■許峰

（中國冶金地質(zhì)總局第二地質(zhì)勘查院 福建 莆田351111）

四酸溶礦ICP-AES測定鈮鉭礦中的鈮鉭

■許峰

（中國冶金地質(zhì)總局第二地質(zhì)勘查院 福建 莆田351111）

文章介紹了用四酸溶礦、ICP-AES測定鈮鉭的方法。試驗結(jié)果Nb的檢出限為0.0066mg/l，Ta的檢出限為0.0138mg/l；測得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，驗證了該方法所測結(jié)果的準(zhǔn)確度良好；精密度試驗中，RSD≤2.334%。結(jié)果表明該方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高、精密度好。

ICP-AES四酸溶礦鈮鉭

1 前言

鈮、鉭具有強(qiáng)度高、耐腐蝕、導(dǎo)熱、超導(dǎo)等多種優(yōu)良特性[1-2]，因此，鉭、鈮新材料可應(yīng)用于電子、精密陶瓷和精密玻璃工業(yè)、電聲光器件、硬質(zhì)合金、宇航及電子能工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)工程、超導(dǎo)工業(yè)、特種鋼等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)[3]。傳統(tǒng)的鈮鉭礦的檢測方法有很多：重量法、光度法、極普法。對高含量鈮鉭的分析，常采用以單寧、銅鐵試劑等為沉淀劑的重量法，但測得的是鈮鉭的合量[4]。目前較普遍使用的測試方法有ICP-AES與ICP-MS。但以往的方法中，大都采用堿熔[5]、密閉壓力溶樣、微波消解[6-7]的方法進(jìn)行樣品的前處理，流程較長，耗時、不易操作。本文介紹了用四酸溶礦、ICP-AES測定鈮鉭的方法，通過用電感耦合等離子體垂直觀測發(fā)射光譜儀對礦石樣品中的鈮、鉭進(jìn)行檢測，試驗表明，該方法能夠?qū)ΦV石樣品中的鈮、鉭含量做出準(zhǔn)確的分析，得到的分析結(jié)果能滿足試驗要求。

2 試驗部分

2.1 儀器設(shè)備及工作條件

電感耦合等離子體垂直觀測發(fā)射光譜儀、天平、100ml聚四氟乙烯燒杯、量筒、電熱板、容量瓶。

電感耦合等離子體垂直觀測發(fā)射光譜儀工作條件[8]如表1所示：

表1 光譜儀工作條件

2.2 主要試劑

國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì)（GBW07154、GBW07155、GBW07184、GBW07152、GBW07185），氫氟酸（HF，AR），

硝酸（HNO3，AR），

高氯酸（HClO4，GR），

鹽酸（HCl，AR），

2.3 試驗方法及步驟

（1）準(zhǔn)確稱0.2000g（精確至0.1mg)已于105℃烘干的樣品，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量去離子水潤濕；

（2）向聚四氟乙烯燒杯中依次加入10ml硝酸、1ml高氯酸、10ml氫氟酸，輕輕搖勻，用少量去離子水沖洗杯壁一圈，將聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上加熱分解；

（3）加熱至高氯酸煙冒盡后，加入10ml新配制王水溶液，保溫至樣品溶解（約15分鐘），待王水溶液剩余3ml至4ml時用去離子水沖洗杯壁，再保溫10分鐘；

（4）冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，定容，溶液待測。

3 結(jié)果與討論

3.1 方法檢出限的檢定

方法檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度，它是表征分析方法的最主要的參數(shù)之一。分析方法隨機(jī)誤差的大小決定了方法全過程所帶來的誤差總和。方法檢出限作為痕量分析方法分析質(zhì)量重要的技術(shù)指標(biāo)，與所用儀器的靈敏度、精密度和儀器檢出限有關(guān)外，還與測定溶液的空白值和方法的總稀釋倍數(shù)有關(guān)。

在儀器處于正常工作狀態(tài)下，制作工作曲線，連續(xù)測定10份樣品的空白溶液，計算10次測得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以3所得結(jié)果對應(yīng)的濃度為檢出限。結(jié)果如表2所示：

表2 方法檢出限試驗結(jié)果

由上表可以看出Nb檢出限為0.0066mg/l，Ta的檢出限為0.0138mg/l。

3.2 方法準(zhǔn)確度試驗

對GBW07154、GBW07184、GBW07155樣品分別稱取6份，按照本文所述的試驗方法溶解樣品，在儀器處于正常工作狀態(tài)下，對樣品進(jìn)行測定，測得值與標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果進(jìn)行對照，實驗結(jié)果如表3所示：

表3 方法準(zhǔn)確度試驗結(jié)果

測定的GBW07154樣品，Nb的測定平均值為41.35 ug/g，標(biāo)準(zhǔn)值為42.3 ug/g，Ta的的測定平均值為87.88 ug/g，標(biāo)準(zhǔn)值為88.6 ug/g；

測定的GBW07184樣品，Nb的測定平均值為83.44 ug/g，標(biāo)準(zhǔn)值為81 ug/g，Ta的的測定平均值為128.0 ug/g，標(biāo)準(zhǔn)值為132 ug/g；

測定的GBW07155樣品，Nb的測定平均值為434.8 ug/g，標(biāo)準(zhǔn)值為430 ug/g，Ta的的測定平均值為711.2 ug/g，標(biāo)準(zhǔn)值為700 ug/g；

按實驗方法對樣品進(jìn)行測定，與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對照，由結(jié)果可知，結(jié)果吻合較好，說明準(zhǔn)確度很好。

3.3 方法精密度試驗

對GBW07154、GBW07184、GBW07155樣品分別稱取10份，按照本文所述的試驗方法溶解樣品，在儀器處于正常工作狀態(tài)下，測定溶液，計算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。實驗結(jié)果如表4所示：

P62[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-12-186-1