■展小燕
(邳州市環(huán)境監(jiān)測站 江蘇 邳州213000)
環(huán)境監(jiān)測分析質(zhì)控中標準曲線斜率的應(yīng)用研究
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(邳州市環(huán)境監(jiān)測站 江蘇 邳州213000)
一般情況下,加標回收、質(zhì)量控制圖的制作、使用標準參考物、雙樣平行等方式都能夠控制環(huán)境監(jiān)測的分析質(zhì)量。但根據(jù)多年的總結(jié)分析,其中較為作用最突出的是對標準曲線斜率的使用,因此,文章將圍繞標準曲線斜率在環(huán)境監(jiān)測的分析質(zhì)控中的運用進行闡述。
環(huán)境監(jiān)測分析質(zhì)控標準曲線斜率應(yīng)用
(1)為了使可比性的特點在分析后的項目結(jié)果中成立,就需要使用到標準化、統(tǒng)一化和規(guī)范化的監(jiān)測方法進行。
(2)選擇的兩個項目為揮發(fā)酚和NH3-N,B值即是標準曲線的靈敏度是通過使用同一標準對不同的人員和時間進行分析后得到的,在將其進行統(tǒng)計分析之前需要經(jīng)過DIXON的檢驗。
(3)對B值控制范圍的確定是通過靈敏度的可信范圍的計算結(jié)果得到的,通常計算的方法是B±taSb。
在上式中,ta—t(a,n-2)式中的T值為臨界檢驗值,此時a應(yīng)當(dāng)?shù)扔诹泓c零五;在靈敏度中的標準偏差值則是由Sb代替。
(4)對于B值范圍的控制有一定的原則可以依托,如:在國家出臺的相關(guān)的水和廢水的監(jiān)測的分析方法中為了使結(jié)果具有可比性,就通過監(jiān)測項目的不同制定出了不同的分析方法。其中將統(tǒng)計量的計算公式分成兩個部分,一個是最小值可凝,另一個是最大值可凝。為了將離群值計算出來,就需要將監(jiān)測到的結(jié)果帶入不同的公式中進行計算,若有離群值的存在就必須將其淘汰。
(1)制定出B值在各監(jiān)測項目中的統(tǒng)計情況表,如:表1。
表1
(2)實驗條件(如:試劑批號、環(huán)境溫度等)的改變能夠引起方法靈敏度的變化,若統(tǒng)一的采用同一種分析方法時,能夠?qū)@色條件、測定范圍的濃度、試劑濃度以及操作程序等進行統(tǒng)一,那么波動的范圍會出現(xiàn)在標準曲線B值中。
(3)在實際的標準曲線繪制操作過程中,存在一部分的工作人員過于關(guān)注r(相關(guān)系數(shù))的情況,忽視了對B值的重視程度,這樣就難以發(fā)現(xiàn)潛藏在分析過程中的誤差,最終的結(jié)果自然會受到影響而不精確。因此,在標準化的進行分析方法操作時,就需要加強對控制范圍在B值設(shè)置中的分析工作。
(4)關(guān)于考核B值范圍的對照分析表,如:表2,以某檢測中心的標養(yǎng)為例。
質(zhì)控考核的工作是根據(jù)B值的控制范圍進行的,其取得了良好的效果。對于常規(guī)監(jiān)測項目的日常質(zhì)控環(huán)節(jié),我國還缺少相關(guān)的制定制定標準和規(guī)范,監(jiān)測者往往是很據(jù)自身的經(jīng)驗積累進行操作,實際對控制范圍的確定缺少可信依據(jù)和準確性,控制的時間是不定的,是根據(jù)自身的工作安排進行的,并不符合科學(xué)、合理性的要求。因此,對于已有的B值控制范圍應(yīng)當(dāng)重視和加以利用,當(dāng)B值不在控制范圍以內(nèi)時,需要再次進行標定,并嚴格的按照相關(guān)規(guī)定做好每一步,觀察每一個環(huán)節(jié)的變化,尤其在標準溶液的配制時需要特別注意。
表2
(1)雖然改變的實驗條件能夠引起方法靈敏度的變化,但是當(dāng)對分析的方法進行標準化、統(tǒng)一化和規(guī)范化的管理以后,就會有一定波動的范圍出現(xiàn)在B值當(dāng)中。我們對B值所包含的范圍的確定是統(tǒng)計分析靈敏度以后得到的,并將確定的結(jié)果用來控制樣品的質(zhì)量。經(jīng)過多方考證,高效經(jīng)濟、實用簡便是其自身所具有的最大優(yōu)點。
(2)我們常通過對質(zhì)量控制措施的三個方面的選擇來制作標準曲線。要求大于或等于零點九九九的相關(guān)系數(shù)(r),檢驗零作t值和截距A值之間的關(guān)系,只有保持在零點零五的阿爾法值,才不會出現(xiàn)檢驗結(jié)果有差異的情況,此時可將零處理當(dāng)做是A值。
(3)當(dāng)差異明顯的情況出現(xiàn)在A值當(dāng)中,這就說明較低準確度的情況在計算的校準曲線回歸方程的結(jié)果中出現(xiàn),這就要求檢測者立即找出引起精確度不高的原因并將其解決,并且需要對標準曲線進行重新繪制,以前的標準曲線應(yīng)當(dāng)被廢除,最終要通過線性檢驗直到合格為止。在使用之前必須保證已經(jīng)通過截距檢驗的操作。靈敏度便是檢驗分析方法中所使用到的斜率,其作為整個檢驗工作中的關(guān)鍵部分,需要注意對其的運用方式,只有在靈敏度的范圍被嚴格控制的情況下,才能夠促進分析質(zhì)量的控制工作取得效果。
(4)無論是采取怎樣的質(zhì)量控制措施,都會存在一定的局限性,因此需要將幾種控制方式結(jié)合在一起使用,才能夠?qū)ΡO(jiān)測質(zhì)量的可靠性、準確性起到保障作用。
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X[文獻碼]B
1000-405X(2016)-12-385-1