鐘 蕾， 孫雪梅， 金明姣， 李福琴， 胡德禹

(貴州大學(xué) 精細(xì)化工研發(fā)中心， 綠色農(nóng)藥與農(nóng)業(yè)生物工程國家重點實驗室培育基地， 教育部重點實驗室， 貴州 貴陽 550025)

抗倒酯及抗倒酸在小麥中的殘留與消解動態(tài)

鐘 蕾， 孫雪梅， 金明姣， 李福琴， 胡德禹*

(貴州大學(xué) 精細(xì)化工研發(fā)中心， 綠色農(nóng)藥與農(nóng)業(yè)生物工程國家重點實驗室培育基地， 教育部重點實驗室， 貴州 貴陽 550025)

為評價抗倒酯在小麥上的殘留動態(tài)和環(huán)境安全性，于2014-2015年分別在安徽、山東及黑龍江進(jìn)行了113 g/L抗倒酯微乳劑在小麥植株、麥粒及土壤上的殘留降解動態(tài)及最終殘留試驗。以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法同時檢測小麥中抗倒酯及抗倒酸殘留量。結(jié)果表明：抗倒酯在土壤、麥粒和植株中的最低檢測濃度分別為0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg，添加濃度在0.02～1.0 mg/kg時，平均回收率在71.09%～105.24%，變異系數(shù)均<10%；同時抗倒酸在土壤、麥粒和植株中最低檢測濃度分別為0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg；濃度在0.05～5.0 mg/kg時，平均回收率在76.66%～101.0%，變異系數(shù)均<10%。土壤中抗倒酯及抗倒酸總殘留量比在植株中消解快，植株殘留消解動態(tài)曲線符合化學(xué)反應(yīng)一級動力學(xué)方程，半衰期3.83～9.90 d；試驗表明，按推薦高低劑量各施藥1次，收獲期內(nèi)麥粒及土壤中的最終殘留量均<0.05 mg/kg，在植株的最終殘留量均<0.20 mg/kg?？沟辊橐捉到廪r(nóng)藥，小麥生產(chǎn)上合理使用抗倒酯安全。

抗倒酯； 抗倒酸； 小麥； 消解動態(tài)； 殘留

抗倒酯微乳劑的有效成分抗倒酯(Trinexapac-ethy)屬環(huán)己烷羧酸類植物生長調(diào)節(jié)劑，其化學(xué)名稱為4-環(huán)丙基-3,5-二氧代環(huán)己烷甲酸乙酯，易代謝成抗倒酸(Trinexapac)。抗倒酯的顯著特點是抑制植物體內(nèi)赤霉素后期的生物合成，通過植株綠色部分吸收，在生長部位發(fā)生作用，抑制細(xì)胞伸長；具有藥效穩(wěn)定、毒性小和價格低等優(yōu)點，可用于禾谷類、油菜、小麥和甘蔗等多種作物[1-2,14]。近年來，植物生長調(diào)節(jié)劑已成為農(nóng)業(yè)實現(xiàn)高產(chǎn)、超產(chǎn)的主要措施之一，其在食品和環(huán)境中的殘留和安全問題逐漸受到重視[3-4]。抗倒酯主要作為植物生長調(diào)節(jié)劑應(yīng)用于植物上[5-9]，目前，國內(nèi)外對其殘留的研究報道較少[10-14]，其在小麥上的消解和殘留動態(tài)尚未見報道。因此，建立一種快速、簡便的方法檢測小麥植株和麥粒中的抗倒酯及其代謝產(chǎn)物-抗倒酸在小麥土壤、麥粒及植株中的消解及殘留動態(tài)，可為其在小麥上的安全、科學(xué)合理使用提供重要的科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

藥劑：113 g/L抗倒酯微乳劑(江蘇輝豐農(nóng)化股份有限公司提供)。

儀器：Waters ACQUITY UPLC(美國Waters公司)，LC-20ADXR HPLC(日本島津公司)，4000 QTRAP MS(美國Applied Biosystems公司)，RE-2000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)，QLy-901渦旋混合器(江蘇海門市麒麟醫(yī)用儀器廠)，ALC-210.4電子天平(德國Sartorius公司)，TGL-20B臺式高速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)，HY-4超聲儀(上海浦東物理光學(xué)儀器廠)，MTV-100多管漩渦混合儀(杭州奧盛儀器有限公司)，F(xiàn)W 100高速萬能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司)。

