng)注意的一些事項

(1)期間核查不需要對儀器設(shè)備的全部參量和測量范圍進(jìn)行核查，可以選擇實際檢測活動中儀器設(shè)備基本測量范圍及其常用測量點進(jìn)行核查。

(2)如有可能應(yīng)選擇測量不確定度優(yōu)于被核查設(shè)備或與其相當(dāng)?shù)臏y量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)，如實物量具。

(3)對于采用相對測量方法求取與絕對量成比例的量的儀器設(shè)備，如果其檢測活動中使用的工作曲線經(jīng)常使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，可以不對其進(jìn)行期間核查。但如果其校準(zhǔn)曲線使用的時間較長，那么也需對其進(jìn)行期間核查。且期間核查時應(yīng)注意校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與核查使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能為同一批號。也就是同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能既用于校準(zhǔn)又用于期間核查。

(4)如不能找到穩(wěn)定性和重復(fù)性較好的核查標(biāo)準(zhǔn)，不能進(jìn)行期間核查的儀器設(shè)備，可以利用該儀器設(shè)備歷年檢定/校準(zhǔn)證書提供的示值誤差繪制期間核查曲線圖。當(dāng)歷年全部示值誤差|△|均小于設(shè)備的最大允差MPE(|△|≤MPE)。則說明設(shè)備是穩(wěn)定的。

(5)在沒有信息表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生異常，可能損壞、被污染等情況，雖可不對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，但需對其儲存條件及有效期進(jìn)行檢查，以確保其儲存的條件滿足要求，標(biāo)識、證書齊全，并在有效期內(nèi)。

(6)為減少隨機(jī)誤差的影響，在用被核查設(shè)備測量標(biāo)準(zhǔn)值xs為已知的核查標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)取5-10次獨立重復(fù)測量的平均值計算示值誤差。

(7)應(yīng)妥善使用、保存和維護(hù)核查標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)發(fā)生可能影響其測量結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定情況時，應(yīng)對其是否仍適合作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評估。

(8)當(dāng)對儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)產(chǎn)生懷疑時，應(yīng)立即進(jìn)行核查。

〔1〕GB/T19022-2003《測量管理體系測量過程和測量設(shè)備的要求》.

〔2〕GB/T 27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》.

〔3〕JJF1094-2002《測量儀器特性評定》.

〔4〕陳成仁編《.實驗室儀器設(shè)備內(nèi)校員及期間核查方法培訓(xùn)講義》.2015年07月.

A Preliminary Study on the Period Verification of the Instrument and Equipment of Environment Monitoring Institution

WangHongwei (Environment Monitoring Center Station of Qiqihaer City Qiqihaer Heilongjiang 161005)

This paper expounds the purpose and necessity of period verification of the instrument and equipment and gives the legal basis.The substance of the period verification is a confirmation process of verification/calibration status of the instrument and equipment.This paper introduces the planning of period verification of environment monitoring institution,the scope and methods of the verification,the frequency and the use of results of the verification and the issues and matters needing attention during the verification.

Period verification Indication error Verification substance Verification implement Verification and evaluation

X85

A

1674-263X(2016)02-0036-02

2016-05-28

王宏偉(1964-)，女，本科，高級工程師，從事環(huán)境監(jiān)測工作。

誤差用γ表示。γ=△/xN，式中xN為引用值，一般為被評定儀器設(shè)備標(biāo)稱范圍的上限或限量。