萬隆，張磊欣，劉小磐，宋冬冬，胡偉達，周肖璇

?

溶膠?原位凝膠法制備金剛石/LZAS系陶瓷結合劑砂輪的結構與性能

萬隆1, 2，張磊欣1, 2，劉小磐1，宋冬冬1，胡偉達3，周肖璇1

(1. 湖南大學材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 噴射沉積技術及應用湖南省重點實驗室，長沙410083；3. 湖南工業(yè)大學冶金工程學院，株洲 412007)

以硝酸鹽溶液、磷酸銨溶液、SiO2溶膠和金剛石顆粒制成混合料漿，經(jīng)快速凝膠及干燥后，在850 ℃/1.5 h條件下燒結，得到金剛石/陶瓷結合劑復合體，通過對其微觀結構以及表面粗糙度、抗彎強度和孔隙率等性能進行表征，研究混合料漿中的固相含量對金剛石/復合氧化物陶瓷復合體結構與性能的影響。結果表明：SiO2-Al2O3- ZnO-Na2O-Li2O-P2O5復合氧化物陶瓷結合劑的晶化程度高，晶型完整；隨料漿中固含量增加，金剛石/陶瓷復合體的孔隙率先降低后升高，而抗彎強度則先升高后降低，當固含量(體積分數(shù))為60%時，砂輪的孔隙率和抗彎強度分別達到最小值(26.2%)和最大值(69 MPa)。與傳統(tǒng)粉末壓制法制備的金剛石/復合陶瓷結合劑砂輪相比，采用溶膠?凝膠原位法制備的砂輪，結構均勻，抗彎強度和孔隙率分別提高約40.5%和34.8%，磨削加工的硬質合金工件表面無較深劃痕，工件表面粗糙度為0.049 μm。

溶膠?凝膠；金剛石；陶瓷結合劑；原位成形；微觀結構；性能

隨著精密機械裝備、半導體、電子器件等高集成化產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對零部件表面粗糙度的要求從微米級提高到納米級，超硬材料陶瓷磨具因具有優(yōu)良的性能而具有廣闊的應用前景[1?3]。由于用于制備超精密磨削刀具的納米級金剛石和超細結合劑粉體在干法混合時都易產(chǎn)生團聚，混合均勻的難度很大，致使金剛石制品的組織均勻性較差，從而影響制品的強度與磨削效果，成為制約產(chǎn)品在精密磨削領域應用的關鍵環(huán) 節(jié)[4]。膠態(tài)成型是一種新型的濕法成型工藝，可有效控制顆粒的團聚，且易于獲得組分均一，形狀復雜的陶瓷部件，一直備受關注[5?7]。國內(nèi)外許多學者[8?11]以有機單體丙烯酰胺、N,N-亞甲基丙烯酰胺和陶瓷粉末等為原料或根據(jù)相似原理，利用有機單體的交聯(lián)反應，將陶瓷粉體顆粒均勻凝固在高分子彈性體中，得到均勻性好、強度高的復相陶瓷坯體。日本學者[12]采用溶膠?凝膠法制備以陶瓷為結合劑的金剛石砂輪，采用該砂輪拋光后硅片的表面粗糙度可達納米級，但因專利保護，產(chǎn)品并未推向市場。趙玉成等[13]采用高分子網(wǎng)絡法首先制備超細陶瓷粉體，再用傳統(tǒng)方法制備砂輪，燒結溫度較低，但納米粉體易團聚，混合均勻的難度較大。迄今為止，還未見利用無機混合溶膠的原位凝膠來制備陶瓷結合劑/金剛石砂輪的相關研究。本文將陶瓷結合劑的制備與砂輪的制備合二為一，將經(jīng)表面處理的金剛石顆粒與陶瓷結合劑混合溶膠制備成漿料，通過原位凝膠工藝實現(xiàn)漿料的原位凝固，經(jīng)干燥、燒結后獲得燒結體。旨在探索一種新的原位凝膠成型體系，實現(xiàn)陶瓷結合劑組織的細化，提高結合劑對磨料的粘結強度以及改善砂輪的組織結構均勻性，并研究采用無機溶膠的原位凝膠制備陶瓷結合劑超精磨具的可行性。