試劑：抗倒酯及抗倒酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度均為99.0%)購于德國Dr. Ehrenstorfer GmbH公司，磷酸、乙腈、無水硫酸鎂、氯化鈉均為分析純，甲醇和乙腈為色譜純。

1.2 田間試驗

按NY/T788-2004《農(nóng)藥殘留實驗準(zhǔn)則》要求設(shè)計試驗小區(qū)，于2014年4月至2015年6月分別在安徽蕭縣、山東萊山及黑龍江哈爾濱進(jìn)行2年3地的消解動態(tài)及最終殘留試驗。試驗均設(shè)空白對照區(qū)、高、低劑量及消解動態(tài)試驗區(qū)，每個處理設(shè)3次重復(fù)。

1.2.1 消解動態(tài)試驗 小麥拔節(jié)期將113 g/L抗倒酯微乳劑推薦使用制劑量110.63 mL/667m2對水均勻噴施于小麥莖葉。小區(qū)面積30 m2，處理間設(shè)保護(hù)隔離區(qū)。施藥后2 h、1 d、2 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d、28 d、42 d和60 d采集土壤樣本和小麥麥苗樣本。土壤采用隨機(jī)取點6～12個，用土鉆采集0～10 cm土壤2 kg，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物，混勻后裝袋并貼好標(biāo)簽。小麥麥苗采用隨機(jī)采樣，用剪刀剪取地表以上的全株1 kg以上，裝袋并貼好標(biāo)簽，于-20℃冷庫中保存。

1.2.2 最終殘留試驗 小麥拔節(jié)期施藥劑量設(shè)低劑量(73.75 mL/667m2)和高劑量(110.63 mL/667m2)2個處理，施藥1次，小區(qū)面積30 m2。土壤及植株采集方法同1.2.1。麥穗采用隨機(jī)采樣，在小區(qū)中用剪刀剪取小麥麥穗2 kg，裝袋并貼好標(biāo)簽，于-20℃冷庫中保存。另設(shè)不施抗倒酯的空白對照區(qū)，分別采集小麥植株、麥粒和土壤作為空白對照樣品。

1.3 樣品測定

1.3.1 樣品前處理 稱取土壤10 g、麥粒(試驗前已將麥粒粉碎成麥粉)10.0 g和植株5.0 g于50 mL離心管中，在植株中加入5 mL蒸餾水靜置30 min，準(zhǔn)確加入30 mL乙腈(0.5%磷酸，v/v)，渦旋3 min，超聲15 min，植株中加入5 g MgSO4及3 g NaCl，渦旋30 s，6 000 r/min離心5 min；土壤及麥粒全部轉(zhuǎn)移至100 mL茄形瓶中，植株準(zhǔn)確量取15 mL上清液于50 mL茄形瓶中，40℃濃縮后1 mL甲醇定容，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾，待儀器檢測。

1.3.2 色譜分析條件

2) LC-MS/MS液相條件。色譜柱Luna 3 uC18(2)(150×3.0 mm，100 A)，柱溫40℃，采用二元梯度洗脫分離，流動相A為甲醇，B相為0.1%甲酸水溶液。梯度洗脫程序(v/v)，0～2.0 min，30% A；2.1～10.0 min，71.5%～28.5% A；10.1～12.0 min，30% A；流速0.4 mL/min；進(jìn)樣體積：5.0 μL。質(zhì)譜采集參數(shù)見表1。

