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        PET切片微量水份測(cè)試溫度的確定*

        2016-02-08 08:15:04李雪梅薛孝川鄭建華黃潔希
        化纖與紡織技術(shù) 2016年4期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        李雪梅,薛孝川,鄭建華,黃潔希,林 海

        (廣東省化學(xué)纖維研究所,廣東 廣州510245)

        分析測(cè)試

        PET切片微量水份測(cè)試溫度的確定*

        李雪梅,薛孝川,鄭建華,黃潔希,林 海

        (廣東省化學(xué)纖維研究所,廣東 廣州510245)

        采用壓差法測(cè)定PET切片干燥后殘存的微量水分,對(duì)實(shí)驗(yàn)原理公式進(jìn)行了推導(dǎo),對(duì)k值進(jìn)行了標(biāo)定,通過(guò)對(duì)不同測(cè)試溫度下切片含水率和特性黏度的測(cè)定來(lái)確定最佳測(cè)試溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,190~210℃為對(duì)應(yīng)切片微量含水實(shí)驗(yàn)的測(cè)試溫度范圍,其中210℃為最佳溫度,水份測(cè)試達(dá)到平衡所用時(shí)間較短為30 min,且切片的特性黏度仍處于可接受范圍。

        聚酯切片;水份測(cè)試;壓差法;測(cè)試溫度

        切片含水對(duì)紡絲過(guò)程和成品絲的質(zhì)量都有嚴(yán)重的影響[1],含水量超標(biāo)可造成紡絲中聚酯大分子水解,可紡性下降,形成氣泡絲,造成毛絲和斷頭,不利于穩(wěn)態(tài)紡絲,而且紡絲過(guò)程含水量的差異還易導(dǎo)致成品絲在后續(xù)產(chǎn)品中染色不均[2],因而切片含水率的大小一直是紡絲工藝的一個(gè)重要指標(biāo)。GB/T14190-2008《纖維級(jí)聚酯切片 (PET)試驗(yàn)方法》中提到的水份的試驗(yàn)方法有重量法和鹵素水分儀法,且兩種測(cè)試方法的試驗(yàn)溫度均為120℃[3],這對(duì)于在實(shí)際生產(chǎn)中聚酯切片干燥溫度達(dá)到150~170℃的情況下,切片經(jīng)過(guò)干燥,只有微量水分存在(1.5×10-4以下),此時(shí)想要測(cè)量干燥后切片的含水率大小,國(guó)標(biāo)中的方法并不適用。對(duì)此,本文采用壓差法測(cè)量 PET切片中微量含水[4-5],并對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度的選定進(jìn)行了詳細(xì)探討,為實(shí)際生產(chǎn)中干燥后切片含水率的測(cè)定提供參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與原料

        PET切片,RAMA PET-SD2010,半消光,Guangdong IVL PET Polymer Co.Ltd.;高真空硅酯,長(zhǎng)城7501,江陰家寶石化;二水鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O),分析純,上?;瘜W(xué)試劑廠;苯酚,分析純,上?;瘜W(xué)試劑廠;1,1,2,2-四氯乙烷,分析純,上?;瘜W(xué)試劑廠。

        1.2 儀器與設(shè)備

        實(shí)驗(yàn)中涉及的主要儀器設(shè)備如表1所示。

        表1 主要儀器設(shè)備

        將一定含水量的切片放入密封真空環(huán)境中,通過(guò)加熱到一定溫度使切片中的水分完全脫除,脫除的水分在密封真空系統(tǒng)中以水蒸氣的形式存在,使密封真空系統(tǒng)的壓力升高、體積變大,這時(shí)可以通過(guò)壓力體積的變化來(lái)衡量脫除水份的多少。

        根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程PV=nRT可以推導(dǎo)得出:

        當(dāng)體積的變化轉(zhuǎn)化為液柱高度的變化時(shí):△V·=S橫截面·△h

        公式 (1)推導(dǎo)得出:

        式中,T—實(shí)驗(yàn)溫度,K;R—比例常數(shù),J/(mol·K);M—水的摩爾質(zhì)量,g/mol;P1—平衡狀態(tài)的壓力,Pa;V1—平衡狀態(tài)的體積,mm3;m1—平衡狀態(tài)下的水蒸氣質(zhì)量,g;m—切片的質(zhì)量,g;w—切片的含水率;△h—液柱平衡前后高度的變化,mm;P0、V0、m0—初始狀態(tài)的壓力、體積、水蒸氣質(zhì)量,密封真空系統(tǒng)中P0、m0取0。