1 實驗

1.1 原料

主要實驗材料及其生產(chǎn)廠家如下：硅溶膠(SiO2)，工業(yè)級，其中固相的質量分數(shù)為25%，山東百特新材料有限公司；硝酸鋁(Al(NO3)3? 9H2O)，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；硝酸鈉(NaNO3)，分析純，西隴化工股份有限公司；硝酸鋰(LiNO3)，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；硝酸鋅(Zn(NO3)2·6H2O)，分析純，上海國藥集團化學試劑有限公司；磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)，分析純，天津市博迪化工有限公司。金剛石微粉由河南省聯(lián)合磨料磨具有限公司生產(chǎn)，粒度為2~4 μm。P2O5由(NH4)2HPO4引入。

1.2 金剛石/陶瓷結合劑復合體的制備

為改善金剛石微粉在溶膠中的分散性，提高坯體的均勻性，按照文獻[14]的方法，用KH550甲苯溶液對金剛石微粉進行改性，具體方法如下：1) 將金剛石微粉加入到質量濃度為0.11 g/mL的NaOH溶液中，于90 ℃恒溫攪拌4 h，然后洗滌至中性，烘干。2) 取用堿處理后的金剛石微粉加入到KH550甲苯溶液中93 ℃恒溫4 h，反應結束后用丙酮洗滌3~4次，真空抽濾后干燥至恒重。

按表1所列的復合氧化物陶瓷結合劑的化學成分計算相應硝酸鹽和(NH4)2HPO4的用量。首先將硝酸鹽和(NH4)2HPO4溶于去離子水中制成混合溶液，加熱到一定溫度后，在轉速為260 r/min左右勻速攪拌的情況下緩慢加入到SiO2溶膠中制得混合溶膠。然后將表面改性后的金剛石微粉加入到混合溶膠中，得到金剛石/陶瓷結合劑混合漿料(金剛石微粉與氧化物結合劑的質量比為17:3)，通過改變加水量來調節(jié)漿料的固相含量(體積分數(shù))。對漿料進行真空除泡，然后靜置于80 ℃的干燥箱中使其快速凝膠，再采用常壓階梯干燥工藝進行干燥，具體的干燥工藝如下：常溫下自然干燥24 h，40 ℃/3 h，50 ℃/3 h，60 ℃/2 h，80 ℃/2 h，100 ℃/2 h，120 ℃/2 h。最后在850 ℃/1.5 h條件下對干凝膠進行燒結，得到金剛石/陶瓷結合劑復合體。

表1 陶瓷結合劑的化學成分

作為對比，采用傳統(tǒng)的粉末壓制法制備金剛石/陶瓷復合體。首先根據(jù)表1稱量各種原料粉末，倒入球磨罐中，按照料球質量比為1:1的比例加入剛玉球，在行星球磨機上混料2 h，球磨機轉速為600 r/min。然后將混合粉末倒入剛玉坩堝內(nèi)，在馬弗爐中于1400 ℃保溫2 h熔煉成為玻璃料，將玻璃料倒入冷水中急冷，再經(jīng)8 h濕磨及2 h干磨后，過200目篩網(wǎng)，得到復合陶瓷結合劑粉體。將金剛石微粉與結合劑粉體混合均勻，經(jīng)壓制、燒結后，得到金剛石/陶瓷結合劑復合體。

1.3 性能測試

將由硝酸鹽溶液、磷酸銨溶液和SiO2溶膠組成的混合溶膠于干燥箱中干燥制得干凝膠，進行研磨和過篩。取一部分干凝膠顆粒，采用STA?449C型綜合熱分析儀進行TG/DSC分析，升溫速率為10 ℃/min，測試溫度為室溫至950 ℃，空氣氣氛。同時，取一部分陶瓷干凝膠顆粒，在不同溫度下煅燒2h，采用日本Rigaku2550型(18 kW)X射線衍射儀對煅燒前和煅燒后的干凝膠顆粒進行物相分析，CuKα輻射耙，掃描步長0.02°，掃描范圍10°~80°。

將復合漿料在圓形模具中凝膠成型，干燥后切割成尺寸為40 mm×5 mm×5 mm的長條狀試樣，經(jīng)850 ℃/1.5 h燒結后，利用DKZ?5000型電動抗折試驗機測試試樣的抗彎強度，跨距為28 mm。利用阿基米德原理，參考標準GB/T 1966—1996測試燒結試樣的孔隙率。采用QUANTA-200環(huán)境掃描電鏡觀察金剛石/陶瓷結合劑復合體的顯微形貌。

