伍耀明

(廣西冶金研究院，廣西 南寧530023)

論述用紅土鎳礦中的鎂生產(chǎn)活性氧化鎂(一)

伍耀明

(廣西冶金研究院，廣西 南寧530023)

論述紅土鎳礦的浸出，除鐵，回收鎂、鐵，制取活性氧化鎂、硫酸、鐵紅，自給硫酸與中和劑的工藝過(guò)程；分析主產(chǎn)品生產(chǎn)硫酸鎳鈷等無(wú)機(jī)鹽的優(yōu)越性。

紅土鎳礦； 活性氧化鎂； 硫酸鎳<[中圖分類號(hào)] TF815； TF822 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] B class="emphasis_bold">[中圖分類號(hào)] TF815； TF822 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] B [文章編號(hào)] 1672-6103(2016)01-0050-06[中圖分類號(hào)] TF815； TF822 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] B

本文論述一種硫酸常壓強(qiáng)化浸出工藝，鎳的浸出率達(dá)到99.8%。重點(diǎn)介紹硫磺還原熱分解無(wú)水硫酸鎂生產(chǎn)活性氧化鎂各環(huán)節(jié)的注意事項(xiàng)和解決措施，使紅土鎳礦中鎳以外的高含量鎂、鐵以及低含量的鈷、銅、錳、鉻、鋅、鋁，都可以無(wú)原料成本，無(wú)粗加工費(fèi)用的回收。浸出渣是高硅渣，容易按常規(guī)工藝生產(chǎn)白炭黑，從而實(shí)現(xiàn)紅土鎳礦資源全回收，最終達(dá)到無(wú)環(huán)境污染的目的。

1 紅土鎳礦的浸出

1.1 紅土鎳礦的兩種常壓浸出工藝

由于紅土鎳礦含硅高，一般的浸出工藝很難過(guò)濾。2009年4月公布了適當(dāng)提高浸出酸度和溫度的濕法冶煉工藝[1]，既解決了難過(guò)濾的問題，也為紅土鎳礦資源全回收提出了方向。

為了進(jìn)一步提高浸出率，2013年4月又公布了硫酸常壓強(qiáng)化浸出新工藝[2]。該工藝的原始產(chǎn)生過(guò)程是：廣西錳礦含鈷鎳，早期在浸出液除鐵后加入福美納凈化除鈷鎳，所得錳鈷渣難以處理，后來(lái)加入高濃度硫酸在高溫下浸出錳鈷渣時(shí)，發(fā)現(xiàn)一層由硫酸鈷、硫酸錳等組成的紅色沉淀物，于是就開發(fā)了硫酸常壓強(qiáng)化浸出新工藝，使已經(jīng)從錳礦中浸取出來(lái)的鈷鎳幾乎全部得到回收。

取某單位紅土鎳礦，已知含Ni 1.4%，磨細(xì)到-100目，進(jìn)行硫酸常壓強(qiáng)化浸出，試驗(yàn)結(jié)果如表1。

表1 第一次隨意取樣試驗(yàn)

為了進(jìn)一步考察，隨意取與表1相同礦樣磨細(xì)至-100目，第一份取400 g，按液固比4.5∶1,硫酸濃度～70%H2SO4，在160 ℃恒溫浸出30 min，浸出干渣量190 g，各元素浸出率結(jié)果如表2。

第二份取407 g與表2相同的礦樣，按液固比4.5∶1, ～70%H2SO4在160 ℃恒溫浸出30 min，浸出干渣量207 g，各元素浸出率結(jié)果如表3。

表2 第一份原料與浸出渣中各元素的含量以及浸出率結(jié)果 %

表3 第二份原料與浸出渣中各元素的含量以及浸出率結(jié)果 %

表2、表3的紅土鎳礦中鎳含量達(dá)到2.52%，是任意抓著幾大塊礦破碎磨細(xì)的分析結(jié)果，但對(duì)按渣計(jì)的鎳浸出率指標(biāo)基本沒有影響，不過(guò)原料含鈷低，對(duì)計(jì)算鈷浸出率的影響較大。

