鄭藝梅,陳素瓊,宋雨昕,劉小鳳,朱琪慶

(1.閩南師范大學(xué)生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,福建漳州 363000; 2.漳臺(tái)休閑食品與茶飲料研究所,福建漳州 363000)

響應(yīng)面優(yōu)化白芷淀粉超聲波輔助提取

鄭藝梅1,2,陳素瓊1,宋雨昕1,劉小鳳1,朱琪慶1

(1.閩南師范大學(xué)生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,福建漳州 363000; 2.漳臺(tái)休閑食品與茶飲料研究所,福建漳州 363000)

采用超聲波輔助提取白芷淀粉,考察了超聲波功率、超聲波處理時(shí)間以及料液比對(duì)白芷淀粉提取率的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面法對(duì)其提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,超聲波輔助提取白芷淀粉的最佳條件為:超聲波功率325 W,超聲波處理時(shí)間27 min,料液比1∶6(g/mL)。在最佳條件下,白芷淀粉提取率為74.02%,比常規(guī)方法提高了10.07%。超聲波輔助有助于白芷淀粉的提取。

白芷淀粉,超聲波,提取,響應(yīng)面

白芷(Angelicadahurica)為傘形科當(dāng)歸屬植物,其根是傳統(tǒng)的中草藥,具藥食兼用特性。白芷性溫味辛,具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效[1]。目前,白芷化學(xué)成分的研究主要集中在藥理成分[2-9]。

超聲波輔助提取是利用超聲波的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)及熱效應(yīng),提高細(xì)胞內(nèi)容物的穿透力和傳輸能力,增大物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度,加速細(xì)胞壁破裂,快速提取細(xì)胞內(nèi)的活性成分[10],具有提取效率高、節(jié)省時(shí)間、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于植物提取。劉婷婷等[11]研究表明,超聲波輔助提取人參淀粉比常規(guī)提取法提高了10.69%,且提取的淀粉中直鏈淀粉含量增加,淀粉糊的溶解度、膨脹度及透明度提高,凝沉性減弱;王大為等[12]采用超聲波輔助提取馬鈴薯淀粉發(fā)現(xiàn),淀粉提取率比傳統(tǒng)方法增加6.88%,與傳統(tǒng)水提法相比,淀粉透明度降低,溶解度、膨潤(rùn)力以及凝沉性提高。目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)超聲波輔助提取白芷有效成分的文獻(xiàn)報(bào)道較少。董芙蓉等[13]運(yùn)用正交設(shè)計(jì)法優(yōu)化了白芷中歐前胡素和異歐前胡素的超聲波提取工藝,認(rèn)為影響提取的最主要因素為超聲時(shí)間和乙醇加入量;董自亮等[14]開(kāi)展了星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)面法優(yōu)化白芷中歐前胡素的超聲波輔助提取工藝的研究,結(jié)果顯示該提取工藝簡(jiǎn)便,預(yù)測(cè)性良好。

李大峰等[15]以NaOH為浸泡劑,研究了白芷淀粉的常規(guī)提取,探討了料液比、pH、浸泡時(shí)間和浸泡溫度對(duì)淀粉提取率的影響,但有關(guān)超聲波輔助提取白芷淀粉的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。因此,在常規(guī)提取方法的基礎(chǔ)上,本研究采用超聲波輔助提取白芷中的淀粉,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)探討超聲波功率、超聲波處理時(shí)間、料液比和NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)白芷淀粉提取率的影響,并運(yùn)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化提取工藝,以期為超聲波提取技術(shù)在白芷淀粉提取中的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

白芷 產(chǎn)地四川,市售;氫氧化鈉、鹽酸、硫酸鋅、亞鐵氰化鉀 均為分析純。

JY99-ⅡDN超聲波細(xì)胞粉碎機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;WZZ-2S/2SS自動(dòng)旋光儀 上海申光儀器儀表有限公司;800電動(dòng)離心機(jī) 金壇市江南儀器廠;DUG-9030A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;FW-100高速萬(wàn)能粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司;LL-200A電磁爐 佛山市順德區(qū)勞來(lái)斯電器有限公司;電子天平FR224CN 奧豪斯儀器上海有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 白芷淀粉的提取 取一定量的白芷,用粉碎機(jī)將其粉碎,過(guò)40目篩,NaOH溶液浸泡后6 h超聲波處理,過(guò)濾后水洗沉淀至中性,3000 r/min下離心20 min,將濾餅置于60 ℃烘箱中干燥1 h,即得到白芷淀粉。

常規(guī)提取除不采用超聲波輔助外,其他步驟與超聲波輔助提取相同。

1.2.2 淀粉含量的測(cè)定 參考何照范[16]方法進(jìn)行淀粉含量的測(cè)定。按照以下公式計(jì)算淀粉的提取率。

1.3 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 超聲波功率的影響 稱(chēng)取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波處理時(shí)間30 min、料液比1∶15(g/mL)、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%條件下,考察超聲波功率分別為180、360、540、720、900 W時(shí)對(duì)白芷淀粉提取率的影響。