        因此,根據(jù)式 (3),當(dāng)k和m已知時(shí),可以根據(jù)△h的值算出切片的含水率w。

        1.4 微量水分測(cè)定儀k值的標(biāo)定

        專項(xiàng)體能訓(xùn)練中的基礎(chǔ)訓(xùn)練對(duì)網(wǎng)球運(yùn)動(dòng)員來(lái)說(shuō)至關(guān)重要,只有具備扎實(shí)的基礎(chǔ),才能確保專項(xiàng)體能訓(xùn)練的順利開(kāi)展。一般情況下,基礎(chǔ)訓(xùn)練不需要消耗過(guò)多的身體能量,最關(guān)鍵的作用是對(duì)網(wǎng)球運(yùn)動(dòng)員身體的整體狀態(tài)進(jìn)行良好的調(diào)整與優(yōu)化,保證能夠更好地適應(yīng)后續(xù)強(qiáng)度較大的專項(xiàng)體能訓(xùn)練,有效幫助運(yùn)動(dòng)員緩解身體方面所帶來(lái)的壓力。因此,想要達(dá)到滿意的專項(xiàng)體能訓(xùn)練效果,就必須要高度重視基礎(chǔ)項(xiàng)目的訓(xùn)練,在各個(gè)訓(xùn)練階段,按照網(wǎng)球運(yùn)動(dòng)員自身實(shí)際情況,來(lái)實(shí)施相應(yīng)的基礎(chǔ)訓(xùn)練,將關(guān)節(jié)的柔韌性盡可能展開(kāi),防止運(yùn)動(dòng)員在后續(xù)訓(xùn)練中關(guān)節(jié)出現(xiàn)損傷。

        圖1為壓差法微量水分測(cè)定儀示意圖,如圖1所示儀器的k值標(biāo)定[6]步驟如下:接通儀器電源,升溫至210℃恒定;稱取4 mg二水鉬酸鈉 (Na2MoO4·2H2O)于試管中,將試管安裝于儀器右側(cè)測(cè)量接口D處 (如圖1所示),用真空高溫硅酯涂抹接口處,旋緊試管,確保密封良好;打開(kāi)閥門(mén)A、B,關(guān)閉閥門(mén)C,打開(kāi)真空泵,將密閉系統(tǒng)抽真空至麥?zhǔn)险婵毡韷毫ψx數(shù)小于40 Pa,然后關(guān)閉閥門(mén)B,關(guān)閉真空泵;記錄硅油U型管左邊刻度的讀數(shù)h0;關(guān)閉閥門(mén)A,慢慢升高加熱箱至沒(méi)入試管三分之二;每10 min記錄一次硅油U型管左邊刻度h1(h1-h0=△h),直至刻度穩(wěn)定,△h最大;慢慢降低加熱箱,打開(kāi)閥門(mén)A,讓U型管兩邊液柱齊平后再打開(kāi)閥門(mén)B,最后緩緩打開(kāi)閥門(mén)C,慢慢往系統(tǒng)中放入空氣;取下試驗(yàn)完成后的試管,倒出樣品。

        圖1 壓差法微量水分測(cè)定儀示意圖

        用同樣的方法測(cè)量8 mg、12 mg、16 mg、20 mg二水鉬酸鈉 (Na2MoO4·2H2O)樣品的△h最大值,二水鉬酸鈉 (Na2MoO4·2H2O)的含水率將以上值代入式(3)中,可以得到 (m·w)相對(duì)于△h的直線,直線的斜率即為k值。

        1.5 切片中含水率的測(cè)定

        室溫下分別取6份2 g PET濕切片于試管內(nèi),置于150℃烘箱烘2 h;取烘好的裝有PET切片的試管,快速接到涂有高溫硅酯的D端口處,旋緊試管,確保密封良好;然后用與1.4同樣的測(cè)試步驟,分別測(cè)定實(shí)驗(yàn)溫度為180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃時(shí),U型管液柱每隔10 min的△h值,直至平衡;用1.4中標(biāo)定所得到的k值,將△h代入式 (3),計(jì)算得到不同實(shí)驗(yàn)溫度下測(cè)得的PET切片含水率w。