由表1、2、3的試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明：采用高濃度(60～70%)硫酸、高溫度(150～160 ℃——溫度與硫酸濃度相關(guān)聯(lián))、大液固比(4.5～8.5)∶1，恒溫浸出紅土鎳礦30 min，浸出渣率都在50%±，分析4個(gè)浸出試驗(yàn)的結(jié)果，可以達(dá)到鎳浸出率(按渣計(jì))99.9%～99.8%，鈷浸出率98.5%～96.4%。

從表1的試驗(yàn)1看，由于試驗(yàn)做得不充分,也可能在較短時(shí)間，較低溫度下就會(huì)達(dá)到這樣高的鎳浸出率。考慮70%H2SO4在高溫下是腐蝕性最強(qiáng)的硫酸，所以確定70%H2SO4濃度和160 ℃溫度進(jìn)行浸出，在這個(gè)條件下不僅浸出紅土鎳礦的效果很好，還可以溶解很多可溶而難容的金屬物料。

由于硫酸根的同離子效應(yīng)，大部分被硫酸溶解的金屬生成硫酸鹽結(jié)晶析出在浸出渣中，而浸出母液返回繼續(xù)用于浸礦。本工藝突破了高壓浸出的指標(biāo)，而硫酸的消耗基本上是理論量，而且后續(xù)工藝再生硫酸返回浸礦。浸出渣首先用少量水壓洗，洗出夾帶的硫酸合并入浸出母液，再次調(diào)漿洗滌浸出渣，溶解全部結(jié)晶物。過(guò)濾以后的溶液待下一步凈化除雜。

1.2 目前最大的常壓強(qiáng)化浸出槽

為實(shí)現(xiàn)更大規(guī)模生產(chǎn)的需要，2014年8月研發(fā)出適應(yīng)常壓強(qiáng)化浸出工藝的圓筒體臥式浸出槽[3]，內(nèi)襯聚四氟乙烯，由多個(gè)攪拌混合室采用法蘭連接，各個(gè)反應(yīng)室用矩形隔板分開，隔板兩端焊接有按順時(shí)針偏轉(zhuǎn)60～80°的導(dǎo)料斜板。如果所有攪拌室的攪拌槳都按順時(shí)針方向轉(zhuǎn)，那么多個(gè)攪拌混合室的礦漿都可以從槽頭流到槽尾，然后又槽尾流到槽頭，如同一個(gè)特大的攪拌混合槽。根據(jù)國(guó)內(nèi)襯聚四氟乙烯塔節(jié)的最大直徑6 m，襯氟厚度可達(dá)6 mm，設(shè)計(jì)每個(gè)攪拌混合室為φ6 m×5 m，襯氟厚度5 mm，暫定10室加輔助段，按90%計(jì)算總有效容積1 415 m3，按每100 m3容積裝礦20 t，單臺(tái)間斷作業(yè)時(shí)每次裝礦(1 415÷100×20)=283 t，按加料升溫、恒溫浸出、降溫冷卻、放料過(guò)濾等時(shí)間各30 min，按兩小時(shí)浸出一槽，每天可以浸出(24÷2)=12槽，浸出紅土鎳礦(283×12)=3 396 t。

由于是平直形攪拌槳，攪拌軸與減速機(jī)出軸采用法蘭連接，則攪拌機(jī)具有正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的功能，所以除了可以全部按順時(shí)針方向轉(zhuǎn)之外，還可以使相鄰兩個(gè)反應(yīng)室的攪拌槳成相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)，礦漿會(huì)靠自身的推動(dòng)力從槽頭流到槽尾，再也不能回頭。從槽頭流到槽尾所用時(shí)間就是浸出所需的恒溫時(shí)間，因此可以采用3臺(tái)浸出槽連續(xù)作業(yè)，第一臺(tái)加料和升溫，第二臺(tái)恒溫浸出，第三臺(tái)降溫到85 ℃±，溢流進(jìn)入具有多個(gè)出口的中間貯槽，采用多臺(tái)壓濾機(jī)連續(xù)過(guò)濾。對(duì)于第二臺(tái)每30 min浸出一槽，每天可以浸出(24÷0.5)48槽，則浸出紅土鎳礦(283×48)=13 584 t，每臺(tái)浸出槽的日處理能力(13 584÷3)=4 528 t，是單臺(tái)間斷作業(yè)日處理能力的(4 528÷3 336)=1.357倍。