1.3.2 超聲波處理時(shí)間的影響 稱(chēng)取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波功率360 W、料液比1∶15(g/mL)、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%條件下,考察超聲波處理時(shí)間分別為10、20、30、40、50 min時(shí)對(duì)白芷淀粉提取率的影響。

1.3.3 料液比的影響 稱(chēng)取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波功率360 W、超聲波處理時(shí)間30 min、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%條件下,考察料液比分別為1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25(g/mL)時(shí)對(duì)白芷淀粉提取率的影響。

1.3.4 NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響 稱(chēng)取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波功率360 W、超聲波處理時(shí)間30 min、料液比1∶10(g/mL)條件下,考察NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%時(shí)對(duì)白芷淀粉提取率的影響。

1.4 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選取超聲波功率(A)、超聲波處理時(shí)間(B)和料液比(C)為影響因素,白芷淀粉提取率為響應(yīng)值,進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。

表1 因素與水平

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用GraphPad Prism 6.01和Design-Expert V 8.0.6.1軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲波功率對(duì)白芷淀粉提取率的影響

由圖1可知,隨著超聲波功率的增加,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的變化趨勢(shì),在超聲波功率為360 W時(shí),白芷淀粉提取率達(dá)到最大值,隨后降低。分析原因可能是超聲波功率過(guò)大,其產(chǎn)生的空化效應(yīng)和機(jī)械作用越劇烈,破碎細(xì)胞作用越強(qiáng),導(dǎo)致淀粉發(fā)生降解,提取率下降。因此,適宜的超聲波功率為360 W。

圖1 超聲波功率對(duì)白芷淀粉提取率的影響 Fig. 1 Effect of ultrasonic power on yield of Angelica dahurica starch

2.2 超聲波處理時(shí)間對(duì)白芷淀粉提取率的影響

圖2 超聲波處理時(shí)間對(duì)白芷淀粉提取率的影響 Fig.2 Effect of ultrasonic time on yield of Angelica dahurica starch

由圖2可知,隨著超聲波處理時(shí)間的延長(zhǎng),白芷淀粉提取率呈先上升后下降的變化趨勢(shì)。在30 min之前,白芷淀粉提取率隨著超聲波處理時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,超聲波處理時(shí)間為30 min時(shí),白芷淀粉提取率達(dá)最大值;超過(guò)30 min后,白芷淀粉提取率呈下降趨勢(shì)。超聲波通過(guò)破碎植物細(xì)胞壁而提高淀粉提取率,當(dāng)超聲波處理時(shí)間短時(shí),則對(duì)細(xì)胞壁的破碎程度小,不利于淀粉的溶出;處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng),超聲波的機(jī)械性斷鍵作用增強(qiáng),引起淀粉分子中共價(jià)鍵斷裂,淀粉降解,導(dǎo)致提取率下降[17]。因此,適宜的超聲波處理時(shí)間為30 min。

2.3 料液比對(duì)白芷淀粉提取率的影響

從圖3可知,當(dāng)料液比大于1∶10(g/mL)時(shí),白芷淀粉提取率呈增加趨勢(shì);當(dāng)料液比低于1∶10(g/mL)時(shí),隨著料液比的增加,白芷淀粉提取率降低。這是因?yàn)榱弦罕雀?萃取體系黏度增加,影響了超聲波的空化效應(yīng),不利于淀粉溶出;料液比低,單位體積受到的超聲作用變小[18-19],白芷淀粉提取率降低。因此,適宜的料液比為1∶10(g/mL)。

圖3 料液比對(duì)白芷淀粉提取率的影響 Fig.3 Effect of liquid-solid ratio on yield of Angelica dahurica starch

2.4 NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)白芷淀粉提取率的影響

由圖4可知,隨著NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的變化趨勢(shì),但變化趨勢(shì)比較平緩,在NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%時(shí)白芷淀粉提取率達(dá)到最高值。NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時(shí),可能會(huì)破壞淀粉的結(jié)構(gòu),且蛋白質(zhì)在堿濃度高時(shí)易發(fā)生凝聚,影響了淀粉顆粒的擴(kuò)散,使得淀粉提取率下降[20]。因此,適宜的NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%。

圖4 NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)白芷淀粉提取率的影響Fig.4 Effect of NaOH mass concentration on the yield of Angelica dahurica starch

2.5 工藝參數(shù)優(yōu)化

2.5.1 模型建立與方差分析 根據(jù)Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,固定NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,以白芷淀粉提取率(Y)為響應(yīng)值,其實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 Box-Behnken 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

