劉金娥段 權(quán)楊 旭

（1．西安特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)院 西安 710065）（2．西安交通大學(xué) 西安 710049）

Q235低碳鋼的點(diǎn)腐蝕聲發(fā)射檢測(cè)實(shí)驗(yàn)研究

劉金娥1段 權(quán)2楊 旭1

（1．西安特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)院 西安 710065）（2．西安交通大學(xué) 西安 710049）

本文搭建了基于美國(guó)物理聲學(xué)公司生產(chǎn)的微型SAMOS聲發(fā)射監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，對(duì)壓力容器常用金屬材料Q235低碳鋼點(diǎn)腐蝕過(guò)程中產(chǎn)生的聲發(fā)射信號(hào)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)量。通過(guò)研究，對(duì)金屬材料點(diǎn)腐蝕過(guò)程的聲發(fā)射檢測(cè)及信號(hào)處理方法有了較為全面的認(rèn)識(shí)，為聲發(fā)射技術(shù)在腐蝕監(jiān)測(cè)方面的進(jìn)一步研究及應(yīng)用提供了有價(jià)值的參考。

低碳鋼 點(diǎn)腐蝕 聲發(fā)射

金屬腐蝕是指金屬在環(huán)境或介質(zhì)的作用下所引起的破壞或變質(zhì)。對(duì)于在用的壓力容器或壓力管道來(lái)說(shuō)，腐蝕是造成設(shè)備損壞、構(gòu)件失效的重要原因。對(duì)于低碳鋼來(lái)說(shuō)，點(diǎn)蝕所造成的損失是很大的[1]。由于點(diǎn)蝕是一種高度集中的局部腐蝕形態(tài)，當(dāng)?shù)吞间摫砻娉霈F(xiàn)點(diǎn)蝕時(shí)，蝕坑會(huì)隨著時(shí)間的推移不斷向縱深方向發(fā)展，若一直發(fā)展下去，就會(huì)導(dǎo)致鋼材料的穿孔甚至整個(gè)結(jié)構(gòu)都會(huì)被破壞。因此，如果能夠在腐蝕初期進(jìn)行預(yù)報(bào)，采取有效的措施，避免事故發(fā)生，這將對(duì)企業(yè)挽回經(jīng)濟(jì)損失起到重大作用，同時(shí)也會(huì)降低事故對(duì)社會(huì)、環(huán)境的影響。

1 實(shí)驗(yàn)原理及內(nèi)容

在低碳鋼浸入含有Cl-的腐蝕溶液中時(shí)，由于腐蝕過(guò)程產(chǎn)生的水化物、氫氣泡以及氫氣的吸附和脫吸均會(huì)產(chǎn)生聲發(fā)射信號(hào)[2，3]。低碳鋼點(diǎn)蝕過(guò)程中氣泡破裂時(shí)，會(huì)有一個(gè)大于2．2×10-6N的階躍脈沖力作用于金屬平板上[2]，此時(shí)，板表面會(huì)產(chǎn)生相當(dāng)復(fù)雜的運(yùn)動(dòng)。由于脈沖力的作用，點(diǎn)對(duì)面的垂直方向上會(huì)產(chǎn)生質(zhì)點(diǎn)位移，這個(gè)過(guò)程就會(huì)產(chǎn)生能夠被聲發(fā)射儀器檢測(cè)到的聲源信號(hào)。在腐蝕進(jìn)行到一定程度的時(shí)候，低碳鋼表面已產(chǎn)生的微孔洞的結(jié)合，孔洞進(jìn)一步擴(kuò)大時(shí)晶格尺寸范圍內(nèi)的微裂紋跳躍也會(huì)產(chǎn)生幾十毫伏的聲發(fā)射信號(hào)[2]。當(dāng)腐蝕溶液將鋼表面的氧化膜完全腐蝕而脫落的時(shí)候也會(huì)產(chǎn)生幾十毫伏的脈沖信號(hào)[2]。

本實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)物理聲學(xué)公司（Physical Acoustics Corporation，簡(jiǎn)稱PAC）生產(chǎn)的24通道微型聲發(fā)射監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)中有關(guān)數(shù)據(jù)采集的參數(shù)設(shè)置見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置

本實(shí)驗(yàn)將Q235低碳鋼試件放入10%的FeCl3·6H2O溶液中進(jìn)行腐蝕，實(shí)驗(yàn)持續(xù)時(shí)間55h。

