楊中民,趙 旭,趙 楠

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司,鄭州河南 450000)

亞臨界萃取眾香子油的工藝研究

楊中民,趙 旭,趙 楠

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司,鄭州河南 450000)

以眾香子果實(shí)為原料,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)眾香子的亞臨界萃取眾香子油工藝參數(shù)進(jìn)行研究優(yōu)化,以出油率為考察指標(biāo),確定了眾香子的亞臨界萃取最佳萃取條件及參數(shù)為:原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數(shù)4次,萃取時(shí)間60 min,出油率可達(dá)4.58%。

亞臨界,萃取技術(shù),眾香子果實(shí)

眾香子別名多香果、牙買加胡椒等,為桃金娘科眾香屬植物的干燥果實(shí),因具有丁香、肉桂和豆蔻的獨(dú)特混合芳香氣味,故名眾香子。其主產(chǎn)地為牙買加、古巴等中南美洲國家,我國的廣東、海南等地也有廣泛栽植[1]。眾香子除作為調(diào)味品和香料,用于魚類、肉類菜肴的增香調(diào)味,或磨成粉末加于湯類中作調(diào)味用外[2],其精油也具有一定的藥用價(jià)值,如抗菌、消炎、抗氧化等功效[3]。

眾香子果實(shí)中含有2%～5%的精油,莖葉中含油量相對(duì)較低,但莖葉油成分和果油相似[4]。目前,提取眾香子的方法有水蒸氣蒸餾法、超臨界提取法、有機(jī)溶劑提取等。劉吟[5]等采用水蒸氣蒸餾法提取眾香子揮發(fā)油,得油率為1.506%,其中丁香酚和甲基丁香酚在揮發(fā)油中的總量為69.92%。超臨界CO2提取眾香子得油率為3%左右,所獲得的精油酚含量高,質(zhì)量好,但成本相對(duì)較高[6]。

亞臨界萃取技術(shù)作為一種新興的提取技術(shù),在提取天然油脂方面具有無毒無害、保留活性成分、得率高、品質(zhì)好等優(yōu)點(diǎn)。這種低溫萃取固液萃取方式十分適合提取天然油脂,但亞臨界萃取眾香子油工藝在國內(nèi)尚屬空白。本文采用亞臨界萃取法開展眾香子油的工藝研究,采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法,優(yōu)化原料粉碎度、萃取溫度、萃取次數(shù)、萃取時(shí)間等參數(shù),為實(shí)現(xiàn)亞臨界萃取眾香子油的工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

眾香子果實(shí) 河南隨口貿(mào)易有限公司;正丁烷 濮陽市紅太陽物資有限公司。

CBE-160 L型亞臨界萃取設(shè)備 河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司;RE-501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;9FZ-15型齒爪式飼料粉碎機(jī) 井研縣華達(dá)農(nóng)機(jī)制造廠;臺(tái)秤 上海衡平儀器儀表廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 眾香子油的萃取 稱取15 kg的粉碎至一定粒度的眾香子,投入到亞臨界萃取罐中。在真空狀態(tài)下通入正丁烷至完全浸沒物料。然后對(duì)萃取罐用加熱套進(jìn)行加熱至一定溫度,維持該溫度一段時(shí)間,利用正丁烷對(duì)油脂的溶解作用,將油脂從眾香子中萃取出來。最后將萃取完成的含有眾香子油的溶劑排放進(jìn)分離罐,利用正丁烷低沸點(diǎn)的性質(zhì)在分離罐中減壓分離,溶劑揮發(fā)成氣體用冷凝器冷凝后循環(huán)使用,眾香子油留在分離罐底部用容器收集,即完成一次萃取。多次萃取收集的油經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器脫水、脫溶后即為眾香子油。