砂輪磨削試驗在上海機床廠有限公司生產(chǎn)的MT1332B×500型外圓磨床上進行，砂輪規(guī)格為：1A1 400 mm×40 mm×305 mm×10 mm，砂輪轉速30 m/s，磨削工件材質為YG8硬質合金，觀察被磨工件的表面形貌，并利用日本CCI1000型白光干涉儀檢測被磨工件的表面粗糙度。

2 結果與討論

2.1 干凝膠的TG/DSC分析和物相組成

圖1所示為干凝膠顆粒的TG/DSC曲線。由TG曲線看到，在室溫到615 ℃范圍內(nèi)，干凝膠的質量明顯減少(質量損失率約28.5%)，主要是由水份揮發(fā)和硝酸鹽分解造成的；溫度高于615 ℃時，TG曲線基本平穩(wěn)，干凝膠的質量趨于穩(wěn)定。DSC曲線分別在596，770和816 ℃處有吸熱峰，在793 ℃和851 ℃有2個晶化放熱峰。596 ℃為結合劑的玻璃轉變點，770 ℃處的吸熱峰可能是結合劑軟化造成的。816 ℃的吸熱峰是由陶瓷結合劑的微觀結構重排而造成的[15]。在制備微晶玻璃過程中核化溫度一般比轉化溫度高50 ℃[16]，結合大量實驗結果，確定此陶瓷結合劑的核化溫度為650 ℃，晶化溫度為850 ℃。

圖1 結合劑干凝膠的DSC/TG曲線

圖2所示為干凝膠顆粒及其在不同溫度下煅燒2 h后得到的復合氧化物陶瓷結合劑的XRD譜。對比PDF卡片，未經(jīng)煅燒處理的干凝膠中沒有明顯的XRD峰，經(jīng)800 ℃/2 h熱處理后，產(chǎn)物中的主晶相為γ0-LZS晶體(Li2ZnSiO4)和β-石英固溶體(Li2Al2Si3O10)，煅燒溫度升到850 ℃時，因為β-石英固溶體為介穩(wěn)相，Li+和Al3+進一步取代β-石英固溶體中的Si4+，最終轉變?yōu)楦€(wěn)定的β-鋰輝石固溶體(LiAlSi2O6)，主晶相轉變?yōu)棣?-LZS和β-鋰輝石固溶體，其衍射峰強度大，峰型尖銳，說明晶體含量較多，晶型較完整[17]。

圖2 不同溫度下熱處理后得到的陶瓷結合劑XRD譜

2.2 金剛石/陶瓷復合燒結體的性能

2.2.1 孔隙率

圖3所示為混合料漿中的固相含量對金剛石/陶瓷結合劑復合體孔隙率的影響。由圖可知，固含量(體積分數(shù)，下同)≤60%時，隨固含量增加，燒結體的孔隙率逐漸下降，固含量為60%時孔隙率降低到26.2%，但比傳統(tǒng)粉末壓制法制備的金剛石/陶瓷結合劑復合體的孔隙率(15.6%)提高約40.5%；繼續(xù)增加固含量，孔隙率明顯上升。較高的孔隙率可以在精密磨削過程中起到冷卻和容屑的作用。

圖3 混合料漿的固含量對金剛石/陶瓷結合劑復合體孔隙率的影響

在原位溶膠–凝膠工藝中，由于是定模成型，顆粒間距與固含量的關系式為Woodcook方程[18]：

式中：為顆粒間距；為顆粒直徑；為固相的體積分數(shù)。由式(1)可知，體系的固含量越高，顆粒間的距離越小，因而燒結密度越大，孔隙率越低。但固含量過大時，混合漿料中顆粒間距過小，容易發(fā)生團聚而形成絮凝結構，漿料粘度增大，導致氣泡不易排除，致使燒結體的孔隙率急劇升高；并且在燒結過程中，由于受到的熱應力不均衡，團聚體與周圍結合劑之間易形成裂紋，在砂輪對工件的磨削過程中，團聚的磨料和結合劑出現(xiàn)整塊脫落，磨削質量明顯降低。

2.2.2 抗彎強度

圖4所示為混合料漿的固含量對金剛石/陶瓷結合劑抗彎強度的影響。由圖可見，隨固含量增加，抗彎強度先升高后降低，當固含量為60%時達到最大值69 MPa，而采用粉末壓制法制備的金剛石/陶瓷結合劑燒結體的抗彎強度為45 MPa，前者的抗彎強度比后者提高約34.8%。材料的抗彎強度與相對密度有關，相對密度越大，組織越致密，抵抗外應力的能力增強，因而強度越高。材料的抗彎強度與孔隙率的關系可用Griffith公式[19]表示：

