胡耀斌（廣東省連州市環(huán)境監(jiān)測站，廣東清遠 513400）

工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)測定方法的研究

胡耀斌
（廣東省連州市環(huán)境監(jiān)測站，廣東清遠 513400）

對當前廢水石油類物質(zhì)檢測中常用到的兩種測定方法—重量法和紅外分光光度法的原理進行介紹的基礎(chǔ)上，對兩種方法測定不同濃度石油類物質(zhì)測試數(shù)據(jù)的差異及產(chǎn)生原因進行了分析和探討。

紅外分光光度法；重量法；焦化廢水

環(huán)境水中石油類的污染物質(zhì)主要是由于工業(yè)廢水的排放以及生活污水的排放造成的。工業(yè)廢水中存在的石油類污染物質(zhì)，主要集中在加工、冶煉等行業(yè)的廢水排放中。廢水中的石油物質(zhì)對于水體具有非常大的破壞力，例如污水中的石油類碳氫化合物，這類物質(zhì)通常會集中在水體的表面，隔絕了空氣中的氧氣進入水體。再加上存在于水體內(nèi)部的石油化合物，在它們被微生物分解的過程中，會消耗大量的氧氣，導(dǎo)致水體嚴重缺氧，進而導(dǎo)致水體惡化。以鋼鐵制造企業(yè)為例，這類企業(yè)生產(chǎn)過程中，每天都會排放出大量的污水。要對污水中石油類物質(zhì)進行有效的測定，是一個非常復(fù)雜的過程。紅外分光光度法和重量法是目前工業(yè)廢水檢測中常用的兩種方法，文章以焦化廢水處理系統(tǒng)為例，廢水排放的進、出口進行取樣、實驗，并在此基礎(chǔ)上，對實驗的結(jié)果進行整理和分析，以便找出最適合的測定方法。

1 測定方法分析

1.1 測定原理

對硫酸酸化水進行取樣，然后對其進行石油醚萃取，將礦物油粹取出來，然后對石油醚進行蒸出，對殘余物進行稱重。

上述公式中：

C指含油量，單位：mg/L；m1指燒杯與盛裝液體的總體積，單位：g；m2指燒杯重量，單位g；V指水樣的體積，單位mL。

1.2 干擾

這一測定方法的優(yōu)點在于測定的過程中不會造成測定物質(zhì)的揮發(fā)。在清除溶劑的時候，非常容易導(dǎo)致輕質(zhì)油的缺損，測定過程中使用的石油醚并不適用于所有油的溶解，因此在測定的過程中會出現(xiàn)一部分物質(zhì)不能溶于石油醚的現(xiàn)象。

1.3 紅外分光光度法測定原理

1.3.1 原理

通過四氯化碳萃將水中的石油類物質(zhì)進行萃取，然后對四氯化碳以及萃取的物質(zhì)進行稱量，稱量后，通過硅酸鎂將萃取液吸出，然后通過經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)對其進行測定。依據(jù)不同波數(shù)下，硅酸鎂濾出液的吸光度進行計算：

在上式中：

X，Y，Z，F(xiàn)分別代指測定儀器的矯正系數(shù)；分別為不同波數(shù)下，硅酸鎂濾出液的吸光度；VO指的是萃取液定容的體積；指所取水樣的體積；D指萃取液稀釋的倍數(shù)；I和L指的是色皿的光程。

1.3.2 干擾

利用紅外分光光度法對廢水中石油類物質(zhì)進行測定，不會受到油品的影響。

2 測定過程中用到的儀器與試劑

2.1 重量法

721分析天平、恒溫水浴鍋、恒溫烘箱、分液漏斗、燒杯是重量法測定過程中需要用到的儀器；石油醚、無水硫酸鈉，1∶1硫酸、氯化鈉是測定過程用到的試劑。

2.2 紅外分光光度法

F2000紅外光度測油儀、分液漏斗、容量瓶是測定過程中用到的主要儀器；四氯化碳、無水硫酸鈉，1∶1硫酸、氯化鈉是測定過程中用到的主要試劑。

3 實驗內(nèi)容

3.1 樣品測定

從焦化廠所排廢水的進水口與外排口各取樣6組。運用重量法檢測，對樣品進行萃取、蒸干、烘干、稱重和計算；運用紅外分光光度法，對樣品進行萃取、吸附過濾、比色和計算處理，并將兩種方法的實驗數(shù)據(jù)進行對比分析。