用Design-Expert 8.0軟件對(duì)表2中數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合,得到以下回歸方程:

Y=-1.71625+0.11202A+5.31963B-3.45608C-9.02778E-005AB+6.20278E-003AC+0.023100BC-2.52341E-004A2-0.099233B2-0.013933C2

對(duì)回歸模型進(jìn)行方差分析,其結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知,回歸模型顯著(p<0.05),相關(guān)系數(shù)R2=0.9393,失擬項(xiàng)不顯著(p>0.05),說(shuō)明模型與實(shí)驗(yàn)值擬合較好;自變量B、C顯著(p<0.05),交互項(xiàng)AC顯著(p<0.05),說(shuō)明超聲波功率和料液比交互作用顯著,而超聲波功率和超聲波處理時(shí)間、料液比和超聲波處理時(shí)間對(duì)白芷淀粉提取率交互作用不顯著。

自變量F值顯示各因素對(duì)白芷淀粉提取率的影響依次為:B(超聲波處理時(shí)間)>C(料液比)>A(超聲波功率)。

2.5.2 因素交互作用 超聲波功率與超聲波處理時(shí)間、超聲波功率與料液比、超聲波處理時(shí)間與料液比的交互作用對(duì)白芷淀粉提取率的影響如圖5～圖7所示。

從圖5可看出,料液比固定為最佳水平1∶10(g/mL)時(shí),超聲波處理時(shí)間的曲面較陡,超聲波功率的曲面較平緩,說(shuō)明超聲波處理時(shí)間對(duì)白芷淀粉提取率的影響顯著,超聲波功率的影響不顯著。

表3 回歸模型方差分析

圖5 超聲波功率與超聲波處理時(shí)間交互作用響應(yīng)面Fig.5 Response surface of interaction between ultrasonic power and ultrasonic time

注:*表示在0.05水平顯著,**表示在0.01水平顯著。從圖6可看出,超聲波處理時(shí)間固定為最佳水平30 min時(shí),料液比的曲面較陡,超聲波功率的曲面較平緩,說(shuō)明料液比對(duì)白芷淀粉提取率的影響比超聲波功率的大。

圖6 超聲波功率與料液比交互作用響應(yīng)面Fig.6 Response surface of interaction between ultrasonic power and the ratio of material to liquid

從圖7可看出,超聲波功率固定為最佳水平360 W時(shí),超聲波處理時(shí)間的曲面較陡,料液比的曲面較平緩,說(shuō)明超聲波處理時(shí)間對(duì)白芷淀粉提取率的影響比料液比大。

圖7 超聲波處理時(shí)間與料液比交互作用響應(yīng)面Fig.7 Response surface of interaction between ultrasonic time and the ratio of material to liquid

2.5.3 回歸模型的驗(yàn)證 通過(guò)Design-Expert 8.0軟件對(duì)回歸模型分析得出,超聲波輔助提取白芷淀粉的最佳工藝參數(shù)為:超聲波功率325.88 W,超聲波處理時(shí)間27.1 min,料液比1∶5.79(g/mL)。在此條件下白芷淀粉提取率的預(yù)測(cè)值為74.07%?？紤]實(shí)際操作,將以上最佳參數(shù)調(diào)整為:超聲波功率325 W,超聲波處理時(shí)間27 min,料液比1∶6(g/mL),在此條件下重復(fù)3次實(shí)驗(yàn),白芷淀粉提取率分別為74.10%、73.94%、74.02%,平均值為74.02%,與預(yù)測(cè)值相比,相差0.05個(gè)百分點(diǎn)。因此,該模型可靠。采用常規(guī)方法,白芷淀粉提取率分別為67.03%、67.25%、67.53%,平均值為67.25%。

3 結(jié)論

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,應(yīng)用響應(yīng)面法最終確定超聲波輔助提取白芷淀粉的最佳條件為:超聲波功率325 W,超聲波處理時(shí)間27 min,料液比1∶6 g/mL。各因素對(duì)白芷淀粉提取率的影響依次為:超聲波處理時(shí)間>料液比>超聲波功率。在最佳條件下,白芷淀粉的提取率為74.02%;用傳統(tǒng)方法的提取率為67.25%。超聲波輔助有助于提高白芷淀粉的提取率。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010版一部[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

[2]周愛(ài)德,李強(qiáng),雷海民. 白芷化學(xué)成分的研究[J]. 中草藥,2010,41(7):1081-1083.

[3]黃新蘋(píng),包淑云,楊隆河,等. 中藥川白芷的化學(xué)成分研究[J]. 河南師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2011,39(4):88-90.

[4]鄧改改,崔治家,楊秀偉. 川白芷根極性化學(xué)成分研究[J]. 中國(guó)中藥雜志,2015,40(19):3805-3810.