1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.2.1 原料粉碎粒度 在萃取溫度60 ℃、萃取時(shí)間50 min及萃取次數(shù)4次的條件下,每次實(shí)驗(yàn)分別選取10、20、40、60目中的一種粒度眾香子進(jìn)行萃取,萃取結(jié)束后收集眾香子油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.2.2 萃取溫度 在粉碎粒度40目,萃取4次,50 min/次的條件下,每次實(shí)驗(yàn)選擇萃取溫度分別選取40、50、60、70 ℃中的一種溫度,收集萃取的眾香子油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.2.3 萃取次數(shù) 在粉碎粒度40目、溫度60 ℃、50 min/次條件下,每次實(shí)驗(yàn)對(duì)眾香子萃取的次數(shù)分別為1、2、3、4次,收集萃取的眾香子油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.2.4 萃取時(shí)間 在粉碎度40目、溫度60 ℃、萃取4次的條件下,對(duì)眾香子每次實(shí)驗(yàn)萃取分別用30、40、50、60 min的萃取時(shí)間萃取4次,收集萃取的眾香子油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇原料粉碎度、萃取溫度、萃取次數(shù)和萃取時(shí)間進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,以確定亞臨界萃取眾香子的最佳工藝條件。

表1 因素水平表

1.2.4 出油率的計(jì)算 公式如下

其中,m1為眾香子油的質(zhì)量,g;m2為眾香子原料質(zhì)量,g。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理利用Excel2010和正交設(shè)計(jì)助手3.1進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 眾香子油的亞臨界提取單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 粉碎粒度對(duì)眾香子出油率的影響 如圖1所示,當(dāng)眾香子粉碎度由10目逐漸增加到60目時(shí),出油率依次為2.37%、3.79%、4.55%、4.28%。數(shù)據(jù)表明:粒度從10目逐漸增加至40目是出油率也隨之增大。因?yàn)殡S著眾香子顆粒逐漸減小,原料組織逐漸被破壞,物料與溶劑的接觸面積也逐漸增大,眾香子油也隨之萃取出來;當(dāng)原料粉碎度繼續(xù)減小至60目時(shí),出油率呈下降趨勢,此時(shí)顆粒過小,顆粒間易發(fā)生團(tuán)聚,傳質(zhì)阻力增大,萃取溶劑不能和原料充分接觸,油脂出油率隨之下降。綜合考慮生產(chǎn)成本及實(shí)際情況,原料粉碎度適宜目數(shù)為40目。

圖1 粉碎粒度對(duì)出油率的影響Fig.1 Effect of particle size on extraction ratio

2.1.2 萃取次數(shù)對(duì)眾香子出油率的影響 如圖2所示,萃取1次時(shí)出油率為3.86%,當(dāng)萃取2、3和4次時(shí),出油率分別為4.35%、4.62%和4.69%,分別比前一次提高了0.49%、0.27%和0.07%。數(shù)據(jù)表明:隨著萃取次數(shù)的增加,眾香子出油率也逐漸增加,但增加速率逐漸減小。實(shí)際生產(chǎn)時(shí),亞臨界萃取與脫溶工序耗費(fèi)的時(shí)間隨著萃取次數(shù)的增加而延長,考慮到生產(chǎn)成本、周期及出油率,眾香子油的亞臨界萃取次數(shù)以3次為宜。

圖2 萃取次數(shù)對(duì)出油率的影響Fig.2 Effect of numbers on extraction ratio

2.1.3 萃取溫度對(duì)眾香子出油率的影響 如圖3所示,在40、50、60、70 ℃的條件下,眾香子出油率分別為4.03%、4.36%、4.57%和4.61%,出油率分別比前一次提高了0.33%、0.21%、0.04%。數(shù)據(jù)表明:隨著萃取溫度的升高,原料及溶劑的分子熱效應(yīng)加快,促使眾香子出油率增加,但增加到一定程度后,原料及溶劑的分子熱效應(yīng)影響減弱,出油率會(huì)趨于平穩(wěn)。因此,亞臨界萃取眾香子油的適宜溫度為60 ℃。