式中：δ為裂紋擴展需要的應力；為材料的彈性模量；為材料孔隙的半徑；s為裂紋的比表面能。陶瓷材料中的孔隙相當于材料中的裂紋[20]，從式(2)可看出：材料的孔隙增多或變大，則裂紋擴展需要的應力δ越小，材料越易斷裂。從圖4可知在固含量為60%時，金剛石/陶瓷結合劑復合體由于孔隙率最小，密度最大，因而抗彎強度最高。

圖4 固含量對金剛石/陶瓷結合劑抗彎強度的影響

Fig.4 Effect of solid loading on bending strength of diamond/vitrified bend composite

2.3 金剛石/陶瓷復合體的顯微組織

圖5所示為不同固含量條件下制備的金剛石/陶瓷復合體與粉末壓制法制備的復合體斷面形貌。從圖5看出，隨固含量從45%增加到60%，燒結體中孔隙的數(shù)量和尺寸明顯減小，固含量為60%時燒結體內(nèi)部形成相互連通的不規(guī)則孔隙結構，且孔隙分布均勻，無尖銳棱角；包覆金剛石磨料的結合劑在燒結過程中形成燒結頸，彼此相互聯(lián)結，形成較完整的網(wǎng)絡結構；金剛石與結合劑分布均勻，無明顯團聚現(xiàn)象。固含量為65%時，由于漿料粘度過大，氣泡無法排除，致使燒結體中出現(xiàn)明顯的大氣孔，且結合劑與金剛石之間形成孤立的陶瓷團聚體(見圖5(c))，材料結構疏松，結合劑與磨料之間的連接強度變?nèi)酰瑥亩鴮е聼Y體的抗彎強度急劇下降。圖5(d)所示為粉末壓制法制備的金剛石/陶瓷復合燒結體的微觀形貌，可見結合劑和金剛石在局部都出現(xiàn)明顯的團聚現(xiàn)象，結合劑不能對金剛石表面形成較完整的包覆，組織均勻性較差，結合劑與金剛石之間的連接強度變?nèi)?，這是原料混合不均勻以及壓制過程中受力不均等造成的。相比之下，溶膠?凝膠法制備的結合劑結構細小，細化、均化了砂輪的顯微組織。

圖5 金剛石/陶瓷結合劑復合體的斷面形貌

2.4 磨削性能

分別采用原位凝膠法(固含量為60%)和粉末壓制法制備的金剛石/復合陶瓷結合劑砂輪對硬質合金工件表面進行磨削，圖6所示為磨削后的工件表面形貌和表面粗糙度。工件表面粗糙度分別為0.112 μm和0.049 μm。

從圖6可看到，與粉末壓制法制備的砂輪相比，采用原位凝膠法所制的砂輪磨削后的工件表面一致性較好，未見較深的劃痕，這是由于該砂輪的組織均勻性好，結合劑對金剛石磨料形成較完整的包裹，兩者之間的把持力增強，磨料多以磨損和微破碎的形式消耗掉；在原位成型中各組分是以溶液的形式加入，可達分子級水平的均勻性，并且結合劑粒徑較細，可明顯降低被加工工件的表面粗糙度，同時提高砂輪磨削過程中的穩(wěn)定性。

3 結論

1) 采用原位凝膠法制備的金剛石/陶瓷結合劑復合體，結合劑中析出大量晶型完整的晶體，其主晶相為γ0-LZS晶體和β-鋰輝石固溶體。

2) 采用溶膠?原位凝膠法制備的金剛石/陶瓷結合劑復合體，結構均勻致密，結合劑對磨料形成較完整的包裹。隨料漿中固含量增加，燒結體的孔隙率先降低后升高，抗彎強度先升高后降低。當固含量(體積分數(shù))為60%時，孔隙率達到最小值26.2%，抗彎強度達到最大值69 MPa，分別比粉末壓制法制備的復合體提高約40.5%和34.8%。

3) 采用溶膠–原位凝膠法制備的金剛石?陶瓷砂輪對硬質合金工件進行磨削加工，被磨工件表面一致性較好，且未見較深的劃痕，表面粗糙度為0.049 μm，與粉末壓制法制備的砂輪相比，被磨工件的表面粗糙度降低56.25%。

圖6 不同工藝制備的金剛石/陶瓷結合劑砂輪磨削硬質合金工件的表面形貌與粗糙度

[1] 王先逵. 機械加工工藝手冊: 精密加工和納米加工高速切削難加工材料的切削加工[M]. 北京: 機械工業(yè)出版社, 2008: 9?8. WANG Xiankui. Mechanical Processing Handbook: Precision Machining and Nano-Machining High Speed Cutting Machining Difficult Materials[M]. Beijing: Machinery Industry Press, 2008: 9?8.