2 實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)所需要的儀器包括聲發(fā)射檢測(cè)儀、恒溫水浴鍋、2L的燒杯、鐵架臺(tái)、溫度計(jì)各一個(gè)（臺(tái)）。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。試件懸掛在鐵架臺(tái)上，浸入存放有腐蝕溶液的燒杯中。由于恒溫水浴的溫度和燒杯內(nèi)腐蝕溶液的溫度有一定的偏差，所以需要將溫度計(jì)浸入腐蝕溶液中，以便調(diào)整實(shí)驗(yàn)溫度。

圖1 點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置圖

本實(shí)驗(yàn)的傳感器布置方式如圖2所示。傳感器與試件之間用醫(yī)用凡士林耦合。

圖2 點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)傳感器布置圖

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 試件制備

采用Q235碳素鋼作為低碳鋼的代表，其化學(xué)成分見表2。試件尺寸為100×70×4mm的薄板，共4片。

表2 Q235鋼化學(xué)成分

根據(jù)金屬腐蝕研究方法[4]，試件表面的光潔度和均一性是會(huì)影響腐蝕結(jié)果的重要因素。因此，制備試件時(shí)，要通過(guò)機(jī)械切削的方法去除金屬表面帶有氧化皮、缺陷和污垢的一層薄金屬層。之后還需要進(jìn)行表面拋光處理，以保證試件表面的光滑度。

實(shí)驗(yàn)前，為了避免非實(shí)驗(yàn)部分的試件被腐蝕影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，需要對(duì)試件進(jìn)行密封處理（見圖2）。密封所用材料為環(huán)氧樹脂，該材料可以有效阻止腐蝕溶液侵入金屬母材，以達(dá)到絕緣和密封的要求。對(duì)實(shí)驗(yàn)部分的鋼材，需要用丙酮進(jìn)行表面清洗，除去試件加工時(shí)殘留于表面的油污。清洗時(shí)，要用鑷子夾取干凈的脫脂棉輕輕擦拭，以免在試件表面形成劃痕而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。之后還需要用蒸餾水沖洗試件表面，再進(jìn)行烘干處理。

3.2 傳感器標(biāo)定及背景噪聲測(cè)量

首先，進(jìn)行傳感器的標(biāo)定。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 18182—2012規(guī)定的方法進(jìn)行標(biāo)定，得出的結(jié)果是各傳感器接收信號(hào)的最小幅值為97dB，最大幅值為99dB，平均誤差不超過(guò)3dB，滿足要求。圖3為斷鉛信號(hào)的波形圖，可以看出，斷鉛信號(hào)呈現(xiàn)出明顯的突發(fā)型特征。

圖3 斷鉛信號(hào)的波形圖

另外，還利用AEwin自帶的自動(dòng)傳感器測(cè)試（AST）功能進(jìn)行了系統(tǒng)靈敏度的校驗(yàn)[5]，結(jié)果顯示兩個(gè)傳感器均耦合良好，測(cè)試結(jié)果見表3。

表3 AST測(cè)試結(jié)果

其次，進(jìn)行背景噪聲的測(cè)量。由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡量保持了系統(tǒng)安靜無(wú)噪音，所以在進(jìn)行了90min的環(huán)境及系統(tǒng)噪聲測(cè)量中，僅采集到了很少的撞擊數(shù)，且噪聲信號(hào)的能量計(jì)數(shù)很小。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

●3.3.1 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

試件放入腐蝕溶液中數(shù)秒后，觀察到有氣泡附著在金屬表面。最先附著的位置是試件的底部界面，然后是側(cè)面，最后是金屬的兩側(cè)表面。且位于底部的氣泡最大，一個(gè)一個(gè)緊挨著，側(cè)面的氣泡則較小但也均勻排列，兩側(cè)表面的氣泡是最小的，且服從從下往上逐漸減少的規(guī)律。腐蝕過(guò)程不同時(shí)期的能量計(jì)數(shù)-時(shí)間圖見圖4。從圖中可以看出，初始的一個(gè)半小時(shí)內(nèi)，信號(hào)能量是最大的，從整段時(shí)間的數(shù)據(jù)回放來(lái)看，2小時(shí)之后的能量就開始減少。說(shuō)明初始的一個(gè)半小時(shí)內(nèi)試件表面的氧化膜已基本被完全腐蝕，產(chǎn)生大量的幅值較大的聲發(fā)射信號(hào)（見圖4（a））。當(dāng)氧化膜完全脫落后，Q235低碳鋼進(jìn)入了一個(gè)全面腐蝕期，能量基本保持穩(wěn)定。這個(gè)過(guò)程中，腐蝕產(chǎn)物不斷積聚在試件表面，阻礙了腐蝕的快速發(fā)展，因此產(chǎn)了幅值較小的撞擊信號(hào)（見圖4（b））。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到第30小時(shí)時(shí)，撞擊數(shù)明顯增多，幅值也有所增大，這個(gè)過(guò)程主要是試件表面腐蝕產(chǎn)物的部分脫落造成的。到了腐蝕末期，撞擊數(shù)又明顯減少，但幅值幾乎無(wú)變化，這是因?yàn)檫@個(gè)過(guò)程的聲發(fā)射信號(hào)也主要是由于腐蝕產(chǎn)物的脫落造成的，但由于腐蝕產(chǎn)物附著力的原因，只有比較少的腐蝕產(chǎn)物脫落，已沒有實(shí)驗(yàn)第30小時(shí)時(shí)那么多，所以撞擊數(shù)有明顯減少。