圖3 萃取溫度對(duì)出油率的影響Fig.3 Effect of temperature on extraction ratio

2.1.4 萃取時(shí)間對(duì)眾香子出油率的影響 如圖4所示,萃取30 min時(shí),出油率為4.28%,當(dāng)萃取時(shí)間為40、50、60 min時(shí),出油率分別為4.46%、4.54%、4.52%,分別比前一次提高0.18%、0.08%、-0.02%。數(shù)據(jù)表明:萃取過程是眾香子油逐漸溶解于溶劑的過程,隨著萃取時(shí)間的延長,萃取出的油越多,出油率會(huì)隨之增加;在達(dá)到某一時(shí)間后,繼續(xù)延長萃取時(shí)間出油率無明顯變化,此時(shí)溶劑內(nèi)溶解的油趨近飽和,出油率也逐漸趨于穩(wěn)定,所以繼續(xù)增加萃取時(shí)間不會(huì)再提高出油率。

圖4 萃取時(shí)間對(duì)出油率的影響Fig.4 Effect of time on extraction ratio

2.2 眾香子的亞臨界提取正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)表2極差R直觀分析,實(shí)驗(yàn)因素的主次排序,C>A>D>B。即原料粉碎度影響最大,萃取溫度次之,萃取時(shí)間最小。由k值可得最佳萃取工藝為A2B2C3D3,即原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數(shù)4次,萃取時(shí)間60 min。

表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)

2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

按照正交實(shí)驗(yàn)分析出的最佳萃取工藝,即原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數(shù)4次,萃取時(shí)間60 min的條件,進(jìn)行2次平行實(shí)驗(yàn),得到的眾香子出油率為4.58%,由此可以證明正交實(shí)驗(yàn)得出的萃取工藝條件為最佳工藝條件。

3 結(jié)論與討論

通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)可知,亞臨界萃取眾香子的最佳工藝條件如下:原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數(shù)4次,萃取時(shí)間60 min。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),眾香子出油率可達(dá)4.58%,高于其他實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

目前,關(guān)于眾香子油的提取報(bào)道很多,實(shí)際生產(chǎn)中多采用水蒸氣蒸餾法,該方法只提取出了揮發(fā)油,不太適用含油較多的眾香子果油,而且得油率較低。超臨界CO2提取眾香子得油率相對(duì)較高,但該方法壓力高,對(duì)設(shè)備有要求,生產(chǎn)成本也相對(duì)較高。近年來,亞臨界萃取技術(shù)在食品工業(yè)得到了廣泛應(yīng)用,在食用油萃取的生產(chǎn)應(yīng)用中,不但能確保萃取油脂中熱敏成分不損壞,也保證了油粕中蛋白等成分少變性,提高了原料的綜合利用價(jià)值。該方法研究起步較晚,目前尚沒有亞臨界提取眾香子油的報(bào)道,是值得嘗試的新方法。

亞臨界萃取過程屬于間歇式提取方式,萃取溶劑丁烷在萃取罐中主要以液體形態(tài)出現(xiàn),萃取溶劑回收是通過調(diào)節(jié)溫度使萃取溶劑快速蒸發(fā)進(jìn)行的,因此,溶劑回收需要消耗能量[7]。在一定范圍內(nèi)增加萃取時(shí)間可以減少萃取次數(shù),降低能源消耗,但降低了萃取效率;而減少萃取時(shí)間,雖然提高了萃取效率,但增加了萃取次數(shù),從而增加了能源消耗。實(shí)際生產(chǎn)中,萃取時(shí)間一般控制在60 min,萃取次數(shù)控制在4次。此外,萃取壓力是通過控制萃取溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)的,一般萃取溫度在60 ℃時(shí),萃取壓力在0.80 MPa左右。

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Process research of the allspice extraction by subcritical extraction technology

YANG Zhong-min,ZHAO Xu,ZHAO Nan

(Zhengzhou Xomolon Food Flavor Co.,Ltd.,Technology Center,Henan 450000,China)

In this paper,allspice as the raw materials,process optimization through single factor and orthogonal experiments,research subcritical extraction process allspice. In the oil index was investigated to determine the subcritical extraction allspice best extraction conditions and parameters:raw materials grinding degree 40 mesh,extraction temperature 60 ℃,extraction times 4 times,extraction time 60 min,allspice oil yield up 4.58 percent.

subcritical;extraction;allspice

2016-06-28

楊中民(1989-)，男，本科，從事香辛料精油提取研究,E-mail:1243886537@qq.com。

TS

A

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000