聚四氟乙烯耐腐耐磨耐高溫，在260 ℃下可以長(zhǎng)時(shí)間使用，完全滿足紅土鎳礦常壓強(qiáng)化浸出的工藝條件，也能用于處理任何類型的紅土鎳礦，對(duì)于易溶礦物，不一定需要恒溫浸出30 min，對(duì)于難溶礦物適當(dāng)延長(zhǎng)浸出時(shí)間也就可以了。由于熱分解無(wú)水硫酸鎂產(chǎn)生純凈的SO2煙氣，必須制硫酸返回用于浸礦，一定要有大型的硫酸貯槽。浸出槽的容積雖然很大，但是結(jié)束浸出作業(yè)時(shí)，可以將礦漿全部放完。平時(shí)的浸出操作比高壓釜更安全，因?yàn)樗鼪]有高風(fēng)險(xiǎn)的閃蒸作業(yè)。浸出母液貯槽是連續(xù)裝入和連續(xù)排出的，容積不需要與浸出槽一樣大。在結(jié)束作業(yè)時(shí)，浸出母液也可以處理完，只要制造一個(gè)較小型的浸出槽，加入純粹的浸出母液，不加新硫酸，保持正常的液固比和浸出溫度，可以達(dá)到正常加入新硫酸的浸出效果，直到將浸出母液處理完，所以沒有高濃度的浸出母液長(zhǎng)期貯存而發(fā)生滲漏的危險(xiǎn)。

攪拌機(jī)構(gòu)和換熱裝置，既有剛性的固定連接，也有靈活機(jī)動(dòng)的拆修功能。浸出槽的礦漿全部放完了以后可以清洗干凈，進(jìn)入槽內(nèi)檢查槽體的狀況，發(fā)現(xiàn)薄弱環(huán)節(jié)，可以噴補(bǔ)聚四氟乙烯，所以浸出槽的使用壽命可以比較長(zhǎng)，可能會(huì)超過(guò)一般濕法冶煉廠的設(shè)備使用壽命。

強(qiáng)化浸出槽的總體結(jié)構(gòu)如圖1。

A1—槽頭橢圓形封頭；A2—槽頭加料口接管(N個(gè))；A3—槽體連接法蘭；A4—固定支架的接管法蘭；A5—攪拌機(jī)構(gòu)密封法蘭蓋；A6—換熱管出口連接機(jī)構(gòu)；A7—攪拌機(jī)；A8—安裝了吊掛構(gòu)件的弧形蓋板；A9—安裝換熱管的接管法蘭；A10—列管式換熱管；A11—攪拌混合室隔板；A12—上層換熱盤管；A13—中層換熱盤管；A14—槽尾半球形風(fēng)頭；A15—排氣口接管；A16—垂直向上排氣管；A17—排氣三通；A18—三通頂端盲板；A19—強(qiáng)力牛角扇(當(dāng)采用硫酸加硝酸浸出時(shí)，此扇可以消泡)；A20—附加段筒體；A21—溢流接管(閥門口徑有限，可以安裝多個(gè))；A22—襯聚四氟乙烯蝶閥；A23—槽尾溢流彎管；A24—槽尾出口蝶閥；A25—下層換熱盤管；A26—槽底襯氟軸承；A27—槽底襯氟軸承座；A28—槽頭出口襯氟蝶閥圖1 圓筒體臥式常壓強(qiáng)化浸出槽總圖