為做好青海三江源、青海湖流域、祁連山生態(tài)保護(hù)等重大生態(tài)工程生態(tài)監(jiān)測項目的實施管理，青海省環(huán)境保護(hù)廳與省發(fā)展改革委聯(lián)合印發(fā)了《青海省重大生態(tài)工程生態(tài)監(jiān)測項目管理辦法》，規(guī)范了重大生態(tài)工程生態(tài)監(jiān)測項目資金管理、成果提交、項目驗收、信息發(fā)布及檔案管理。項目各執(zhí)行單位結(jié)合各自的工作實際，制定出相應(yīng)的項目管理、質(zhì)量控制和技術(shù)成果內(nèi)審等工作制度。制定了生態(tài)監(jiān)測項目實施管理制度匯編、生態(tài)監(jiān)測項目檔案管理規(guī)范和作業(yè)設(shè)計編制大綱，使各單位檔案管理、專項作業(yè)設(shè)計規(guī)范一致，便于管理和查詢。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1) 土壤及麥粉標(biāo)準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確稱取抗倒酯、抗倒酸標(biāo)準(zhǔn)品各0.012 2 g和0.012 6 g置于100 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，分別配置成241.56 μg/mL、259.48 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液備用。移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇稀釋配成0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL和40.0 μg/mL系列單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用1.3.2中UPLC-PDA色譜法進(jìn)樣檢測，每個濃度3次重復(fù)。

表1 抗倒酯及抗倒酸的質(zhì)譜檢測條件

分別以抗倒酯及抗倒酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2) 植株基質(zhì)加標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別移取40.0 μg/mL抗倒酯及抗倒酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲醇稀釋配成0.01 μg/mL、0.10 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL和1.0 μg/mL抗倒酯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0μg/mL和12.5 μg/mL抗倒酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(由于更換儀器及色譜柱等原因，使植株基質(zhì)檢測濃度與土壤及麥?；|(zhì)檢測濃度有差異)。稱取植株5.0 g空白樣品，按1.3.1方法提取，分別用1 mL上述所配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液定容，采用1.3.2中LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)樣檢測，每個濃度3次重復(fù)。以抗倒酯及抗倒酸小麥植株基質(zhì)溶液濃度與色譜峰面積分別繪制小麥植株基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.4 添加回收試驗 分別取土壤10 g、麥粒10 g和植株空白對照樣品5 g，分別添加3個水平(UPLC-PDA色譜法中抗倒酯及抗倒酸均為0.05 mg/kg、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg；LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用法抗倒酯為0.02 mg/kg、0.04 mg/kg和0.2 mg/kg，抗倒酸為0.2 mg/kg、1.0 mg/kg和5.0 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)液，每個水平5次重復(fù)，放置1 h，按1.3.1和1.3.2方法提取、凈化和測定其添加回收率。

試驗數(shù)據(jù)用儀器自帶軟件和Eexcel 2008分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.1.1 土壤及麥粉標(biāo)準(zhǔn)曲線 抗倒酯及抗倒酸標(biāo)準(zhǔn)溶液系列標(biāo)樣的線性方程分別為y=27 166x-526.78，r=1.000 0；y=27 159x-263.22，r=1.000 0。表明，抗倒酯及抗倒酸進(jìn)樣量均在0.3～30 ng時，具有良好線性關(guān)系，能夠滿足外標(biāo)法定量測定要求。

2.1.2 植株基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線 抗倒酯及抗倒酸小麥植株基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程分別為y=3.0×106x+92 204，r=0.999 5；y=38 568x+11 944，r=0.998 6。表明，抗倒酯及抗倒酸進(jìn)樣量分別在0.04～1.0 ng及2.0～50.0 ng時，具有良好線性關(guān)系，能夠滿足外標(biāo)法定量測定要求。

2.2 方法的添加回收率與精密度

表2結(jié)果表明，在土壤中添加抗倒酯0.05～1.0 mg/kg、麥粒中添加0.05～1.0 mg/kg及植株中添加0.02～0.2 mg/kg時，平均回收率分別在89.15%～105.24%、77.83%～100.24%及71.09%～100.82%，變異系數(shù)為1.30%～4.57%、3.21%～8.19%及1.69%～7.10%；在土壤、麥粒及植株中添加抗倒酸的濃度分別為0.05～1.0 mg/kg、0.05～1.0 mg/kg及0.2～5.0 mg/kg時，平均回收率分別在76.66%～101.00%、82.29%～100.32%及75.67%～96.70%，變異系數(shù)為4.53%～8.39%、1.31%～9.29%及4.39%～7.43%。說明，回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合殘留分析要求，分析方法可靠。