圖4 實(shí)驗(yàn)不同時(shí)期的能量計(jì)數(shù)-時(shí)間圖

●3.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后對(duì)試件表面的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行清理，待試件干燥后觀察其表面形態(tài)。發(fā)現(xiàn)Q235低碳鋼在經(jīng)過(guò)10%的FeCl3·6H2O溶液腐蝕后，表面產(chǎn)生了許多小凹坑，有深有淺，淺凹坑居多。另外，從圖5中可以看出，腐蝕初期的信號(hào)幅值主要集中在30~50dB之間，少量信號(hào)幅值較大，但沒有超過(guò)60dB。之后的時(shí)間段信號(hào)幅值主要集中在30~40dB之間，少有大幅值的信號(hào)出現(xiàn)。由此可見，腐蝕初期的信號(hào)幅值及撞擊計(jì)數(shù)相比后期要大。Q235低碳鋼腐蝕初期的點(diǎn)蝕信號(hào)比較強(qiáng)烈，隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，點(diǎn)蝕進(jìn)一步擴(kuò)展，直至整個(gè)腐蝕面出現(xiàn)了致密的點(diǎn)腐蝕形態(tài)，如圖6所示。

圖5 實(shí)驗(yàn)不同時(shí)期的撞擊-幅值圖

圖6 Q235低碳鋼腐蝕結(jié)果圖

從圖6中可以看出，Q235低碳鋼一開始只有部分實(shí)驗(yàn)部位出現(xiàn)了點(diǎn)蝕，而隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，到實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，整個(gè)試件表面已經(jīng)出現(xiàn)了密集的點(diǎn)蝕坑。

4 信號(hào)處理及結(jié)果分析

由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，在進(jìn)行信號(hào)降噪處理時(shí)，需要考慮選取的小波基要滿足能同時(shí)處理大量的聲發(fā)射信號(hào)，且其時(shí)頻分析性能，降噪能力均要達(dá)到最優(yōu)狀態(tài)。因此結(jié)合各小波基的特點(diǎn)，決定選取Daubechies系列（簡(jiǎn)稱DbN系列）小波作為Q235低碳鋼聲發(fā)射信號(hào)處理的小波基。根據(jù)計(jì)算，最大分解尺度值均選5。

根據(jù)Q235低碳鋼實(shí)驗(yàn)參數(shù)特征，分別選取實(shí)驗(yàn)進(jìn)行第2小時(shí)，第10小時(shí)，第30小時(shí)，第55小時(shí)的典型波形信號(hào)進(jìn)行小波分解，提取小波系數(shù)并進(jìn)行降噪處理。

1）將實(shí)驗(yàn)進(jìn)行第2小時(shí)時(shí)的典型波形信號(hào)在5個(gè)尺度下進(jìn)行小波分解，采用軟閾值處理的方法對(duì)小波分解后的系數(shù)進(jìn)行重構(gòu)，得出的降噪前后頻譜圖及重構(gòu)后的信號(hào)如圖7、圖8所示。

圖7 頻譜圖

圖8 降噪后的信號(hào)波形圖

從消噪后的腐蝕聲發(fā)射信號(hào)可以看出，腐蝕初期的信號(hào)主要是突發(fā)型信號(hào)，根據(jù)頻譜圖可以看出其主要頻率集中在100~150kHz內(nèi)。

2）將實(shí)驗(yàn)進(jìn)行第10小時(shí)的典型波形信號(hào)在5個(gè)尺度下進(jìn)行小波分解并重構(gòu)，得出的降噪前后頻譜圖及重構(gòu)后的信號(hào)如圖9、圖10所示。

