梁 娟，趙坤偉，吳晉川，韓麗娟，葛俊偉

(1.四川省紡織科技情報中心站，四川 成都 610072；2.四川省紡織科學研究院，四川 成都 610072；3.高技術(shù)有機纖維四川省重點實驗室，四川 成都 610072；4.成都紡織高等?？茖W校，四川 成都 611731)

茶葉的超聲波提取工藝研究及其在真絲染色中的應用

梁 娟1，2，3，趙坤偉1，2，3，吳晉川2，3，韓麗娟2，3，葛俊偉4

(1.四川省紡織科技情報中心站，四川 成都 610072；2.四川省紡織科學研究院，四川 成都 610072；3.高技術(shù)有機纖維四川省重點實驗室，四川 成都 610072；4.成都紡織高等?？茖W校，四川 成都 611731)

探討了超聲波提取茶葉色素的工藝，通過與沸水提取工藝比較，研究了超聲波提取功率、超聲處理時間對提取效果的影響，確定了最佳超聲波提取工藝為超聲波功率960 W，超聲處理時間10 min。并將提取的茶葉色素用于陽離子改性真絲染色，固色處理后真絲織物的摩擦牢度和耐皂洗牢度均有所提高。

茶葉；超聲波；提取工藝；真絲；染色

中國是茶的故鄉(xiāng)，我國茶資源豐富。茶色素是從茶葉中提取得到的一種天然色素，主要成分為茶黃素類、茶紅素類和茶綠素類。茶色素含有大量的活性酚羥基等化學活性成分，具有較強的清除自由基和抗氧化作用，防癌抗癌、防紫外線照射、抗動脈粥樣硬化、抗齲護齒等多種藥理功能。紅茶在加工過程中發(fā)生了以茶多酚酶促氧化為中心的化學反應，產(chǎn)生了茶黃素、茶紅素等新成分。茶紅色素是一種水溶性色素，其色素主體成分是多酚類物質(zhì)氧化聚合物茶紅素與茶黃素，穩(wěn)定性較好；茶黃色素主要是黃烷醇類及其氧化產(chǎn)物、黃酮類等，在pH值為3～6時茶黃色素性能基本穩(wěn)定，適宜于偏酸及中性環(huán)境中使用[1-3]。

在超聲波傳播時,彈性介質(zhì)中的粒子產(chǎn)生擺動并沿傳播方向傳遞能量,從而產(chǎn)生機械效應、熱效應和聲空化。與傳統(tǒng)提取工藝相比，超聲波提取具有時間短、提取率高等優(yōu)點[4-6]。采用超聲波提取紅茶中的天然色素，通過單因素法研究了超聲波提取功率、超聲處理時間對紅茶色素提取效果的影響，并與傳統(tǒng)的茶色素提取方法進行比較，探究超聲波對茶色素的促提作用，并將紅茶提取物用于真絲綢染色。

1 試驗部分

1.1 材料和儀器

材料：真絲電力紡坯布，紅茶(粉碎機粉碎成粉末，市售)。

儀器：SP-756P紫外可見光分光光度計(上海光譜儀器有限公司)，HS-12(250CC)常溫試樣機(F&P鶴山精湛染整設(shè)備廠有限公司)，超聲波處理器FS-1200N(上海生析超聲波儀器有限公司)，pH計，Y571L染色摩擦牢度儀，恒溫水浴鍋，電子天平，染色燒杯，溫度計，移液管，濾布，粉碎機等。

試劑：冰乙酸(分析純)，陽離子化劑STC-6(四川益欣科技有限責任公司)，TX-10(市售)，Na2CO3(分析純)，無醛固色劑WQG-2(四川益欣科技有限責任公司)，標準皂片(紡織品試驗專用)。

1.2 試驗方法

1.2.1 水沸煮萃取法

取紅茶粉末3 g，HAC調(diào)pH值3～4，浴比1：40，沸煮30 min，冷卻后濾布過濾，濾液為染色原液，留以待用。

1.2.2 超聲波提取法

采用探頭式超聲波發(fā)生器，設(shè)定超聲間隙時間為5 s，改變超聲波功率和處理時間，取紅茶粉末3 g，HAC調(diào)pH值為3～4，浴比1：40，經(jīng)超聲波提取后過濾，濾液為染色原液，留以待用。