2.3 抗倒酯及抗倒酸的消解動態(tài)

2.3.1 在土壤的殘留消解動態(tài) 從表3看出，2014與2015年在安徽、山東和黑龍江2年3地試驗中，農(nóng)藥噴施到作物后，受到光照、雨水、生長稀釋、自身降解和植物分解等因素的影響，殘留量逐漸減少[15]。由于消解動態(tài)因2 h的初始沉積量較低以及殘留數(shù)據(jù)無規(guī)律，故無法作出土壤的消解曲線。

2.3.2 在小麥植株中的消解動態(tài) 由圖示可知，2014年，抗倒酯及抗倒酸總殘留量在植株中降解較快，施藥5 d時降解率達(dá)79.80%～82.65%。2014年安徽植株上原始沉積量2.85 mg/kg，按Ct=3.676 7e-0.179 t降解(r=0.990 1)，半衰期為3.87 d；2014年山東植株上原始沉積量1.02 mg/kg，按Ct=0.749 2e-0.112t降解(r=0.943 2)，半衰期為6.19 d；2014年黑龍江植株上原始沉積量1.52 mg/kg，按Ct=1.660 5e-0.148t降解(r=0.994 9)，半衰期為4.68 d。2015年，抗倒酯及抗倒酸總殘留量在植株中降解較快，施藥5 d時降解率達(dá)45.07%～93.76%。2015年安徽植株上原始沉積量6.36 mg/kg，按Ct=7.772 4e-0.172t降解(r=0.945 0),半衰期為4.03 d；2015年山東植株上原始沉積量1.17 mg/kg，按Ct=1.3827e-0.07x降解(r=0.977 8)，半衰期為9.90 d；2015年黑龍江植株原始沉積量4.42 mg/kg，按Ct=3.1158e-0.181 t降解(r=0.9052)，半衰期為4.88 d。

表2 抗倒酯及抗倒酸在土壤、麥粒及植株中的添加回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)

Table 2 Recoveries and relative standard deviation (RSD,n=5) of trinexapac-ethyl and trinexapac in soil, kernel and plant

農(nóng)藥Pesticide基質(zhì)Substrate添加級別(mg/kg)Fortifiedlevel回收率/%Recoveryrate12345平均添加回收率/%AveragerecoveryrateRSD/%抗倒酯土壤0．0591．9396．1692．8689．1589．7091．962．73 Trinexapac?ethyl0．594．3597．3796．1798．0797．3196．651．351．0105．24104．67102．6092．61100．48101．124．52麥粒0．0584．0479．10100．2492．3992．3089．618．190．579．2988．4584．8379．1387．3883．824．701．084．4677．8385．4981．8082．7682．473．22植株0．02100．8292．7482．2689．5285．4890．167．100．0480．0082．7384．0981．3682．7382．181．690．271．0972．8673．1175．7174．5573．462．14抗倒酸土壤0．0582．3083．7688．1386．6592．3386．634．53 Trinexapac0．576．6679．0988．1886．7680．9082．326．031．082．6688．8082．8189．69101．0088．998．39麥粒0．0584．9499．4682．2987．27100．3290．869．290．593．7795．4192．7594．9592．7493．921．311．092．8294．7593．3193．1491．3493．071．31植株0．0293．6080．7084．2096．7087．7088．587．430．0477．8575．6776．6884．0683．2279．504．870．282．2986．4683．6878．4787．8583．754．39

表3 抗倒酯及抗倒酸在土壤中的消解動態(tài)

注：采樣時間一列中有*的數(shù)值單位為小時。

Note:* of number expressed hour in the same comuln of the time.