圖9 頻譜圖

圖10 降噪后的信號(hào)波形圖

從上面列舉的圖形中可以看出，小波降噪濾掉了大部分的噪聲信號(hào)。這個(gè)時(shí)間段的聲發(fā)射信號(hào)類型仍以突發(fā)型為主，得出的信號(hào)主要頻率范圍在140kHz~200kHz之間。

3）將實(shí)驗(yàn)進(jìn)行第30小時(shí)的典型波形信號(hào)在5個(gè)尺度下進(jìn)行小波分解并重構(gòu)，得出的降噪前后頻譜圖及重構(gòu)后的信號(hào)如圖11、圖12所示。

此段時(shí)間的信號(hào)呈現(xiàn)出連續(xù)型的特點(diǎn)，主要頻率集中在60kHz~130kHz之間。

圖11 頻譜圖

圖12 降噪后的信號(hào)波形圖

4）將實(shí)驗(yàn)進(jìn)行第55小時(shí)的典型波形信號(hào)在5個(gè)尺度下進(jìn)行小波分解并重構(gòu)，得出的降噪前后頻譜圖及重構(gòu)后的信號(hào)如圖13、圖14所示。

圖13 頻譜圖

圖14 降噪后的信號(hào)波形圖

實(shí)驗(yàn)?zāi)┢冢盘?hào)類型呈現(xiàn)混合型特征，信號(hào)頻率明顯下降，主要頻率集中在50kHz~80kHz之間。

5 結(jié)論

從整個(gè)實(shí)驗(yàn)信號(hào)的分析過(guò)程來(lái)看，不同腐蝕期的聲發(fā)射信號(hào)略有不同。初始腐蝕期主要以突發(fā)型信號(hào)為主，全面腐蝕期主要以連續(xù)型信號(hào)為主，而實(shí)驗(yàn)后期的穩(wěn)定腐蝕狀態(tài)下的信號(hào)類型則主要以混合型為主?？偨Y(jié)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的聲發(fā)射信號(hào)頻率特征，可以看出Q235低碳鋼在10%的FeCl3·6H2O溶液中的點(diǎn)蝕信號(hào)頻率主要集中在50kHz~200kHz之間。

對(duì)于Q235低碳鋼：

1）腐蝕過(guò)程包括三個(gè)階段：最初的10個(gè)小時(shí)腐蝕屬于一個(gè)快速的增長(zhǎng)期，10到30小時(shí)之間腐蝕增長(zhǎng)比較緩慢，后面的25個(gè)小時(shí)內(nèi)腐蝕逐漸趨于穩(wěn)定。

2）腐蝕過(guò)程中的信號(hào)幅值在30~50dB之間均有分布，但主要還是集中在30~40dB之間。

3）腐蝕聲發(fā)射信號(hào)的頻率在不同腐蝕階段呈現(xiàn)出不同的區(qū)域特征，但主要頻率均集中在50kHz~200kHz之間。

[1] 朱遠(yuǎn)志， 沈燕． 低碳鋼輸油管穿孔原因分析[J]．機(jī)械工程材料， 2007， 31(10)： 70-72．

[2] 李寶玉． 金屬點(diǎn)蝕聲發(fā)射監(jiān)測(cè)與信號(hào)處理研究[D]．大慶： 大慶石油學(xué)院， 2005．

[3] Lee CK， Scholey JJ， Worthington SE， et al． Acoustic emission from pitting corrison in stressed stainless steel plate[J]． Corrosion Engineering， 2008， 43(1)： 54-63．

[4] 吳蔭順． 金屬腐蝕研究方法[M]． 北京： 冶金工業(yè)出版社， 1993： 10-13．

[5] Physical Acoustic Corporation． SAMOS AE System User's Manual[G/CD]． American， 2005．

Experimental Research on the Pitting Corrosion Processes of Q235 Low-carbon Steel Using Acoustic Emission Technical

Liu Jine1Duan Quan2Yang Xu1
(1. Xi'an Special Equipment Inspection Institute Xi'an 710065) (2.Xi’an Jiao Tong University Xi'an 710049)

In this thesis, the experimental platform is built based on the Micro-SAMOS acoustic emission testing system produced by PAC. The acoustic emission signals of the commonly used pressure vessel's materials (Q235 Low-carbon steel) have been tested during the pitting corrosion experiment. Comprehensive understanding of the acoustic emission and data analyzing method is obtained, and it provides a valuable reference on the research and application of the acoustic emission technique.

Low-carbon steel Pitting corrosion Acoustic emission

X933．4

B

1673-257X(2016)12-0021-06

10．3969/j．issn．1673-257X．2016．12．005

劉金娥(1984～)，女，碩士，工程師，從事特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測(cè)及科研工作。

2016-04-08）