2 采用活性氧化鎂兩段中和除鐵鋁分離鐵鋁

紅土鎳礦中的鐵已經(jīng)被自然界氧化成三價(jià)鐵，不宜采用針鐵礦法除鐵；考慮鎂需要綜合回收，也不宜采用需要添加鉀鈉銨離子的鐵礬法，所以選擇氫氧化鐵沉淀法的兩段除鐵鋁作業(yè)，中和劑采用含鎂物料。具體操作是：首先在除鐵槽內(nèi)加入能夠接觸底層攪拌槳的逆流洗滌液，使溶液含鐵1 g/L±，溫度控制在65 ℃，多點(diǎn)同時(shí)加入中和劑和浸出液，自動(dòng)控制pH≤2。開槽第一次的中和劑采用含鎂礦物，以后采用循環(huán)再生的活性氧化鎂做中和劑。中和除鐵槽快要裝滿時(shí)，加入硫酸反洗至pH 1.8，洗出鎳和鋁，獲得純凈的鐵渣，用于生產(chǎn)鐵紅或送去煉鐵。一段除鐵的濾液進(jìn)行第二段除鐵鋁，控制pH 4.5～5，除盡鐵鋁。第二段鐵鋁渣用作第一段除鐵中和劑，鋁在除鐵系統(tǒng)中循環(huán)積累。當(dāng)?shù)谝欢纬F渣中積累的鋁很高時(shí)，將反洗至pH 1.8的壓濾液直接壓送入鋁液槽，在鋁液槽進(jìn)行加活性氧化鎂的除鐵操作，獲得鐵(鋁)渣仍然返回第一段作除鐵做中和劑，剩下的硫酸鋁溶液仍然采用活性氧化鎂沉淀鋁，所得氫氧化鋁充分洗滌脫鎂后用硫酸溶解生產(chǎn)硫酸鋁。

3 采用疊加式方法沉淀鎳錳等元素

3.1 疊加式沉淀方法的產(chǎn)生及應(yīng)用

疊加式沉淀法是處理離子型稀土堆浸液采用碳銨沉淀稀土元素時(shí)產(chǎn)生的[4]。

所謂疊加式就是分批一次性加入定量的料液和固體碳銨，攪拌產(chǎn)生沉淀物后靜置自由沉降一段時(shí)間，虹吸放出上清液流入貯槽，貯槽的濾液配藥后返回浸礦。沉淀物顆粒的增大是一次一次的沉淀物疊加上去的，所以命名為疊加式。

3.2 沉淀鎳錳等元素獲得高純度及極限濃度的硫酸鎂溶液

用活性氧化鎂中和除鐵鋁后，接著就要沉淀鎳錳等元素，這兩次沉淀的中和劑都生成硫酸鎂，與浸出紅土鎳礦溶解的鎂生成的硫酸鎂共存，使溶液中的鎂達(dá)到極限濃度，所以在中和除鐵時(shí)，首先將溶液稀釋，正好滿足硫酸鎂調(diào)節(jié)在極限濃度的需要。60 ℃以前硫酸鎂在水中的溶解度隨溫度的升高而升高，67.5 ℃開始生成一水硫酸鎂，70 ℃以上鎂的溶解度隨溫度的升高而降低，在高溫下可以結(jié)晶析出一水硫酸鎂。根據(jù)這個(gè)原理，將沉淀鎳錳等元素的溫度控制在60～65 ℃，使硫酸鎂達(dá)到極限濃度而不結(jié)晶析出便于輸送。由于沉錳的pH值高達(dá)一般精制硫酸鎂所需要的pH 8.5，所以沉淀鎳錳等元素以后的冶煉廢液就是高純度、極限濃度的硫酸鎂溶液。

4 從純凈的硫酸鎂溶液中制取一水硫酸鎂

4.1 一般硫酸鎂溶液的特點(diǎn)