圖示 2014-2015年安徽、山東及黑龍江抗倒酯及抗倒酸總殘留量在植株中的消解動態(tài)

Table 4 The final residue of trinexapac-ethy and trinexapac in kernel, soil and plant mg/kg

2.4 最終殘留量

根據(jù)2014-2015年試驗結(jié)果(表4)，小麥成熟期內(nèi)，施藥量為低劑量(73.75 mL/667m2)及高劑量(110.63 mL/667m2)的處理，安徽、山東和黑龍江2年3地的抗倒酯及抗倒酸總殘留量在麥粒及土壤中的最終殘留量均<0.05 mg/kg，在植株的殘留量均<0.20 mg/kg。

3 結(jié)論與討論

倒伏是作物生產(chǎn)中普遍存在的問題，小麥在風(fēng)雨及病蟲害等不良環(huán)境下，易出現(xiàn)莖稈倒伏，一般導(dǎo)致減產(chǎn)7%～35%[16]，嚴(yán)重的田塊達(dá)40%[17]。因此，克服小麥抗倒對實現(xiàn)其優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)具有十分重要的意義。但過量使用農(nóng)藥造成殘留超標(biāo)，直接污染食品，危害人的健康[18]?？沟辊プ鳛榄h(huán)己烷羧酸類植物生長調(diào)節(jié)劑，CAC規(guī)定抗倒酯在小麥上MRL值為3.0 mg/kg，歐盟及日本明確規(guī)定其最大殘留限量(MRL)以其代謝產(chǎn)物抗倒酸計，小麥中為0.5 mg/kg和0.6 mg/kg[15]，但我國尚未對抗倒酯在小麥上的殘留量進(jìn)行規(guī)定。試驗噴施1次113 g/L抗倒酯微乳劑110.63 mL/667m2，抗倒酯及抗倒酸總殘留量在植株中的半衰期3.83～7.15 d，屬于易降解農(nóng)藥,小麥拔節(jié)期起，按高劑量(110.63 mL/mu)施藥1次，土壤、麥粒及小麥植株中抗倒酯及抗倒酸總殘留量均小于CAC、歐盟及日本規(guī)定的MRL值。因此，在小麥生產(chǎn)上合理使用抗倒酯是安全的。

[1] 楊代斌,袁會珠,王紀(jì)華.環(huán)己烷三酮類植物生長調(diào)節(jié)劑[J].世界農(nóng)藥，2002,24(4)：46-49.

[2] Borm G，Berg W V. Effects of the application rate and time of the growth regulator trinexapac-ethyl in seed crops of Lolium perenne L. in relation to spring nitrogen rate [J].Field Crops Researech，2008,105：182-192.

[3] 何 瑞,劉艾平,曹玉廣.植物生長調(diào)節(jié)劑使用中的安全問題[J].中國衛(wèi)生監(jiān)督,2003,10(2)：90-101.

[4] 曹洪恩,夏 慧,楊益眾.植物生長調(diào)節(jié)劑的毒理學(xué)研究進(jìn)展[J].毒理學(xué)雜志,2011,25(5)：383-387.

[5] 孫旭春,顧洪如,沈益新,等.抗倒酯對多花黑麥草生長與倒伏的影響[J].江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報，2012,28(1)：140-144.

[6] 謝新春,李佳嶺,劉天增.等.抗倒酯在果嶺化學(xué)修剪中的應(yīng)用[J].草原于草坪，2013,33(5)：1-5.

[7] 高晨浩,濮陽雪華,張利娟.等.抗倒酯浸種對多年生黑麥草幼苗生長及特征的影響[J].草原于草坪，2014,30(15)：98-104.

[8] Anderson N P，Monks T G，Rolston C M. Trinexapac-Ethyl Effects on Red Clover Seed Crops in Diverse Production Environments[J].Agronomy Journal，2015,107：951-955.

[9] Faria A T，F(xiàn)erreira E A，Rocha P R.Effect of Trinexapac-Ethyl Effects on Growth and Yield of Sugarcane [J].Planta Daninha，2015,33：491-497.

[10] Syhre M，Hanschmann G，Ralf H. Problems in Analyzing Trinexapac-ethyl a New Plant Growth Regulator[J].J. Agric. Food Chem，1997,45：178-179.

[11] 姜宜飛,趙永輝,于 榮.抗倒酯250克/升乳油高效液相色譜分析方法研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2010,31(8).43-45.