        1.6 特性黏度的測(cè)定

        分別取以上不同實(shí)驗(yàn)溫度下,含水實(shí)驗(yàn)完成后的PET切片,按照GB/T14190-2008 《纖維級(jí)聚酯切片 (PET)試驗(yàn)方法》中提到的特性黏度 (毛細(xì)管黏度計(jì))試驗(yàn)方法[3],測(cè)定含水實(shí)驗(yàn)完成后的PET切片的特性黏度η;為了做對(duì)比,取于150℃烘2 h之后的PET切片 (未進(jìn)行含水實(shí)驗(yàn)的切片),用同樣的方法測(cè)特性黏度[η0]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)定k值的結(jié)果

        表2為依據(jù)1.4的實(shí)驗(yàn)方法,不同質(zhì)量二水鉬酸鈉所測(cè)得的△h值,由二水鉬酸鈉的含水率w=0.14881得到 (m·w),然后依據(jù)公式(3), (m·w)對(duì)△h進(jìn)行直線擬合,所得結(jié)果如圖2所示。

        表2 不同質(zhì)量二水鉬酸鈉所測(cè)得的△h值

        圖2 k值的標(biāo)定擬合直線

        式中,w—切片的含水率;△h—液柱平衡前后高度的變化,mm;m—切片的質(zhì)量,g。

        2.2 切片中含水率的分析

        依據(jù)1.5的實(shí)驗(yàn)方法和公式 (4),得到PET切片在不同實(shí)驗(yàn)溫度下,所測(cè)得的含水率隨時(shí)間的變化,結(jié)果如圖3所示。

        圖2中擬合直線的斜率3.564×10-5即為k值,代入公式 (3)可得切片含水率的計(jì)算公式:

        圖3 不同實(shí)驗(yàn)溫度下PET切片含水率隨時(shí)間的變化平衡曲線

        由圖3平衡曲線可以看出,隨著時(shí)間的增加,PET切片中脫除的水份逐漸增加,直到某個(gè)時(shí)間點(diǎn)曲線出現(xiàn)拐點(diǎn),之后出現(xiàn)兩種情況:(1)180℃、190℃、200℃、210℃實(shí)驗(yàn)溫度下的曲線逐漸趨于平衡,表明PET切片水份的脫除達(dá)到某個(gè)平衡值,180℃為6.0×10-5,190℃、200℃、210℃為1.05×10-4,而180℃溫度不夠高,并不能使切片中的所有水分完全烘脫出來(lái),這是因?yàn)镻ET切片脫水先是表面和縫隙中較易脫除的自由水,然后才是切片中較難脫除的平衡水;(2)220℃、230℃實(shí)驗(yàn)溫度下,平衡曲線拐點(diǎn)過(guò)后曲線出現(xiàn)緩慢升高,意味著PET切片中還在緩慢脫除氣體出來(lái),此時(shí)脫除的為高溫引起PET切片發(fā)生聚合后釋放的小分子氣體。

        因此,初步判斷190~210℃為該實(shí)驗(yàn)中所用型號(hào)PET切片微量含水實(shí)驗(yàn)可接受實(shí)驗(yàn)溫度范圍,且210℃為最佳測(cè)試溫度。如圖4所示,實(shí)驗(yàn)溫度越高達(dá)到平衡所需的時(shí)間越短,有利于提高實(shí)驗(yàn)效率,190℃時(shí)60 min平衡曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)達(dá)到平衡含水率1.05×10-4,200℃時(shí)40 min平衡曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)達(dá)到平衡含水率0.97×10-4,210℃時(shí)30 min平衡曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)達(dá)到平衡含水率0.98×10-4,含水率 ±1.0 ×10-5屬于可以接受的誤差范圍。

        圖4 190℃、200℃、210℃條件下PET切片含水率隨時(shí)間的變化平衡曲線

        2.3 切片的黏度變化

        為進(jìn)一步驗(yàn)證PET切片在上述實(shí)驗(yàn)中不同溫度下水份的脫除,按照1.6所述實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定其特性黏度,所得結(jié)果如圖5所示。