硫酸鎂可以與1、2、4、5、6、7、12個(gè)水分子生成相應(yīng)的水合物。飽和硫酸鎂的水溶液在溫度-3.9～1.8 ℃ 時(shí)析出十二水硫酸鎂，在1.8～48.1 ℃ 析出七水硫酸鎂，在48.1～67.5 ℃ 時(shí)析出六水硫酸鎂，在67.5 ℃ 以上析出一水硫酸鎂，2、4、5水硫酸鎂不穩(wěn)定，無(wú)水硫酸鎂不能從溶液中析出[5]。用鎂礦或者鹵水生產(chǎn)硫酸鎂都要進(jìn)行精制獲得精制硫酸鎂[6]，從紅土鎳礦中回收硫酸鎂則不需要這個(gè)精制過(guò)程。

4.2 直接獲得一水硫酸鎂的連續(xù)作業(yè)方法

根據(jù)某專利一種紅土鎳礦中鎂鐵綜合利用的方法[7]，控制在100～140 ℃的任意溫度都可以直接獲得一水硫酸鎂。由于在沉淀鎳錳等元素時(shí)控制在60～65 ℃，此時(shí)硫酸鎂已接近飽和濃度，將此新液加入濃縮結(jié)晶槽時(shí)，迅速蒸發(fā)濃縮結(jié)晶析出一水硫酸鎂。為實(shí)現(xiàn)連續(xù)作業(yè)，設(shè)計(jì)一臺(tái)具有特殊結(jié)構(gòu)的濃縮槽，上段加熱攪拌析出結(jié)晶物，中部90°錐體促進(jìn)結(jié)晶物沉降下滑，下部圓筒體承載滑下來(lái)的結(jié)晶物(與疊加式沉淀鎳錳等元素的沉淀槽外形相似，但是作業(yè)方法不同)。隨著新液不斷加入，一水硫酸鎂不斷生成下沉，此時(shí)啟動(dòng)離心過(guò)濾機(jī)，自動(dòng)打開放料閥門放出結(jié)晶物離心過(guò)濾。采用市面上耐高溫的輸液泵，將結(jié)晶母液返回濃縮槽。市面上也有連續(xù)進(jìn)料連續(xù)下卸料離心式過(guò)濾機(jī)，整個(gè)濃縮與過(guò)濾自動(dòng)控制、連續(xù)作業(yè)。

5 用真空回轉(zhuǎn)窯焙燒一水硫酸鎂獲得無(wú)水硫酸鎂

5.1 真空回轉(zhuǎn)窯的特點(diǎn)

由于無(wú)水硫酸鎂必須通過(guò)焙燒才能獲得，采用真空回轉(zhuǎn)窯焙燒脫水獲得無(wú)水硫酸鎂[8-9]是最恰當(dāng)?shù)谋簾に?。回轉(zhuǎn)窯水平擺放，窯體內(nèi)焊接有螺旋條和揚(yáng)料板，采用熱風(fēng)管間接加熱，熱風(fēng)管和窯體固定連接在一起，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，由窯外的溫度調(diào)節(jié)箱控制向窯內(nèi)給風(fēng)的溫度，保證窯內(nèi)溫度為550 ℃，對(duì)一水硫酸鎂焙燒脫水獲得無(wú)水硫酸鎂。采用變頻電動(dòng)機(jī)傳動(dòng)，可以正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)，正轉(zhuǎn)推動(dòng)物料前進(jìn)，自動(dòng)控制螺旋加料機(jī)同時(shí)啟動(dòng)加料，反轉(zhuǎn)拉著物料后退，自動(dòng)控制螺旋加料機(jī)暫停加料。控制正轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)與反轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)之比，可以控制物料在窯內(nèi)的停留時(shí)間，保證物料徹底脫水。

5.2 真空脫水的工藝過(guò)程

通過(guò)料倉(cāng)和螺旋加料機(jī)的密封措施將一水硫酸鎂從脫水回轉(zhuǎn)窯的窯尾加入，經(jīng)過(guò)焙燒脫水后，從窯頭排出，利用雙料桶的密封作用將550 ℃的無(wú)水硫酸鎂密封排入下一臺(tái)熱分解真空回轉(zhuǎn)窯的窯頭，始終保持真空脫水回轉(zhuǎn)窯的真空狀態(tài)。這種真空裝置將水蒸汽抽至10 m高度的汽水分離器，由多個(gè)安裝有風(fēng)冷蛇管的汽水分離器連續(xù)逆流冷凝水蒸汽，冷凝水流入水封桶再溢流到貯槽。從蛇管出來(lái)的熱風(fēng)進(jìn)入熱風(fēng)房稍經(jīng)加熱又用于550 ℃真空脫水的回轉(zhuǎn)窯間接加熱。真空脫水裝置與無(wú)水硫酸鎂熱分解裝置的設(shè)備連接如圖2所示。