[12] Hiemstara M，De K A. Determination of Trinexapac in Wheat by Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry[J].J. Agric. Food Chem，2003,51：5855-5860.

[13] 黃何何,張 縉.QuEChERS-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定水果中21種植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留量[J].色譜，2014,32(7)：707-716.

[14] 張玉婷,李 娜,劉 磊,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定小麥和土壤中抗倒酯及其代謝物殘留量[J].分析實驗室,2014,33(6)：671-674.

[15] 代雪芳,毛 佳,宋 爽.高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的殘留及消解動態(tài)[J].西南農(nóng)業(yè)學(xué)報，2014，27(2)：658-663.

[16] Tripathi S C ,Sayre K D, Kaul J N, et al. Lodging behavior and yield potential of spring wheat(Triticum aestivum L.):effects of ethephon and genotypes[J].Field Crop Res,2004,87,207-220.

[17] Kelbert A J，Spaner D，Briggs K G, et al.Screening for lodging resistance in spring wheat breeding programmes[J].Plant breed,2004,123：349-354.

[18] 何 娟,王躍竹,龍友華.甘藍(lán)中毒死蜱和噻蟲嗪殘留的高效液相色譜分析[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2013，41(8)：113-115.

(責(zé)任編輯： 聶克艷)

Residues and Degradation Dynamics of Trinexapac-ethy and Trinexapac in Wheat

ZHONG Lei， SUN Xuemei， JIN Mingjiao， LI Fuqin，HU Deyu*

(ResearchandDevelopmentCenterforFineChemicals，StateKeyLaboratoryBreedingBaseofGreenPesticideandAgriculturalBioengineering，KeyLaboratoryofGreenPesticideandAgriculturalBioengineering,GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550025,China)

In order to evaluate the residual dynamics and environmental safety of trinexapac-ethy in wheat, the studies on the final residue and degradation dynamics of 113 g/L trinexapac-ethy microemulsion in soils, kernels and wheat plants were carried out respectively in Anhui, Shandong and Heilongjiang from 2014 to 2015. The analysis method for the simultaneous detection of trinexapac-ethy and trinexapac by high performance liquid chromatography(UPLC-PDA) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) was established. Results:The limit of quantitation(LOQ) of trinexapac-ethyl in soils, kernels and wheat plants were 0.05 mg/kg, 0.05 mg/kg and 0.01 mg/kg respectively; The average recovery rate was 77.83%～105.24% with 0.02～1.0 mg/kg spiking. The LOQ of trinexapac in this three matrices were respectively 0.05 mg/kg, 0.05 mg/kg and 0.2 mg/kg; The average recovery rate was 76.66%～101.00% with 0.05～5.0 mg/kg spiking. And every method of the relative standard deviations(RSD) was<10%. The degradation dynamics test demonstrated that the trinexapac-ethy and trinexapac was more rapidly degraded in soil than that in wheat plants. In addition, the degradation in wheat plants was conformed to the first-order dynamic equation. The half-livers of wheat plants was 3.83～7.15 d, which belonged to the easy degradation of pesticides. when the wheat was sprayed with the low or high dose for 1 time, the total residues in kernels and soils were lower than 0.05 mg/kg and that in the plants were lower than 0.20 mg/kg. Trinexapac-ethy is easily degradable, therefore, as long as the reasonable use, trinexapac-ethyl in wheat production is safe.

trinexapac-ethy; trinexapac; wheat; degradation dynamics; residue

2015-12-25； 2016-03-30修回

農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥殘留登記項目“113 g/L抗倒酯微乳劑在小麥上的殘留試驗”(2014H106)

鐘 蕾(1989-)，女，在讀碩士，研究方向：農(nóng)藥殘留分析。E-mail:bsklzl@126.com

*通訊作者：胡德禹(1965-)，女，研究員，從事農(nóng)藥分析研究。E-mail:fcc.dyhu@gzu.edu.cn

1001-3601(2016)04-0157-0048-05

S482.8

A

植物保護(hù)·土壤肥料·微生物

Plant Protection·Soil and Fertilizer·Microorganism