[5]鄧改改,楊秀偉,張友波,等. 川白芷根脂溶性化學(xué)成分研究[J]. 中國(guó)中藥雜志,2015,40(11):2148-2156.

[6]Yang WQ,Song YL,Zhu ZX,et al. Anti-inflammatory dimeric furanocoumarins from the roots of Angelica dahurica[J]. Fitoterapia,2015,105:187-193.

[7]孫浩,趙興增,賈曉東,等. 杭白芷香豆素苷類(lèi)成分研究[J]. 中藥材,2012,35(11):1785-1788.

[8]趙愛(ài)紅,楊秀偉,楊鑫寶,等. 白芷根中新的天然產(chǎn)物[J]. 中國(guó)中藥雜志,2012,37(16):2400-2407.

[9]Xu SF,Ye YP,Li XY,et al. Chemical composition and antioxidant activities of different polysaccharides from the roots of Angelica dahurica[J]. Chemistry & Biodiversity,2011,8(6):1121-1131.

[10]秦梅頌. 超聲提取技術(shù)在中藥中的研究進(jìn)展[J]. 安徽農(nóng)學(xué)通報(bào),2010,16(13):54-55,78.

[11]劉婷婷,崔海月,樊紅秀,等. 超聲波輔助提取人參淀粉工藝優(yōu)化及其性質(zhì)[J]. 食品科學(xué),2014,35(10):34-40.

[12]王大為,劉鴻鋮,宋春春,等. 超聲波輔助提取馬鈴薯淀粉及其特性的分析[J]. 食品科學(xué),2013,34(16):17-22.

[13]董芙蓉,劉強(qiáng),陳志良. 正交設(shè)計(jì)法優(yōu)化白芷的超聲提取工藝[J]. 齊魯藥事,2011,30(5):249-251.

[14]董自亮,肖丹,何健,等. 星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)面法優(yōu)化白芷的超聲波輔助提取工藝[J]. 中成藥,2011,33(6):972-975.

[15]李大峰,賈冬英,姚開(kāi). 白芷淀粉的提取工藝研究[J]. 現(xiàn)代食品科技,2011,27(2):203-205.

[16]何照范. 糧油籽粒品質(zhì)及其分析技術(shù)[M]. 北京:農(nóng)業(yè)出版社,1983.

[17]付成梅,趙國(guó)華,闞健全,等. 超聲波對(duì)淀粉降解及其性質(zhì)影響[J]. 糧食與油脂,2002,12:31-32.

[18]彭永健,張安強(qiáng),馬新,等. 玉竹多糖超聲提取工藝優(yōu)化及其保濕性研究[J]. 食品科學(xué),2012,33(14):96-99.

[19]劉倩倩. 超聲波輔助提取火龍果皮中水溶性膳食纖維工藝研究[J]. 食品工業(yè)科技,2015,36(18):257-266.

[20]張曉龍,田亞紅,常麗新,等. 響應(yīng)面優(yōu)化超聲-堿解法提取玉米芯中可溶性膳食纖維的工藝[J]. 食品工業(yè)科技,2014,35(12):262-267.

Optimization for ultrasonic-assisted extraction ofAngelicaDahuricastarch by response surface methodology

ZHENG Yimei1,2,CHEN suqiong1,SONG yuxin1,LIU xiaofeng1,ZHU qiqing1

(1.College of Biological Science and Technology,Minnan Normal University,Zhangzhou 363000,China; 2.Research Institute of Zhangzhou and Taiwan Leisure Food and Tea Beverage,Zhangzhou 363000,China)

TheAngelicadahuricastarch was extracted by ultrasonic-assisted extraction. The effects of ultrasonic power,ultrasonic extraction time and ratio of material to liquid on the yield ofAngelicadahuricastarch was investigated. The extraction process ofAngelicadahuricastarch was optimized with the response surface method based on the single factor experiments. The optimal conditions were as follows:325 W of ultrasonic power,27 min of ultrasonic extraction time and 1∶6(g/mL)of ratio of material to liquid,respectively. Under the optimized conditions,the extraction yield ofAngelicadahuricastarch was 74.02 percent,an increase of 10.07 percent when compared with conventional extraction. Ultrasonic assisted-extraction can help to increase the extraction yield ofAngelicadahuricastarch.

Angelicadahuricastarch;ultrasonic;extraction;response surface methodology

2016-06-30

鄭藝梅(1966-)，女，博士，教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事食品營(yíng)養(yǎng)與安全、農(nóng)產(chǎn)品貯藏與加工等研究,E-mail：zym662007@126.com。

福建省高等學(xué)校學(xué)科帶頭人培養(yǎng)計(jì)劃項(xiàng)目(閩教人〔2014〕57號(hào))；福建省高等學(xué)校創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育改革項(xiàng)目(閩教高〔2015〕41號(hào))；福建省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201610402052)。

TS201.1

A

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000