3.1.1 實驗涉及數(shù)據(jù)

表1、表2分別為實驗設(shè)計的數(shù)據(jù)。

表1 紅外分光光度法校準曲線數(shù)據(jù)

表2 樣品檢測數(shù)據(jù)表

3.1.2 數(shù)據(jù)分析

對表1表2數(shù)據(jù)進行分析，作折線圖，如圖1、圖2所示。

圖1 進水口紅外法與重量法對比圖

①進水口。根據(jù)圖1折現(xiàn)圖可知，當對含油量達到10 mg/ L的廢水進行測定的時候，重量測定法在去除溶劑的過程中，會造成輕質(zhì)油的缺損。而且石油醚對不同種類的油的溶解性不同，造成同一排口、同時取樣，通過運用重量法測定的數(shù)據(jù)相比于紅外分光光度法測定的數(shù)據(jù)較低。再通過重量法對廢水進行測定時，由于測定過程太過復(fù)雜，導(dǎo)致測定的結(jié)果準確性不高，而且根據(jù)結(jié)果數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，數(shù)據(jù)缺乏規(guī)律性。在對6組水樣的測定中，紅外法測定結(jié)果的平均值是32.3mg/L，重量法測定的結(jié)果平均值是31.0mg/L，兩個結(jié)果出具較大。

圖2 外排口紅外法與重量法對比圖

②外排口。根據(jù)圖2折線圖可以發(fā)現(xiàn)，對石油類物質(zhì)低于10mg/L的廢水進行測定的過程中，通過重量法對其測定會產(chǎn)生較大的誤差。測定6組水樣的過程中，平均值為4.3mg/L時，相對標準偏差達到了51.7%。紅外法對廢水的測定結(jié)果的準確性較強，誤差較小，并且相對標準偏差低。

4 結(jié)論

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析可以發(fā)現(xiàn)：重量法測定廢水石油物質(zhì)具有一定的局限性，只適合測定含油量為10mg/L以上的廢水，但是我國目前大多數(shù)的鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)，廢水中含油量通常小于10mg/L，因此重量法并不適用于對當前工業(yè)廢水石油類物質(zhì)的測定，另外重量法在對廢水測定的過程中，操作過程太復(fù)雜，具有較大的操作難度。紅外分光光度法則適合對含油量10mg/ L以下的廢水進行測定，并且在實驗過程中，發(fā)現(xiàn)這一測定方法的重現(xiàn)性相比于重量法更好，并且具有相對標準差偏低的特點。通過紅外分光光度法對廢水中石油類物質(zhì)進行測定，可以根據(jù)被測樣品在紅外光區(qū)吸收譜帶的位置、吸收強度、形狀、個數(shù)，并參照譜帶與溶劑、濃度等的關(guān)系對石油類物質(zhì)的空間與空間構(gòu)型進行推測，并且這種方法具有更精準的靈敏度，測定結(jié)果更穩(wěn)定、準確，適合與對當前我國各行業(yè)廢水中石油類物質(zhì)進行測量。

[1] 孫建萍，丁淑琴，王曉瑛.焦化廢水中石油類物質(zhì)測定方法討論[C].中國金屬學會，2005中國鋼鐵年會論文集（第2卷）.2005：3.

[2] 劉莉.工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)測定方法的探究[J].冶金動力，2005，（5）：60-62.

[3] 陳凌躍.煤化工廢水處理技術(shù)瓶頸分析及優(yōu)化與調(diào)試[D].哈爾濱工業(yè)大學，2015.

Study on the Determination of Petroleum Substances in Industrial Wastewater

Hu Yao-bin

The two methods for the determination of the current detection of wastewater petroleum substances commonly used to introduce the basic principle of gravimetric method and infrared spectrophotometric method，two methods of determining different concentration of petroleum substances test data and the causes are analyzed and discussed.

infrared spectropHotometry；Gravimetric method；coking wastewater

X832

A

1003-6490（2016）12-0081-02

2016-12-22

胡耀斌（1992—），男，清遠連州人，環(huán)境保護系列助理工程師，主要研究方向為石油類分析。