[2] BRINKSMEIER E, GLABE R, OSMER J. Ultra-precision diamond cutting of steel molds[J]. CIRP Annals-Manufacturing Technology, 2006, 55(1): 551?554.

[3] SABRI L, MANSORI EI M. Process variability in honing of cylinder liner with vitrified bonded diamond tools[J]. Surface and Coatings Technology, 2009, 204(6/7): 1046?1050.

[4] 萬隆, 陳石林, 劉小磐. 超硬材料與工具[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2006: 280?292. WAN Long, CHEN Shilin, LIU Xiaopan. Superhard Materials and Tools[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2006: 280?292.

[5] LANGE Fred F. Powder Processing science and technology for increased reliability[J]. Journal of the American Ceramic Society, 1989, 72(1): 3?15.

[6] 彭俊, 李國棟, 熊翔, 等. 醇?水基料漿凝膠注模成型制備氧化鋁多孔陶瓷[J]. 粉末冶金材料科學與工程, 2014, 19(1): 47? 53. PENG Jun, LI Guodong, XIONG Xiang, et al. Porous alumina ceramics prepared by alcohol-water based gel casting process[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2014, 19(1): 47?53.

[7] 黃龍, 肖鵬, 羅衡, 等. 凝膠注模制備碳纖維/氮化硅復合材料的微觀結構與力學性能[J]. 粉末冶金材料科學與工程, 2014, 19(6): 874?880.HUANG Long, XIAO Peng, LUO Heng, et al. Microstructures and mechanical properties of carbon fiber reinforced silicon nitride composites prepared by gel-casting[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2014, 19(6): 874?880.

[8] LIU Guanwei, XIE Zhipeng, WU Yin. Fabrication and mechanical properties of homogeneous zirconia toughened alumina ceramics via cyclic solution infiltration and in situ precipitation[J]. Materials & Design, 2011, 32(6): 3440?3447.

[9] XU Liang, HUANG Chuanzhen, LIU Hanlian, et al. In-situ synthesis of ZrB2-ZrCceramic tool materials toughened by elongated ZrB2grains[J]. Materials & Design, 2013, 49: 226? 233.

[10] 武七德, 李美娟, 邸永高, 等. 淀粉原位凝固成型純碳反應燒結碳化硅坯體的研究[J]. 硅酸鹽學報, 2003, 3(3): 224?225.WU Qide, LI Meijuan, YAN Yonggao, et al. Study on in situ consolidation molding process of pure carbon reaction bonded silicon carbide body with starch[J]. Journal of the Chinese Ceramic Society, 2003, 3(3): 224?228.

[11] 楊金龍, 戴春雷, 馬天, 等. 高可靠性陶瓷部件膠態(tài)注射成型關鍵技術及裝備[J]. 中國有色金屬學報, 2004, 14(1): 243?249. YANG Jinlong, DAI Chunlei, MA Tian, et al. Key technique and equipment on colloidal injection moulding of high reliability ceramic[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2004, 14(1): 243?249.

[12] 李合慶, 譯. 超細粒度陶瓷結合劑金剛石砂輪及其應用技術[J]. 磨料磨具通訊, 2005(2): 5?7. LI Heqing, trans. Ultra fine-grained ceramics bond diamond wheel and their applications[J]. Abrasives News, 2005(2): 5?7.

[13] 趙玉成, 王明智, 張貝貝. 納米金剛石－陶瓷結合劑復合粉體的高分子網(wǎng)絡凝膠法制備與燒結[J]. 復合材料學報, 2013, 30(3): 120?124. ZHAO Yucheng, WANG Mingzhi, ZHANG Beibei, et al. Preparation and sintering of nanodiamond-vitrified bond composite powders by polyacrylamide gel method[J]. Acta Materiae Compositae Sinica, 2013, 30(3): 120?124.

[14] 萬隆, 時丹, 王俊沙, 等. 硅烷偶聯(lián)劑對金剛石表面改性研究[J]. 湖南大學學報: 自然科學版, 2013, 40(4): 71?74. WAN Long, SHI Dan, WANG Junsha, et al. Research on the surface modification of diamond with silane coupling agent[J]. Journal of Hunan University: Natural Science, 2013, 40(4): 71? 74.