1.2.3 陽離子化改性處理工藝

選用陽離子化劑STC-6，其處理工藝為：

STC-6(100%) 2 g/L

Na2CO3(100%) 1.5 g/L

TX-10 0.5 g/L

浴比 1：50

溫度 40～60 ℃

時間 60 min

改性工藝曲線：

酸煮：1%HAC調(diào)pH值4，95 ℃處理5 min。

1.2.4 常規(guī)染色

3 g真絲電力紡布，浴比1：30，HAC調(diào)pH值4，溫度95～100 ℃，染色60 min，升溫速率為2 ℃/min。

1.2.5 陽離子改性后染色

3 g真絲電力紡布，浴比為1：30，HAC調(diào)pH值4，40 ℃入染，緩慢升溫至80 ℃左右，染色60 min，升溫速率為2 ℃/min，染色后水洗即可。

1.2.6 固色處理

固色工藝采用浸漬工藝處理，其處理工藝為：無醛固色劑2%～4%(對真絲重)，處理溫度40～60 ℃，處理時間40～60 min，處理后脫水(或擠干水分)，晾干即可。

1.3 測試方法

1.3.1 最大吸收波長

紅茶提取染色原液吸取2 ml至100 ml 容量瓶中定容后在紫外可見光分光光度計上進行光譜掃描測試，確定其最大吸收波長，并測試出最大吸收峰下的吸光度。

1.3.2 上染百分率

上染率是評價染色效果的重要標準之一, 依據(jù)朗伯—比爾定律(Beer-Lambert’S Law)測定染液染色前后吸光度值A(chǔ)0和Ai，則

式中,Ai為染色殘液在最大吸收波長處的吸光度,A0為染色原液的吸光度。

1.3.3 固色率

固色率=上染百分率-Ai/A0×100%

式中,Ai為殘液的吸光度，A0為染色原液的吸光度。

1.3.4 染色牢度

耐摩擦色牢度：參照GB/T3920-2008 《紡織品色牢度試驗 耐摩擦色牢度》標準測定。

耐皂洗色牢度：參照GB/T3921-2008 《紡織品色牢度試驗 耐皂洗色牢度》標準測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取液最大吸收波長

按照1.2.1中的水沸煮提取法提取紅茶中的茶色素，通過紫外可見光分光光度計光譜掃描，按照1.3.1確定提取液的最大吸收波長為294nm，并測得其在最大吸收峰下的吸光度值為0.843 8，光譜曲線如圖1所示：

2.2 超聲波功率對提取效果的影響

設(shè)定超聲工作時間為10s，間隔時間5s，超聲處理10min，調(diào)節(jié)儀器的超聲功率為360、 600、840、900、960、1 020、1 080、1 140、1 200W，按照1.2.2提取工藝提取， 1.3.1測試最大吸收波長和最大吸收峰下的吸光度，結(jié)果如表1和圖2所示。

表1 超聲波功率對提取液最大吸收波長的影響

由表1和圖2可知，和沸水提取液的最大吸收波長比，不同功率的超聲波處理后最大吸收波長幾乎沒有變化，說明超聲波對色素結(jié)構(gòu)影響不大，但吸光度變化較大，說明超聲波法提取茶葉色素有促提作用。超聲波提取的主要作用原理是超聲波的空化效應及機械振動效應。液體內(nèi)部分布著一些真空或者存在少許氣體的小泡，當大量的一定頻率超聲波作用于液體時，液體內(nèi)部適宜尺寸的小泡便可發(fā)生共振運動。在聲波的平衡點附近小泡迅速膨脹，在波峰位置附近又迅速為絕熱所壓縮，直至其煙滅。在小泡從脹大到湮滅的過程中，生成大量高溫、高壓沖擊波，它們能使溶于液體中的物料破碎，即直接破壞了植物的細胞壁，故能起到使植物有效成分的釋放、擴散及溶解過程加速推進之效果。

由圖2可看出，當超聲波功率達到960W后提取液的吸光度增加趨勢趨于平緩，由此選定最優(yōu)的超聲波功率為960W。

2.3 超聲處理時間對提取效果的影響

設(shè)定超聲工作時間為10s，間隔時間5s，超聲波功率960W，超聲處理時間為5、10、20、30min，按照1.2.2提取工藝提取，測試最大吸收波長和最大吸收峰下的吸光度(超聲處理30min后的吸光度在294nm處測試，而不是在最大吸收波長251～255nm處測試)，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，紅茶色素提取量隨著超聲處理時間的延長而增大，但20min后提取量隨時間而降低。隨著萃取時間的延長，燒杯溫度上升較高，但吸光度增加不是很明顯，提取液顯得比較渾濁，最大吸收波長位移較大(位移至251～255nm處)從而在294nm處的吸收峰變得不太明顯，說明提取液的雜質(zhì)變多，對色素純度造成了一定的影響。綜合考慮，超聲處理時間選擇10min較宜。