B1——汽水分離器組，B2 ——一水硫酸鎂料倉(cāng)，B3——轉(zhuǎn)鼓收塵裝置(在下圖，收集硫磺粉)，B4——密封加入含水物料的裝置，B5——旋風(fēng)收塵器，B6——上升煙道，B7——橢圓形窯尾罩，B8——挖塵斗，B9——加料螺旋機(jī)頂上的“V”形收塵斗，B10——熱風(fēng)分配箱，B11——換熱管，B12——窯體，B13——窯體與窯頭(窯尾)的動(dòng)密封裝置，B14——窯頭罩，B15——觀察窗，B16——總風(fēng)管與窯頭(窯尾)的動(dòng)密封裝置(見局部放大圖A)，B17——總風(fēng)管，B18——料位自控裝置，B19——密封排料桶，B20——保溫螺旋輸送機(jī)，B21——硫磺回收產(chǎn)品收集桶(在下圖)，B22——蒸餾水貯槽，B23——蒸餾水自封桶， B24——真空機(jī)組， B25——兩端連接法蘭，B26——周邊加強(qiáng)型換熱管固定箍夾， B27——滾圈，B28——托輪，B29——油杯，B30——壓緊螺釘，B31——焊接在法蘭B36上的環(huán)形油蓋，B32——O型氟橡膠密封圈， B33——活套環(huán)形壓蓋， B34——環(huán)形金屬墊圈，B35——隨回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)動(dòng)的滾圈，B36——隨回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)動(dòng)的總風(fēng)管，B37——焊接了B31環(huán)形油蓋的法蘭， B38——波紋管連接法蘭， B39——不銹鋼波紋管， B40——外接熱風(fēng)總管。圖2 一水硫酸鎂脫水與無(wú)水硫酸鎂熱分解設(shè)備連接圖

圖2上面部分是一水硫酸鎂在550 ℃真空焙燒脫水，下面部分是無(wú)水硫酸鎂在800 ℃硫磺還原熱分解。這兩臺(tái)窯是窯頭對(duì)窯頭，上圖和下圖的相同序號(hào)所代表的設(shè)備零件都相同，上圖沒有的順序號(hào)在下圖。局部放大圖A表示動(dòng)密封的連接方法，窯體與管道，管道與管道之間的動(dòng)密封鏈接，都利用了不銹鋼波紋管。某公司(泊頭中創(chuàng))生產(chǎn)內(nèi)壓式膨脹節(jié)DN32-DN8000，壓力級(jí)別0.1 MPa～2.5 MPa。所以大型真空回轉(zhuǎn)窯的直徑最大可以達(dá)到φ8 m。上述真空回轉(zhuǎn)窯都是短窯。

(未完待續(xù))

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The use of magnesium of laterite nickel ore for producting activated magnesium oxide——Part one

WU Yao-ming

The paper discusses the process of leaching nickel laterite, iron removal, magnesium and iron recovery, and the process of producing active magnesium oxide, sulfate, ferric oxide, self-sufficiency sulfuric acid and neutralizing agent, and analyzes of advantages of production of nickel and cobalt sulfate and other inorganic salts with main product.

laterite nickel ore; activated magnesium oxide; nickel sulfate

伍耀明(1940—)男,湖南祁陽(yáng)人,大學(xué)本科,教授級(jí)高工,有色冶煉專業(yè)。

2015-05-18

1672-6103(2016)01-0050-06

B [文章編號(hào)] 1672-6103(2016)01-0050-06

TF815； TF822 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] B [文章編號(hào)] 1672-6103(2016)01-0050-06