        由圖5可以看出,未進(jìn)行含水實(shí)驗(yàn)的PET切片的特性黏度η0=0.66 dL/g,含水實(shí)驗(yàn)中PET切片在真空下加熱脫除水份后,其特性黏度都有不同程度的增加,且含水實(shí)驗(yàn)溫度越高,特性黏度增加值越大,這是因?yàn)闇囟仍礁呙摮乃菰蕉啵?dāng)溫度升高到210℃時(shí)特性黏度增加到0.68 dL/g,比η0=0.66 dL/g增加了0.02 dL/g,達(dá)到特性黏度波動(dòng)可以接受的上線;當(dāng)溫度升高到220℃、230℃時(shí)特性黏度增加到0.7 dL/g和0.72 dL/g,此時(shí)特性黏度的增加不僅因?yàn)樗值拿摮€因?yàn)楦邷匾鸬腜ET分子的聚合。

        圖5 不同溫度含水率實(shí)驗(yàn)后PET切片的特性黏度

        因此,再次驗(yàn)證210℃為該實(shí)驗(yàn)中所用型號(hào)PET切片微量含水實(shí)驗(yàn)可接受的最高實(shí)驗(yàn)溫度。

        3 結(jié)論

        190~210℃為實(shí)驗(yàn)中所用型號(hào)PET切片微量含水實(shí)驗(yàn)可接受實(shí)驗(yàn)溫度范圍。溫度太小不利于切片中所有水分的脫除,造成測(cè)試結(jié)果偏?。欢鴾囟忍?,切片在脫除水分的同時(shí)會(huì)因?yàn)楦邷匕l(fā)生聚合釋放出小分子氣體,造成測(cè)試實(shí)驗(yàn)難達(dá)到平衡且測(cè)試結(jié)果偏大。

        210℃為實(shí)驗(yàn)中所用型號(hào)PET切片微量含水實(shí)驗(yàn)的最佳溫度,此時(shí)達(dá)到平衡含水量所用時(shí)間較短為30 min,且切片的特性黏度仍處于黏度波動(dòng)可以接受的范圍。

        [1] 時(shí)文.超高速紡生產(chǎn)滌綸低縮絲的工藝探討 [J].合成技術(shù)及應(yīng)用, 2013,28(1):37-41.

        [2] 李允成,徐心華.滌綸長(zhǎng)絲生產(chǎn)[M].第二版.北京:中國(guó)紡織出版社,1994:27-29.

        [3] 中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì).纖維級(jí)聚酯切片 (PET)試驗(yàn)方法:GB/T14190-2008[S].北京:中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì),2008:2-15.

        [4] 孫晶,馬靜媛,魏佳.壓差法測(cè)定聚酯切片含水率的影響因素 [J].聚酯工業(yè), 2000(2):48-49.

        [5] 姚漢樑.壓差法水分測(cè)定 [J].合成纖維,2005,34(1):15-17.

        [6] 王吉,梁軍,張杰.壓差法測(cè)定微量水份K值的實(shí)驗(yàn)體會(huì) [J].合成纖維,1997(6):53-54.

        CONFIRM OF THE TESTING TEMPERATURE FOR MICRO MOISTURE CONTENT IN PET CHIP

        LI Xue-mei,XUE Xiao-chuan,ZHEN Jian-hua,HUANG Jie-xi,LIN Hai
        (Guangdong Province Chemical Fiber Research Institute,Guangzhou Guangdong 510245,China)

        Tested the micro moisture of after-drying PET chip by pressure-difference method,deduced the experiment formula,calibrated the k value,confirmed the best testing temperature by moisture-content experiment and intrinsic viscosity experiment.Results show that,190~210℃is the appropriate testing temperature range,among which,210℃ is the best for shorten testing time to 30 min while intrinsic viscosity still keep tolerable.

        polyester chip,moisture testing,pressure-difference method,testing temperature.

        TQ340.7

        B

        10.3969/j.issn.1672-500x.2016.04.007

        1672-500X(2016)04-0032-05

        2016-11-09

        李雪梅 (1987-),女,四川簡(jiǎn)陽(yáng)人,碩士,從事功能性化纖材料的研究工作。

        廣東省屬科研機(jī)構(gòu)改革創(chuàng)新領(lǐng)域項(xiàng)目 (2014B070705011)

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