2.4 空化效應在紅茶色素提取中的作用

為了研究空化作用是否對紅茶色素的提取有促進作用，選擇常規(guī)的水沸煮提取法、加熱法和超聲波提取法3種對比試驗，結(jié)果如圖4所示。表2所示為提取液溫度隨超聲處理時間的延長發(fā)生的變化(超聲波功率設(shè)為960W)。

表2 超聲處理時間與提取液溫度變化

水浴鍋提取為模擬表2中超聲波處理時的升溫情況，及在水浴鍋中處理10min后的提取液的吸光度值。由圖4可看出，溫度對提取有一定的影響，在相同的溫度情況下，超聲波的空化作用對紅茶色素的提取有較大的促進作用，提取率增加，提取時間減少。超聲波在液體介質(zhì)中傳播產(chǎn)生特殊的“空化效應”使色素被“轟擊”逸出,更加有利于色素提取。

2.5 超聲波提取紅茶色素的染色性能

按照1.2.4，1.2.5，1.2.6的染色工藝和固色工藝進行試驗，STC-6用于真絲陽離子化后再進行染色，并用WQG-2固色劑進行固色處理，結(jié)果如表3和表4所示。

表3 陽離子化改性后染色及常規(guī)染色的上染率和固色率

由表3和表4可以看出，經(jīng)STC-6陽離子化改性真絲后再進行染色，織物的上染率和固色率均有所提高，且織物的摩擦色牢度和耐皂洗色牢度均有明顯提高。

表4 固色劑WQG-2對染色織物色牢度的影響

3 結(jié)論

(1)超聲波處理能夠有效地提取紅茶色素，與傳統(tǒng)水沸煮提取工藝相比，具有時間短、提取率高等優(yōu)點。超聲波提取紅茶色素的優(yōu)化工藝為：pH值3～4，浴比1∶40，超聲波功率960W，超聲處理時間10min。

(2)經(jīng)超聲波提取的紅茶色素用于陽離子改性的真絲織物染色，并經(jīng)固色劑WQG-2固色處理后，織物的上染率，固色率，摩擦色牢度和耐皂洗色牢度均有明顯提高。

[1] 楊耀松，施兆鵬，彭繼光. 茶黃色素的吸收光譜及穩(wěn)定性研究[J]. 茶葉通訊，1999，(1)，27-29.

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[3] 孫向陽.超聲波法提取五倍子天然染料的工藝研究[J]. 山東紡織科技，2011，(2)：47-50.

[4] 方浩雁，張忠信，馬廷方，等. 姜黃色素超聲波提取及其在染色真絲中的應用[J]. 絲綢，2010，(1)：9-11.

[5] 李國政. 超聲對紅花色素的提取及其在蠶絲染色中的應用研究[D]. 西安：陜西師范大學，2009.

[6] 蒲宗耀, 黃玉華, 王君平,等.蜀錦傳統(tǒng)工藝染色技術(shù)研究與創(chuàng)新[J].紡織科技進展,2007,(增刊)：31-35.

Study of the Ultrasonic Extraction Process of Black Tea and it Application in Silk Dyeing

LIANG Juan1, 2, 3, ZHAO Kun-wei1, 2, 3, WU Jin-chuan2, 3, HAN Li-juan2,3, GE Jun-wei4

(1.Sichuan Textile Information Center, Chengdu 610072, China;2.Sichuan Institute of Textile Science, Chengdu 610072, China;3.High-tech Organic Fibers Key Laboratory of Sichuan Province, Chengdu 610072, China;4.Chengdu Textile College, Chengdu 611731，China)

The ultrasonic extraction process of black tea was studied. Compared with common extraction process, the influences of ultrasonic power and ultrasonic time on the extraction effects were discussed. The optimal extraction process was ultrasonic power of 960 W and ultrasonic time of 10 min. The extraction solution was used in silk dyeing which modified by cationic agent STC-6, and the fabric was dye-fixing treated with WQG-2. The color fastness of the treated fabric was improved.

tea; ultrasonic; extraction process; silk; dyeing

2016-09-28；

2016-10-15

成都市科技惠民技術(shù)研發(fā)項目(2015-HM01-00271-SF)

梁 娟(1983-)，女，工程師，主要從事綠色環(huán)保紡織印染助劑開發(fā)研究，E-mail:178966348@qq.com。

TS190.2

A

1673-0356(2016)11-0001-04