[15] 蔣曉曙, 隋普輝, 陸雷. 熱處理制度對LZAS玻璃陶瓷析晶和顯微結構的影響[J]. 硅酸鹽通報, 2009, 28(4): 779?783. JIANG Xiaoshu, SUI Puhui, LU Lei. Effects of heat-treatment on the crystallization and microstructure of Li2O-ZnO-Al2O3- SiO2system glass-ceramics[J]. Bulletin of the Chinese Ceramic Society, 2009, 28(4): 779?783.

[16] MACMILLAN P W, 王仭千, 李家治, 譯. 微晶玻璃[M]. 北京: 中國建筑工業(yè)出版社, 1988: 115.WANG Renqian, LI Jiazhi, Trans. Glass- Ceramics[M]. Beijing: China Building Industry Press, 1988: 115.

[17] 王晶. 溶膠凝膠法制備鋰鋅鋁硅系統(tǒng)微晶玻璃材料的研究[D]. 武漢: 武漢理工大學, 2012: 39. WANG Jing. Research on Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2glass-ceramics prepared by sol-gol process[D]. Wuhan: Wuhan University of Technology, 2012: 39.

[18] 梁慧燕, 郭英奎, 安勇良, 等. 固相含量對凝膠注模成型ZrO2陶瓷力學性能的影響[J]. 哈爾濱理工大學學報, 2009, 14(2): 111?114. LIANG Huiyan, GUO Yingkui, AN Yongliang, et al. Solid content on gel-casting mechanical properties of ZrO2ceramic[J]. Journal of Harbin University of Science and Technology, 2009, 14(2): 111?114.

[19] 束德林. 材料工程力學性能[M]. 第2版. 北京: 機械工業(yè)出版社, 2010: 32?33. SHU Delin. Mechanical Properties of Materials Engineering[M]. Version 2. Beijing: Machinery Industry Press, 2010: 32?33.

[20] 胡偉達. 溶膠凝膠法制備陶瓷結合劑金剛石砂輪的研究[D]. 長沙: 湖南大學, 2013: 87. HU Weida. Study on preparation vitrified bond diamond grinding wheel by sol-gel method[D]. Changsha: Hu’nan University, 2013: 87.

(編輯 湯金芝)

Microstructure and performance of LZAS vitrified bond /diamond grinding wheel by in-situ sol-gel method

WAN Long1, 2, ZHANG Leixin1, 2, LIU Xiaopan1, SONG Dongdong1, HU Weida3, ZHOU Xiaoxuan1

(1. College of Materials Science and Engineering, Hu’nan Univeristy, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Hunan Province of Spray Deposition Technology and Application, Changsha 410083, China;3. College of Metallurgic Engineering, Hu’nan University of Technology, Zhuzhou 412007, China)

The ceramic vitrified bonded diamond grinding wheels were fabricated by in-situ sol-gel method and then sintered at 850oC for 1.5h using a mixed slurry prepared by nitrite solution, SiO2sol and diamond as raw materials. The effects of solid content on the microstructure and properties of vitrified bonded diamond grinding wheels were studied through characterizing the microstructure, surface roughness, bend strength and porosity. The results show that the SiO2- Al2O3-ZnO-Na2O-Li2O-P2O5composite oxide ceramic vitrified bond gel exhibits high crystallization degree and the integrity crystal structure. With increasing solid content, the porosity of sintered body decreases first and then increases, while the bending strength changes in the opposite trend simultaneously. When the volume fraction of solid content is 60%, the porosity and the bending strength of sintered body reach the minimum value of 26.2% and the maximum value of 69 MPa, respectively. Compared to the traditional pressing method, the microstructure of grinding wheels prepared by in-situ sol-gel method is uniform and no deep scratches are observed on the polished surface of cemented carbide, resulting in a small surface roughness of 0.049 μm. Flexural strength and porosity are increased by about 40.5% and 34.8%, respectively.

sol-gel; diamond; ceramic vitrified bond; in-situ forming; microstructure; performance

TG74; TB332

A

1673?0224(2016)06?939?07

國家自然科學基金資助項目(No.51375157); 湖南工業(yè)大學自然科學研究項目(2014HZX20)

2015?12?23；

2016?03?21

萬隆，教授，博士。電話：13055177892；Email: wanlong1799@aliyun.com